---

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3-5.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляю!" по формуле

V-0,06005-100
иг ⁹

где V — объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации точно с (КОН) или (NaOH) = = 1 моль/дм³ (1 н.), израсходованный на титрование» см³;

0,06005 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раство­ра гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации точно с (КОН) или (NaOH) = I моль/дм® (1 н.).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не долж­но превышать 0,6 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215—225—500 жлж баня водяная;

чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147—80 вместимо­стью 50 и 100 см³;

эксикатор по ГОСТ 25336—82;

цилиндры исполнений 1, 3 по ГОСТ 1770—74 вместимостью* 50 и 100 см³;

ареометр по ГОСТ 18481—81.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

100 см³ пищевой уксусной кцслоты или 50 см³ технической уксусной кислоты наливают по частям в чашку, доведенную допостоянной массы и взвешенную. Содержимое, чашки выпаривают под инфракрасной лампой или на водяной бане. При этом чашку помещают под лампу на расстоянии 20 см. Чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и сушат при (105±3) °С в течение •30 мйн, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешиваний записывают С точностью До четвертого Десятичного знака. '

Массовую долю нелетучего остатка (Xj) в процентах вычисляют по формуле ’

V т-100
V-p ’
где V — объем уксусной кислоты, взятый для анализа см³;

р — пдотность кислоты, определенная ареометром, г/см³; ш — масса остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р=095 не должно превышать для пищевой уксусной кислоты 0,001 %, для технической уксусной кислоты — 0,005 % •

.'3.7.1. Приборы, посуда, реактивы:

лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215—225—500 или водяная баня;

' колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50 или 100 см³;

колба мерная по ГОСТ 1770—74 вместимостью'100 см³;

пипетки вместимостью 1,5; 20 см³;

•чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147—80 вмести­мостью 100 см³;

цилиндр по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 или 100 см³;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517—87;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79, ч.д.а. или х.ч., раствор с кассовой долей 1 %;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517—87;

крахмал растворимый по ГОСТ 1ОГ63—76, ч. или ч.д-a., раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517—87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Всю посуду обрабатывают соляной кислотой, ¹ разбавленной; водой в соотношении 1:1, затем промывают водопроводной, потом; дистиллированной водой.

Основной раствор А, содержащий 1 мг/см³ сульфатов, готовят по ГОСТ 4212—76. , .

Раствор Б, содержащий 0,01 мг/см³ сульфатов, готовйт разбавлением основного раствора в 100 раз и применяют дляе анализа свежеприготовленным.

В чашку наливают 20 см³ анализируемого продукта, 1 см³⁵ раствора углекислого натрия и выпаривают досуха под инфракра­сной лампой Или на водяной бане. Остаток количественно перено­сят в коническую колбу, ополаскивая стенки чашки небольшим» порциями дистиллированной воды. Общий объем добавленной дистиллированной воды 25 см³. Затем добавляют 1 см^э соляной кислоты и 3 см³ раствора крахмала- Температура полученной сме­си должна быть не менее 25 ^QC. При необходимости смесь следует подогреть на водяной бане. Затем прибавляют по каплям 3 ей³" раствора хлористого бария при тщательном перемешивании;.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения,, содержащий 0,04 мг сульфатов, что соответствует норме 0,0002 % в анализируемом продукте. Для этого в коническую колбу вносят: те Же количества реактивов, кроме раствора углекислого натрия,, а вместо анализируёмбго продукта берут 4 см³ раствора Б и 21см^зл дистиллированной воды.

Продукт считают соответствующим требованиям' настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на тёмном фоне опа­лесценция анализируемого продукта не будет интенсивнее опалес-;- ценций раствора сравнения.

3.711—3.7.3. (Введены дополнительно, Изм. № 4).

для анализа берут 5 см$ уксусной кислоты;

определение проводят в пробирках типа ҐІ1 или П2 по ГОСТ' 25336—82 вместимостью от 40 до 75 см³;

раствор сравнения, содержащий .0,001 мг/см³ С1, готовят- разбавлением в 1000 раз основного раствора, приготовленного по* ГОСТ 4212—76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего* стандарта, если масса хлоридов не буДет превышать 0,005 мг.

(Измененная редакция, Изм. №2,5).

определение проводят в пробирках типа П1 или П2 по ГОСТ 25336-—82 вместимостью от 40 до 75 см³; _|(

основной раствор сравнения готовят следующим образом: ОД300 г азотнокислого свинца по ГОСТ 4236—77 (соответствует 0,08 г РЬ) взвешивают (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), количественно переносят в мерную колбу (ГОСТ 1770—74) вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор сравнения, содержащий 0,0008 мг/см³ РЬ, готовят разбавлением в ДОО раз основного раствора сравнения;

пробу для анализа готовят следующим образом: 10 см³ анали­зируемого продукта вносят пипеткой в фарфоровую чашку •(ГОСТ 9147—80) вместимостью 25 см³, В другую такую же чашку вносят 10 см³ раствора сравнения. Содержимое чашек упаривают под инфракрасной лампой типа ИКЗ 215-225-500 или на водяной бане до 1 см³, охлаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси яатрия до рН7 по универсальной индикаторной бумаге. Содержи­мое чашек количественно переносят в пробирки, ополаскивая стец- ки чашек небольшими порциями дистиллированной воды и добав­ляют в каждую из них 1 см³ раствора винно-кислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, 1 см³ раствора тиоацетамида и доводят объемы растворов в каждой пробирке до 10 см³.

Окраски растворов в пробирках сравнивают, как указано в ГОСТ 17319—76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов (РЬ) не будет превышать 0,008 мг.

Допускается проводить определение с серной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

пробирки типа Ш и П;2 по ГОСТ 25336—82 вместимостью .-от 40 до 75 см³;

пид^тка вместимостью 5 см³;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78;кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор с массовой долей серной кислоты 10 %; готовят ио ГОСТ 4517—87.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

В пробирку вносят пипеткой 3 см³ анализируемого продукта, 5 см³ этидового спирта и 5—7 капель раствора серной кислоты.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при этом не появляется помутнение.

При разногласиях в оценке массовой доли, тяжелых металлов анализ проводят по ГОСТ 17319—76.

3.101. Массовую долю меди определяют по ГОСТ 10554—74 методом с применением диэтилдитиокарбамата свинца (визуаль­но-колориметрическое определение) со следующими дополнения­ми:

для анализа берут 5 см³ уксусной кислоты и добавляют 20 см³ дистиллированной воды;

раствор сравнения,, содержащий 0,005 мг/см³ Си, готовят раз­бавлением в 200 раз основного раствора, приготовленного по ГОСТ 4212—76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать 0,025 мг.

Допускается проводить определение с аммиаком.

(Измененная редакция, Изм. Яг 2, 5).

лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215—225—500 или баня водяная;

чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147—80 вмести­мостью 50 см³;

колба мерная по ГОСТ 1770—74 вместимостью 1 дм³;

цилиндры по ГОСТ 1770—74 вместимостью 10 и 50 см³;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79;

раствор сравнения, содержащий 0,005 мг/см³ Си, готовят разбавлением в 200 раз основного раствора, приготовленного по ГОСТ 4212—76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

В чашку наливают по частям 50 см³ анализируемого продукта, в другую такую же чашку — 50 см³ раствора сравнения. Содер­жимое чашек упаривают под инфракрасной лампой или на водяной бане до 2 см³. Затем в каждую чашку ' йрйбавляют по 8 см⁵ аммиака.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора сравнения.

При разногласиях в оценке массовой доли !йёдй анализ проводят по ГОСТ 10554—74.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

для анализа берут 10 см³ уксусной кислоты и раствор аммиака с массовой долей 25%;

определение проводят в мерных колбах по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 сМ³.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать 0,01 мг.

Допускается проводить определение визуальным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

пробирки типа Ш или П2 по ГОСТ 25336—82 вместимостью от 40 до 75 см³;

пипетки вместимостью 2 см³;

колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 и 1000 см³;

кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 5 %;

2,2'-дипириДил, раствор с массовой долей 2,2'-дипириДила 0,5%; готовят следующим образом: 0,5 г 2,2'-дипиридила раство­ряют в 20 см³ этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой;

раствор сравнения, содержащий 0,001 мг/см³ Fe, готовят разбавлением в 1000 раз основного раствора, приготовленного по ГОСТ 4212—76;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2 см³ анализируемого продукта вносят в пробирку пипеткой, в другую такую же пробирку вносят 2 см³ раствора сравнения. В каждую пробирку добавляют 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 2 рм³ раствора 2,2'-дипиридила, перемешивают и остав­ляют в покое на 20 мин.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора сравнения.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ; проводят по, JOCT 10555—75.

для анализа берут 2 см³ уксусной кислоты.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать 0,002 мг.

Допускается проводить определение гипофосфитным методом.

лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215—225—500 или баня водяная;

стакан В—1—250 по ГОСТ 25336—82;

пробирки типа П1 или П2 по ГОСТ 25336—82 вместимостью от 15 до 25 см³;

пипетки вместимостью 5 и 20 см³;

чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147—80 вмести­мостью 25 см³;

натрий фосфорноватистокислый 1-водный по ГОСТ 200—76;