---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РУДИ ЗАЛІЗНІ

Визначення розчиннокислого заліза (ІІ)
титрометричним методом
(ISO 9035:1989, MOD)

Д

БЗ № 3- 2006/203

СТУ 4579:2006

Видання офіційне

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
200

6ПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет зі стандартизації «Руди залізні, марганцеві і хромові» ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро)

РОЗРОБНИКИ: Т. Железнова (керівник розробки), Л. Зінченко, О. Макарова, Т. Павленок, В. Рибалка, А. Рилькова, канд. хім. наук, І. Чернятьєва

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 9 червня 2006 р. № 161 з 2007-01-01

3. Національний стандарт відповідає ISO 9035:1989 Iron ores — Determination of acid-soluble iron (ІІ) content — Titrimetric method (Руди залізні. Визначення розчиннокислого заліза (ІІ). Титрометрич­ний метод) в частині розділів 1, 3, 6 і 9

Ступінь відповідності — модифікований (MOD)

Переклад з англійської (en)

4. УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково
на будь-яких носіях інформ ації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України.

Держспоживстандарт України, 200

6ЗМІСТ

С. Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Суть методу 2

4. Реактиви 2

5. Апаратура 3

6. Відбирання та готування проб 3

7. Методика аналізування 3

8. Опрацьовування результатів 4

9. Протокол випробовування 6

10. даток А Схема методики вибирання аналітичних значень для випробних проб 7

11. даток В Виведення рівнянь за відтворністю та допустимими відхилами 8

Додаток С Інформація про похибки, отримані під час міжнародних аналітичних випробовувань 9

12. даток НА Перелік технічних відхилів та їхнє пояснення 10

IllНАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є переклад ISO 9035:1989 Iron ores — Determination of acid-soluble iron (ІІ) con­tent — Titrimetric method (Руди залізні. Визначення розчиннокислого заліза (ІІ). Титрометричний ме­тод) з окремими технічними змінами.

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — ТК 147/ТК 9 (Центр Стандартрудсепро) «Руди залізні, марганцеві і хромові».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

Повний перелік технічних змін разом з обґрунтовуванням наведено в додатку НА.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• вилучено довідковий матеріал «Вступ»;

• слова «цей міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;

• структурні елементи стандарту: «Обкладинку», «Передмову», «Національний вступ» та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

• назву стандарту змінено на: «Руди залізні. Визначення розчиннокислого заліза (ІІ) титро­метричним методом»;

• одиниці об’єму «мл», «л» замінено на «см³», «дм³» відповідно;

• до розділу 2 «Нормативні посилання» долучено «Національне пояснення», виділене рам­кою;

• до розділів 4, 5, 7, 8 долучено «Національні відхили», виділені рамкою;

• стандарт доповнено бібліографічними даними.

Метод, поданий у цьому стандарті, можна застосовувати як арбітражний.

Копії міжнародних стандартів, на які є посилання у цьому стандарті, можна отримати в Го­ловному фонді нормативних документів ДП «УкрНДНЦ».ДСТУ 4579:2006

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РУДИ ЗАЛІЗНІ
Визначення розчиннокислого заліза (ІІ)
титрометричним методом

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ
Определение растворимокислого железа (ІІ)
титрометрическим методом

IRON ORES

Determination asid-solubleiron (II) content
Titrimetric method

Чинний від 2007-01-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює метод визначання масової частки заліза (II) в природних і перероб­лених залізних рудах, що вміщують масову частку розчиннокислого заліза (II), від 1 % до 25 % і лише незначну кількість металевого заліза. Метод не застосовують для визначання відновлен­ня, його визначають за методами, поданими в ISO 4695 або ISO 7215.

Метод не поширюється на руди, що містять сірку (у вигляді сульфіду) більше ніж 0,3 % (за масою) і (або) графіт 5 % (за масою). Експерименти показують, що розчиннокислим осадом можна зневажати, особливо, якщо це стосується методів випробовування для відновлення і допустимої похибки.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

Наведені нижче нормативні документи містять положення, які через посилання в цьому тексті становлять положення цього стандарту. На час опублікування цього стандарту зазначені норма­тивні документи були чинні.

Усі нормативні документи підлягають перегляду, й учасників угод, базованних на цьому стан­дарті, запрошують визначити можливість застосування найновіших видань нормативних документів, наведених нижче. Члени IEC та ISO впорядковують каталоги чинних міжнародних стандартів.

ISO 385-1:1984 Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements

ISO 4695:1984 Iron ores — Determination of reducibility

ISO 4791-1:1985 Laboratory apparatus — Vocabulary relating to apparatus made essentially from glass, porcelain or vitreous silica — Part 1: Names for items of apparatus

ISO 7215:1985 Iron ores — Determination of relative reducibility

ISO 7764:1985 Iron ores — Preparation of predried test samples for chemical analysis.

НАЦІОНАЛЬНЕ ПОЯСНЕННЯ

ISO 385-1:1984 Лабораторний скляний посуд. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги

SO 4695:1984 Руди залізні. Визначання відновлюваності

Видання офіційне

ISO 4791-1:1985 Лабораторний прилад. Терміни і визначання, що стосуються приладу, зроб­леного зі скла, порцеляни або прозорого кварцового скла. Частина 1. Опис частин приладу

ISO 7215:1985 Руди залізні. Визначання відносної відновлюваності

ISO 7764:1985 Руди залізні. Готування попередньо висушених випробних проб для хімічного аналізування.

Національний відхил

ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия (Натрій фтористий. Технічні умови)

ГОСТ 23581.3-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определе­ния двувалентного железа в пересчете на закись (Руди залізні, концентрати, агломерати та окатки. Метод визначання двовалентного заліза у перераховуванні на закис)

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отмет­кой (Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією позначкою)

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги)

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Об­щие технические требования (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні технічні умови).

3. СУТЬ МЕТОДУ

Розчиняють у середовищі хлороводневої кислоти, додають суміш сірчаної і фосфорної кис­лот і розводять водою. Масову частку заліза (II) визначають титруванням стандартним розчином дихромату калію, використовуючи як індикатор дифеніламіносульфонат натрію.

4. РЕАКТИВИ

Під час аналізування використовують реактиви лише відповідної аналітичної чистоти і лише дистильовану воду або воду еквівалентної чистоти.

Примітка 1. Вода, що її використовують для методу під час кипіння повинна бути динасичена киснем.

Примітка 2. Цей реактив динасичують киснем, п ісля цього продувають або азотом, або аргоном, або нагрівають упродовж короткого часу.

Національний відхил

В Україні застосовують натрій фтористий згідно з ГОСТ 4463.

До 300 см³ води обережно додають 150 см³ сірчаної кислоти (густиною 1,84 г/см³), постійно перемішуючи. Після охолодження додають 150 см³ фосфорної кислоти (густиною 1,71 г/см³). Охо­лоджують і розводять водою до 1000 см³.

4,904 г порошкоподібного дихромату калію розчиняють (висушують упродовж 2 год за тем­ператури (140—150) ^оС та охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури) у воді і розводять до об’єму 1000 см³, після цього охолоджують до 20 ^оС.

Національний відхил

В Україні застосовують стандартний титрований розчин дихромату калію:

4,3898 г (розчин А) та 1,7560 г (розчин Б) порошкоподібного дихромату калію розчиняють у воді і розводять до об’єму 1000 см³ (4.2).

1 см³ розчину А згідно з ГОСТ 23581.3 відповідає 0,005 г заліза.

1 см³ Б згідно з ГОСТ 23581.3 відповідає 0,002 г заліза.

Дозволено використовувати титрований розчин дихромату калію, масову концентрацію якого установлюють згідно зі стандартним зразком, близьким за показниками якості до визначених проб. Масову концентрацію С, у грамах на кубічний сантиметр, титрованого розчину дихромату калію за залізом розраховують за формулою:

_с_ Х т

V-100 ’

де X — масова частка заліза стандартного зразка, %;

т — маса наважки стандартного зразка, г;

V — об’єм розчину дихромату калію, витраченого на титрування стандартного зразка, см³.

4.8 Розчин натрію дифеніламіносульфонату

0,2 г порошкоподібного дифеніламіносульфонату натрію (C₆H₅NHC₆H₄SO₃Na) розчиняють у 100 см³ води. Розчин зберігають у скляному посуді з темного скла.

Примітка 3. З іншого боку екві валент кількості індикатора може бути використаний у формі таблетки.

Примітка 4. Зам ість дифеніламіносульфонату натрію може бути використаний дифеніламіносульфонат барію.

5 АПАРАТУРА

Звичайне лабораторне обладнання, а також:

Національний відхил

Дозволено застосовувати прилади лабораторні скляні згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) та ГОСТ 29227.

Національний відхил

В Україні застосовують конічну колбу місткістю 250 см³.

Примітка 5. В іншому випадку може бути використана щілина гум ового клапана (Бунзенівський клапан), коефіцієнт корисної дії якого залежить від довжини щілини та я кості і гнуч кості гум ових трубок, що пересуваються на черв’ячному пресі.

6 ВІДБИРАННЯ ТА ГОТУВАННЯ ПРОБ

Для визначання відновлюваності всю наважку дроблять та подрібнюють до крупності мінус 100 мкм, яка є резервною для хімічного аналізування. У разі вмісту у рудах значних масових час­ток зв’язаної води або сполучень, що окиснюються, використовують пробу крупністю мінус 160 мкм.

Примітка 6. Н астановою щодо значних масових часток зв’язаної води і сполучень, що окиснюються, є ISO 7764.

Лабораторну пробу ретельно перемішують, використовуючи немагнітні матеріали. Відбира­ють багаторазово точкові проби немагнітним шпателем, готують випробну пробу, представницьку для усієї маси матеріалу в контейнері. Випробну пробу сушать за температури (105 ± 2) ^оС згідно з ISO 7764. (Це — попередньо висушена випробна проба).

7 МЕТОДИКА АНАЛІЗУВАННЯ

Аналізують принаймні два незалежні визначання однієї попередньо висушеної випробної про­би, відповідно до додатка А.

Примітка 7. Вираз «незалежні» означає, що другий і будь-який подальший результат не впливає на попередній ре- зультат(и). Для цього аналітичного методу ця ум ова означає, що повторне визначання виконує або той самий л або- рант в інший час, або інший лаборант за відповідного перекалібрування в кожн ому ви падку.

Через усі стадії, паралельно з аналізуванням проби(-б) руди, проводять одне аналізування сертифікованого еталонного зразка того самого виду руди за тією самою методикою. Поперед­ньо висушена випробна проба сертифікованого еталон ного зразка повинна бути підготована відповідно до 6.2.

Якщо аналізують водночас декілька проб одного і того самого виду руди, можна використо­вувати результат аналізування одного сертифікованого еталон ного зразка.

Примітка 8. Сертифікований еталонний зразок повинен бути того сам ого виду, що і проба, яку аналізують, і власти­вості цих матеріалів повинні бути досить близькі, щоб нем инучі зміни методики анал ізуван ня в будь-якому випадку були незначні.

Примітка 9. Сертифі кован ий еталонний зразок використовують лише для перевірки правильності виконан ня аналі- зуван ня і розчин дихромату калію спеціально не стандартизують.