---

2829.6—94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ И ОТХОДЫ
ДРАГОЦЕННЫХ
МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

Методы определения палладия

Издание Официальное-

ГОССТАНДАРТ УКРАИНЫ
КиевПРЕДИСЛОВИЕ

I РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Госстандарта Ук­раины N9 260 от 31 октября 1994 г.

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. РАЗРАБОТЧИКИ: А. С. Алимасова, канд. хим. наук; А. М. Апанасен­ко, канд. техн, наук; Л. А. Костринская; В. Г. Левицкий, канд. техн, наук; Л. А. Малыхина; Л. И. Нетименко; Л. Г. Скрябина, канд. техн, наук (руководитель разработки)

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрсшени» Госстандарта Украины'ОДЕРЖАНИЕ

С.

1. Область применения I

2. Нормативные ссылки 1

3. Обшиє требования 3

4. Атомно-абсорбционный метод 4

   1. Сущность метода 4

   2. Аппаратура, реактивы и растворы .4

   3. Подготовка пробы 4

   4. Проведения анализа 5

   5. Обработка результатов . 5

5. Гравиметрический метод 6

   1. Сущность метода 6

   2. Аппаратура, реактивы и растворы 6

   3. Подготовка пробы 6

   4. Проведения анализа 7

Обработка результатов 8ДС ГУ 2829.6—94

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ УКРАИНЫ

ЛОМ И ОТХОДЫ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ
Методы определения палладия

БРУХТ ТА ВІДХОДИ ДОРОГОЦІННИХ МЕТАЛІВ І СПЛАВІВ
Методи визначення паладію

SCRAP AND WASTE OF PRECIOUS METALS AND ALLOYS
Methods for determination of palladium

Дата введення 1996—01—QI

I Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лом и отходы драго­ценных металлов и сплавов и устанавливает методы анализа проб лома изделий из палладия и его сплавов, методы определения палладия н пробах лома изделий из золота, серебра, иридия, платины, рутения и их сплавов, а также атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле от 0,1 % до 0,5 %) в пробах отрабо­танного ал юмолалл ад нового катализатора и гравиметрический метод определения палладия (при массовой доле от 50 % до 80 %) в пробах металлических отходов гальванического производства палладирования (бракованных деталей, отходов от подвесных приспособлений) и от­ходов в виде шлама от фильтрации электролита палладирования.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ДСТУ 2829.0—94 Лом н отходы драгоценных металлов и сплавов. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условияГОСТ 1012—72 Бензины авиационные. Технические чяіня

ГОСТ 1277—75 Серебро азотнокислое. Технические словня

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические' х.ючня

ГОСТ 3652—69 Кислота лимонная моногікіраг •> бе «полная. Технические условия

ГОСТ 3760—7° Аммиак водный. <>хннч> ег.ие ,< ювня

ГОСТ 4461—71 Кислота азотная. Технические «слович

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный техни­ческий. Технические условия

ГОСТ 5828—77 Диметилглиоксим. Технические условия

ГОСТ 12223.0—76 Иридий. Метод спектрального анализа

ГОСТ 12225—80 Палладий. Методы анализа

ГОСТ 12226—80 Платина. Методы анализа

ГОСТ 12228.1—78 Рутений. Метод спектральною анализа

ГОСТ 12550.1—82 Сплавы палладиево-иридиеные. Метод опре­деления палладия

ГОСТ 12551.2—82 Сплавы платино-гмедные. Методы спектраль­ного анализа

ГОСТ 12552.2—77 Сплавы платино-никелевые. Методы спек­трального анализа

ГОСТ 12553.1—77 Сплавы платино-палладиевые. Метод опре­деления палладия

ГОСТ 12556.2—82 Сплавы платино-родиевые. Метод спектраль­ного анализа

ГОСТ 12558.1—78 Сплавы палладиево-серебряиые. Метод опре­деления серебра

ГОСТ 12558.2—78 Сплавы палладиево-серебряиые. Метод спек­трального анализа

ГОСТ 12559.2—82 Сплавы платино-нридиевые. Ме">ды спек­трального анализа

ГОСТ 12560.1—78 Сплавы палладиево-серебряно-к«'бялътовыс. Метод определения кобальта и серебра

ГОСТ 12560.2—78 Сплавы пал'.адисво- серебря»«.'-ксбавьтт гые. Ме­тод спектрального анализа

ГОСТ 1 ?.5б1?I 78 Сплавы палладмево-серебряно-медные. Меіод впрепечення меди и серебра

ГОС і ’2.561.1. 78 Сіілаг’і палладнево-серебряно-медные. Метод спектральною анализа

Ні і 1236?.7 8ї Снлаї-м золеіе-платиновые. Методы спек тральною анализа

ГОСТ 12563 2 82 Спл.нш золоіо-палладневые. Метод спек тральпою анализа

ГОС! 12564 1 83 Сп-швы 'золотс-палладиево-платнновые. Ме­тод снрелсленип золота, палладия, платины

і ОС Г і 4836 - 82 Паллад ій в порошке. Технические условия

ГОСТ 18300 87 Спирт этиловый ректификованный техничес­кий. Технические условия

ГОСТ 77973.1-88 Золото. Методы атомно-эмиссионного опре­деления примесей

і ОС Г 27973.2—88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

ГОСТ 27973.3—88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа

ГОСТ 28353.1—89 Серебро. Метод атомно-эмйссионного анализа

I ОСТ 28353.2—89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

1 ОСТ 28353.3—89. Серебро. Метод атомно-абсорбционного ана­лиза

3. Общие требования

З 1 Общие требования к методам анализа — по ДСТУ 2829.0.

3 7 Анализ проб лома изделий из палладия проводят по ГОСТ 12225, из ппп ілднсво-серебряно-кобальтовых сплавов — по ГОСТ 12560.1 — ГОС Т .12560.2, из налладиево-серебряно-медных — по ГОСТ 12561.1 — ГОСТ 12561.2, из паллддиево серебряных сплавов — по ГОСТ 12558.1 — ГОСТ 12558.2, из золою палладиевых сплавов — по ГОСТ 12563.2.

3.3 Содержание палладия в пробах лома изделий из палладн- ево-иридигвых сплавов определяют по'ГОСТ 12550.1, из золото-пал- ладиево-платиновых сплавов ■ по ГОСТ (2564.1, из платино-палла- диевых сплавов - по ГОСТ 12553.1, из иридия — по ГОСТ 12223.0, из плагины — по ГОСТ 12226, из золото-платиновых сплавов — поГОСТ 12562.2, из платино-никелевых силапип — по !'(?'. ⁴ 12552.2, из платино-медных сплавов — по ГОСТ 12551.2, из плтино-руте- нисвых сплавов — по ГОСТ 12554.2, из платмно-родисвых сплавов — по ГОСТ 12556.2, из платино-иридисвых сплавов — по ГОСТ 12559.2, из рутении — по ГОСТ 12228.1, из золота — по ГОСТ 27973.1 — ГОСТ 27973.3, из серебра — по ГОСТ 28353.1 — ГОСТ 28353.3.

3. Атомгіо-абсорбцнонный метил

   1. Сущность метода

Метод основан иа растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот м измерении атомной абсорбции палладия в пламени ацети­лен—воздух при длине волны 247,6 нм.

• спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излу­чений для палладия;

• ступка агатовая;

• ацетилен — по ГОСТ 5457;

• кислота соляная —- по ГОСТ 3118 и растворы 1 моль/дм³ и 1:1;

• кислота азотная — по ГОСТ 4461;

• смесь кислот: азотную и соляную кислоты смешивают в отношении 1:3;

• натрия карбонат — по ГОСТ 83;

• палладий в порошке — по ГОСТ 14836;

• стандартный раствор палладия: 0,1 г палладия растворяют в 5 см³ смеси кислот, упаривают до влажных солен, дважды обраба­тывают 5 см³ соляной кислоты до полного удаления оксидов азота. Охлаждают, приливают 20 см³ раствора соляной кислоты (1 моль/дм³), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г палладия.

4.3 Подготовка пробы

Пробу катализатора тщательно измельчают в агатовой ступке. Тонко измельченный отработанный катализатор сушат при темпера­туре 104 °С 3 — 4 часа до постоянной массы для удаления влаги. Затем пробу помешают в фарфоровый тигель и прокаливают в му­фельной печи при 500 °С в течение 4 — 5 часов до постоянно

ймассы )>’v; удалсия органических примесей. Перед взвешиванием пробу в окснхагорс.

4 4 ' ",’очгпс>ци. аиалчта

4 я I Рачсску пробы, нопгот огненней в соответствии с 4.3, массой 0,5 ¹ иом-'-лдіет в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ расі!■■ р.-« «р нш-ч кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом и кипятят 5 И» минут до удаления углекислого газа. Затем добавляют 10 см’ смеси «тістг ч впею- нагревают в течение 20 ■ 30 минут. Охлаждают, смывают часовое стекле раствором соляной кислоты (1 моль/дм³) и фип’гоуют "ерга фильтр «синея лента-» в мерную колбу вместимостью J00 С-ю.ігаюі стенки стакана и промывают осадок горячим растворе.’-- ".'ляном кислоты (1 моль/дм³), собирая промывные воды в ту же мерную колбу, охлаждают, доливают до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Гас троп, г :■ еторый ис введен палладий, служит раствором кон ТрОЛ НОТО опыта.

По тч лученным значениям атомной абсорбции и соответству 1<,п1н;| мм массовым концентрациям палладия в растворах, подготов ленных л гсотсстствин с 4.-1.2, строят градуировочный графи?; в коорл"в.ч"-‘.' • т:'.т'ч'!!”е атомной абсорбции массовая концентрация папдлю'я, г/см».

Maori■- ею концентрацию палладия в расгворс пробы и растворе контрольное опыта определяют по градуировочному графику.

х = -С⁰ .“-‘^-1' -100, (I)

П)

где к - •!.’>- «>вая '.онцеп'рация палладия в растворе пробы, найден­ная не - !і;іуч|”''’оч;’<т'у графику, г/см³:

сі — массовая концентрация наллач:;! в растворе к игрального опыта, найденная по градуировочному графику, г/гм’;

100 — объем раствора пробы, ем⁵;

т — масса навески пробы, г.

5 Гравиметрический метол

Метод основан на растворении пробіл в смеси соляной и азотной кислот и осаждении палладия диметилглиоксимом н измерении масси оксида палладия, образованного в результате прокаливания димет ил- гл иокси мата палладия.

• рН-метр;

• агатовая ступка;

• кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1;

• кислота азотная — по ГОСТ 4461;

• смесь кислот: азогную и соляную кислоты смешать в отно­шении 1:3;

• кислота лимонная — по ГОСТ 3652;

• аммиак водный — по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

• этанол — по ГОСТ 18300;

• диметилглиоксим — по ГОСТ 5828, спиртовый раствор 10 г/дм³ : 1 г диметилглиоксима растворяют в 100 см³ этанола;

• бензин авиационный Б-70 — по ГОСТ 1012;

• спирто-бензиновая смесь: этанол и бензин смешивают в от­ношении 1:1;

• серебра нитрат — по ГОСТ 1277, раствор 25 г/дм³.

Отобранные на анализ бракованные детали, лом по возможности измельчают ножницами, промывают спирто-бензиновой смесью.Пробу в виде шлама тщательно измельчают в агатовой ступке и сушат 3 - 4 часа в сушильном шкафу при температуре 104 “С (до постоянной массы), охлаждают в эксикаторе.

Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 20 см¹ смеси кислот и растворяют на холоду, а затем при нагревании. Полученный раствор упаривают до влажных солей, добавляют 2 см³ соляной кислоты и снова упаривают до влажных солен. Повторяют указанную обработку 2 — 3 раза до полного удаления оксидов азота.

Осадок растворяют в 100 см³ горячей воды, добавляют 2 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 200 см’, фильтр промывают 5 — 6 раз горячей водой. Доводят водой до метки и перемешивают.

Отбирают 20 см³ разбавленного раствора, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 40 см³ воды, 5 см³ азотной кислоты и нагревают до осветления раствора. В горячий раствор добавляют 2 — 3 г лимонной кислоты, перемешивают, охлаждают. К охлажденному раствору добавляют аммиак до pH 6,2 и соляную кислоту до pH 4,4. Раствор нагревают до температуры 60 — 70 °С, приливают 20 см³ раствора дим етил глиоксима н 50 — 60 см³ воды. Нагревают 3 — 5 минут и дают осадку отстояться в темном месте в течение 2 часов.