---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ ЦЕМЕНТУ
Частина 2. Хімічне аналізування цементу
(EN 196-2:2013, IDT)

ДСТУ Б EN 196-2:2015

Видання офіційне

Київ
Мінрегіон України
2016

ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Державне підприємство "Орган з сертифікації цементів "СЕПРОЦЕМ", ТОВ "Науково-технічний центр "Будстандарт"

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: М. Бабіч (науковий керівник);

Р. Андрощук; О. Бобунов; О. Палієнко, канд. техн, наук (науковий керівник); Т. Раденко

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ:

наказ Мінрегіону України від 30.12.2015 р. № 350, чинний з 2016-07-01

З Національний стандарт відповідає EN 196-2:2013 Methods of testing cement - Part 2: Chemical analysis of cement (Методи випробування цементу - Частина 2. Хімічне аналізу­вання цементу)

Ступінь відповідності - ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

Цей стандарт видано з дозволу CEN

4 НА ЗАМІНУ ДСТУ Б EN 196-2:2008

Право власності на цей національний стандарт належить державі.

Забороняється повністю чи частково видавати, відтворювати з метою
розповсюдження і розповсюджувати як офіційне видання цей національний
стандарт або його частину на будь-яких носіях інформації без дозволу
Міністерства регіонального розвитку, будівництва та житлово-комунального
господарства України

Мінрегіон України, 2016

Видавець нормативних документів у галузі будівництва
і промисловості будівельних матеріалів Мінрегіону України
Державне підприємство "Укрархбудінформ"ЗМІСТ
с.

Національний вступ V

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 2

3. Загальні вимоги щодо випробування . 2

   1. Кількість випробувань 2

   2. Збіжність і відтворюваність З

   3. Наведення мас, об'ємів, поправоч­них коефіцієнтів та результатів .... З

4. Аналізування за допомогою мокрої хімії 4

   1. Загальні положення 4

   2. Реактиви 5

   3. Обладнання 22

   4. Процедура аналізування 27

   5. Визначення основних елементів . 35

5. Хімічне аналізування методом рентгенівської флуоресценції 66

   1. Реактиви і еталонні матеріали . . 66

   2. Обладнання 68

   3. Флюс 70

   4. Визначення втрати маси при прожарюванні і зміни маси при сплавленні цементу 72

   5. Підтвердження результатів випро­бувань и корекція загальних аналізів на присутність сульфідів і галідів ... 75

   6. Приготування плавлених дисків і пресованих таблеток 78

   7. Калібрування і підтвердження . . 82

   8. Обчислення і вираження результатів 94

   9. Критерії якості (межіі збіжності, точності і відтворюваності) 94

Додаток А Приклади флюсів 95

Додаток В

Джерела сертифікованих еталонних матеріалів 96

Додаток С

Приклади калібрувальних зразків і контрольних дисків і таблеток .... 97

Бібліографія 98

CONTENTS

page

Національний вступ V

1. Scope 1

2. Normative references 2

3. General requirements for testing .... 2

   1. Number of tests 2

   2. Repeatability and reproducibility . . 3

   3. Expression of masses, volumes, factors and results 3

4. Analysis by wet chemistry 4

   1. General 4

   2. Reagents 5

   3. Apparatus 22

   4. Analysis procedure 27

   5. Determination of major elements . 35

5. Chemical analysis by X-ray

fluorescence 66

Annex A (informative) Examplesof fluxes 95

Annex В (informative)

Sources ofcertified reference materials 96

Annex C (informative)

Examples of calibration standards and monitor beads and pellets 97

Bibliography 98Додаток НА

Перелік міжнародних та/або регіональ­них стандартів, посилання на які наведено в EN196-2, та відповідних національних стандартів України, за їх наявності 99НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є тотожним перекладом EN 196-2:2013 Methods of testing cement - Part 2: Chemi­cal analysis of cement (Методи випробування цементу. Частина 2. Хімічне аналізування цементу).

EN 196-2:2013 підготовлений Технічним комітетом CEN/TC 51 "Cement and building limes" (Цемент та будівельні вапна), секретаріатом якого керує NBN.

До національного стандарту долучено англомовний текст.

На території України як національний стандарт діє ліва колонка тексту ДСТУ Б EN 196-2:2015 Методи випробування цементу.Частина 2. Хімічне аналізування цементу (EN 196-2:2013, IDT), викладена українською мовою.

Згідно з ДБН А.1.1-1-93 "Система стандартизаціїта нормування в будівництві. Основні поло­ження" цей стандарт відноситься до комплексу В.2.7 "Будівельні матеріали".

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

Технічний комітет стандартизації, відповідальний за цей стандарт, - ТК 305 "Будівельні вироби і матеріали".

До національного стандарту внесені такі редакційні зміни:

• слова "цей європейський стандарт" замінено на "цей стандарт";

• структурні елементи стандарту - "Обкладинка", "Передмова", "Національний вступ", "Бібліо­графія" - оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• з "Передмови до EN 196-2:2013" у цей "Національний вступ" взято те, що безпосередньо стосується цього стандарту;

• познаки одиниць вимірювання відповідають серії стандартів ДСТУ 3651:1997 Метрологія. Одиниці фізичних величин.

Назви хімічних сполук наведені відповідно до ДСТУ 2439 та систематичної номенклатури ІЮПАК (IUPAC - International Union of the Pure and Applied Chemistry - Міжнародний союз теоре­тичної і прикладної хімії). Назви хімічних речовин та кислот в дужках - це традиційні назви і подані при першому згадуванні як довідкові, наприклад, кислота хлоридна (соляна) тощо.

Перелік міжнародних та/або регіональних стандартів, посилання на які є в EN 196-2:2013, та відповідних національних стандартів за їх наявності наведений у додатку НА.

Копії міжнародних та/або регіональних стандартів, на які є посилання у цьому стандарті і які не прийняті в Україні як національні стандарти, можна отримати в Головному фонді нормативних документів ДП "УкрНДНЦ".НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

МЕТОДИ ВИПРОБУВАННЯ ЦЕМЕНТУ

Частина 2. Хімічне аналізування цементу

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ЦЕМЕНТА

Часть 2. Химический анализ цемента

METHODS OF TESTING CEMENT -

Part 2: Chemical analysis of cement

Чинний від 2016-07-01

Видання офіційне

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт встановлює методи хімічного аналізування цементу.

Цей документ описує еталонні методи і в дея­ких випадках альтернативний метод, резуль­тати якого відповідають еталонним. У спірних випадках застосовуються лише еталонні ме­тоди.

Альтернативний метод на основі робочих характеристик з використанням рентгенівської флуоресценції (RFL) описаний для SiO₂, АІ₂О₃, Fe₂O₃, CaO, MgO, SO₃, К₂О, Na₂O, ТіО₂, Р₂О₅, Mn₂O₃, SrO.CI і Вг. При правильному калібруванні відповідно до визначених про­цедур і еталонних матеріалів він є методом, еквівалентним до еталонних, але досі не був підтверджений як еталонна процедура для цілей підтвердження відповідності і у спірних випадках. Він може бути застосований до інших суттєвих елементів, якщо здійснене адекватне калібрування. Цей метод базується на дисках розплавленої проби і аналітичному підтвердженні з використанням еталонних матеріалів разом з критеріями якості. Метод, що базується на пресованих таблетках не розплавленої проби, можна вважати еквіва­лентним за умови, що аналітичні показники задовольняють тим же критеріям.

Можливе використання будь-яких інших мето­дів за умови, що вони відкалібровані з еталон­ними методами або міжнародно визнаними еталонними матеріалами, у порядку, що де­монструє їхню еквівалентність.

2. Scope

This European Standard specifies th emethods for the chemical analysis of cement.

This document describes the reference methods and, in certain cases, an alternative method which can be considered to be equivalent. In the case of a dispute, only the reference methods are used.

An alternative performance-based method using X-ray fluorescence (XRF) is described for SiO₂, AI₂O₃, Fe₂O₃, CaO, MgO, SO₃, K₂O, Na₂O, TiO₂, P₂O₅, Mn₂O₃, SrO, Cl and Br. When correctly cali­brated according to the specified procedures and reference materials, it provides a method equiva­lent to the reference methods but has not been validated for use yet as a reference procedure for conformity and dispute purposes. It can be ap­plied to other relevant elements when adequate calibrations have been established. This method is based on beads of fused sample and analytical validation using certified reference materials, to­gether with performance criteria. A method based on pressed pellets of un-fused sample can be considered as equivalent, providing that the ana­lytical performance satisfies the same criteria.

Any other methods may be used provided they are calibrated, either against the reference meth­ods or against internationally accepted reference materials, in order to demonstrate their equiva­lence.

В цьому документі описані методи, які засто­совуються головним чином до цементів, але можуть бути застосовані також до їх компо­нентів. Вони можуть бути застосовані також до інших матеріалів, якщо це вказано у відпо­відних стандартах, в яких є посилання на ці методи. Технічні умови визначають, які методи мають бути використані.

3. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче документи цілком або част­ково використані в цьому документі для нор­мативних посилань і незамінні для їх вико­ристання. Для датованих посилань застосо­вується тільки наведене видання. Для недато- ваних посилань, застосовується останнє видання нормативного документа (включаючи поправки).

EN 196-7 Методи випробування цементу. Частина 7. Методи відбору та підготовки проб цементу

ISO 385 Лабораторний скляний посуд. Бюретки

ISO 835 Лабораторний скляний посуд. Гра­дуйовані піпетки

ISO Керівництво ЗО. Терміни та визначення, використані в зв'язку з еталонними матеріа­лами

ISO Керівництво 31. Еталонні матеріали. Зміст сертифікатів і етикеток

З ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ ЩОДО ВИПРОБУВАННЯ

3.1 Кількість випробувань

Аналізування цементу може потребувати виз­начання багатьох його хімічних властивостей. Для кожного визначання мають бути виконані одне чи більше вимірювань, кількість яких виз­начено у відповідних розділах цього документа.

Якщо аналізування є одним із серії, яка під­лягає статистичному контролю, для визначен­ня окремих хімічних властивостей має бути проведено не менше ніж одне випробування. Якщо аналізування є складовою частиною серії визначень, яка не підлягає статистичному контролю, для визначення кожної хімічної вла­стивості має бути проведено по два випробу­вання (див. також 3.3 і 5.8).

This document describes methods which apply principally to cements, but which can also be ap­plied to their constituent materials. They can also be applied to other materials, the standards for which call up these methods. Standard specifica­tions state which methods are to be used.

2. Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are indispensable for its application. For dated refer­ences, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

EN 196-7, Methods of testing cement - Part 7: Methods of taking and preparing samples of cement

ISO 385, Laboratory glassware - Burettes

ISO 835, Laboratory glassware - Graduated pipettes

ISO Guide 30, Terms and definitions used in con­nection with reference materials

ISO Guide 31, Reference materials - Contents of certificates and labels

2. Generalrequirements for testing

   1. Number of tests

Analysis of a cement may require the determina­tion of a number of its chemical properties. For each determination, one or more tests shall be carried out in which the number of measurements to be taken shall be as specified in the relevant clause of this document.

Where the analysis is one of a series subject to statistical control, the determination of each chemical property by a single test shall be the minimum required.

Where the analysis is not part of a series subject to statistical control, the number of tests for deter­mination of each chemical property shall be two (see also 3.3 and 5.8)

.У спірних випадках для визначення кожної хімічної властивості слід виконувати по два випробування (див. також 3.3).

Збіжність. Точність за умови збіжності, за якої взаємно незалежні результати випробування отримують тим же методом на ідентичних випробувальних зразках (матеріалі) у тій же лабораторії, тим же оператором на тому ж самому приладі в межах короткого інтервалу часу.

Відтворюваність. Точність за умовами від- творюваності, за яких результати випробувань отримані тим самим методом або на іден­тичних випробувальних зразках (матеріалі) в різних лабораторіях, різними операторами та на різних приладах.

В цьому документі збіжність і відтворюваність наводяться як стандартний відхил збіжності і стандартний відхил відтворюваності, наприк­лад, у відсотках або грамах тощо(абсолютне значення) відповідно до визначеної власти­вості.

Маса в грамах має наводитись з точністю 0,0001 г, а об'єми розчинів, які вимірюють бю­реткою, мають наводитись з точністю 0,05 мл. Поправочні коефіцієнти розчинів наводять як середнє арифметичне результатів трьох ви­мірювань з точністю до третього десяткового знака.

Якщо при визначанні одержано одиничний результат випробування, він має наводитись у відсотках, як правило, до другого десяткового знака.

Якщо при визначанні одержано два резуль­тати випробування,то результат наводять у відсотках як середнє арифметичне отриманих показників, як правило, до другого десяткового знака.

У разі, коли результати двох визначань від­різняються поміж собою більше ніж на под­воєний стандартний відхил збіжності, визна­чання має бути повторене. За результат бе­реться середнє арифметичне двох найближ­чих результатів випробування.

In the case of a dispute, the number of tests for determination of each chemical property shall be two (see also 3.3).

Repeatability: Precision under repeatability con­ditions where independent test results are ob­tained with the same method on identical test items (material) in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short intervals of time.

Reproducibility: Precision under reproducibility conditions where test results are obtained with the same method on identical test items (material) in different laboratories with different operators using different equipment.