МІЖДЕРЖАВНИЙ
СТАНДАРТ

БЗ № 5-99/44


ДЕРЖАВНИЙ
СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ІНГІБІТОРИ КОРОЗІЇ МЕТАЛІВ
ДЛЯ ВОДНИХ СИСТЕМ

Електрохімічний метод
визначення захисної здатності

ДСТУ 3895-99 (ГОСТ 9.514-99)

Единая система защиты от коррозии и старения

ИНГИБИТОРЫ КОРРОЗИИ МЕТАЛЛОВ
ДЛЯ ВОДНЫХ СИСТЕМ

Электрохимический метод
определения защитной способности

ГОСТ 9.514-99

Видання офіційне

ДСТУ 3895-99 (ГОСТ 9.514-99)

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ІНГІБІТОРИ КОРОЗІЇ МЕТАЛІВ
ДЛЯ ВОДНИХ СИСТЕМ

Електрохімічний метод
визначення захисної здатності

Видання офіційн

еПЕРЕДМОВА

  1. РОЗРОБЛЕНО І ВНЕСЕНО Державною металургійною академією України

  2. ЗАТВЕРДЖЕНО наказом Держстандарту України від 2 серпня 1999 р. № 79

ВВЕДЕНО В ДІЮ наказом Держстандарту України від 16 лютого 2000 р. № 131

  1. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

  2. РОЗРОБНИКИ: В. І. Похмурський, чл.-кор. НАН України; С. Г. Тир, канд. хім. наук (керівник розробки); 3. О. Бобошко

© Держстандарт України, 2000

Цей стандарт не може бути повністю чи частково відтворений, тиражований
і розповсюджений як офіційне видання без дозволу Держстандарту Україн

иЗМІСТ

с.

  1. Сфера застосування 1

  2. Нормативні посилання 2

  3. Засоби випробування та допоміжне обладнання 2

  4. Підготовка до випробування З

  5. Порядок проведення випробування 4

  6. Опрацювання результатів випробування 5

  7. Оформлення результатів випробування 6

  8. Вимоги безпеки 6

Додаток А Форми зразків-електродів 7

Додаток Б Електрохімічні комірки для вимірювання швидкості корозії 8

Додаток В Математичне опрацювання експериментальних даних 9

Додаток Г Форма протоколу випробування 16ДСТУ 3895-99 (ГОСТ 9.514-99)

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ІНГІБІТОРИ КОРОЗІЇ МЕТАЛІВ
ДЛЯ ВОДНИХ СИСТЕМ
Електрохімічний метод визначення
захисної здатності

ИНГИБИТОРЫ КОРРОЗИИ МЕТАЛЛОВ
ДЛЯ ВОДНЫХ СИСТЕМ
Электрохимический метод определения
защитной способности

CORROSION INHIBITORS OF METALS
FOR WATER SYSTEMS
Electrochemical method protective
ability evaluation

Чинний від 2001-01-01

  1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на інгібітори, що застосовуються у водних системах з pH, близь­ким до нейтрального, та встановлює метод лабораторного корозійного випробування шляхом вимірювання швидкості електрохімічної корозії металу під час впливу на нього водної системи, що містить інгібітор.

Метод випробування, встановлений цим стандартом, використовують для:

  • сертифікації інгібіторів;

  • одержання порівняльної оцінки захисної здатності різних інгібіторів;

  • визначення захисної здатності заново розроблених інгібіторів;

  • добору оптимального інгібіторе для середовища заданого складу;

  • визначення ступеня універсальності одного інгібітора щодо різних металів;

  • виявлення області застосування (технологічні параметри корозійного середовища: склад, концентрація, температура) одного й того самого інгібітора.

У кожному конкретному випадку розроблюють програму випробування, у якій вказують мету випробування, тип і склад інгібітора, метал зразка, кількість, форму та розмір зразків, тривалість випробування, склад середовища, температуру та концентрацію інгібітора.

Стандарт не поширюється на інгібітори для захисту металів і сплавів, які працюють під на­пруженням, а також чутливих до корозійного розтріскування, міжкристалітної та розшарівної ко­розії.

Видання офіційне

  1. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі стандарти:

ГОСТ 9.402—80 ЕСЗКС. Покрытия лакокрасочные. Подготовка металлических поверхностей перед окрашиванием

ГОСТ 9.502—82 ЕСЗКС. Ингибиторы коррозии металлов для водных систем. Методы корро­зионных испытаний

ГОСТ 9.505—86 ЕСЗКС. Ингибиторы кислотной коррозии. Методы испытания защитной спо­собности при кислотном травлении металлов

ГОСТ 9.905—82 ЕСЗКС. Методы коррозионных испытаний. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопас­ности

ГОСТ 12.3.019—80 ССБТ. Испытания и измерения электрические. Общие требования безо­пасности

ГОСТ 12.4.021 —75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.034—85 ССБТ . Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Классифика­ция и маркировка

ГОСТ 2603—79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2789—73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики

ГОСТ 3956—76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись.Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара­метры и размеры.

З ЗАСОБИ ВИПРОБУВАННЯ ТА ДОПОМІЖНЕ ОБЛАДНАННЯ

Для проведення випробувань використовують прилади та матеріали:

  • індикатор поляризаційного опору Р5126, що працює за двохелектродною схемою вимірю­вання, або його аналог. Діапазон вимірювань — від 1 до 1 • 105 Ом. Похибка вимірювань поляри­заційного опору —не більше 5 %. Прилад автоматично перераховує вимірюване значення поля­ризаційного опору у величину швидкості корозії, діапазон вимірювання корозійності середовища — від 0,0006 до 50 мм/рік;

  • зразки-електроди (далі — зразки) плоскої або циліндричної форми, ізольовані один від одного та закріплені в електрохімічну комірку (додаток А);

  • ваги лабораторні згідно з ГОСТ 24104 з похибкою ± 0,25 мг (клас 2);

  • термометри скляні лабораторні:

  • термостат або водяна баня з терморегулятором, що забезпечує температуру в робочому об’ємі від 25 до 80 °С з похибкою ± 2 °С;

  • ексикатори згідно з ГОСТ 25336;

  • пінцет пластмасовий;

  • електрохімічна комірка з корозійностійкого матеріалу, краще всього з скла. Варіанти електрохімічних комірок для вимірювання швидкості корозії наведено у додатку Б;

  • модельні розчини згідно з ГОСТ 9.502;

  • водні технологічні рідини з pH, близьким до нейтрального;

  • вода водопровідна;

  • вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204;

  • ацетон згідно з ГОСТ 2603;

  • натрію гідроокис згідно з ГОСТ 4328;

  • силікагель згідно з ГОСТ 3956;

  • кальцій хлористий;

  • лак корозійностійкий;

  • волосяний пензель;

  • папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026

  1. ПІДГОТОВКА ДО ВИПРОБУВАННЯ

    1. Відбір зразків

      1. Плоскі зразки виготовляють з металу або сплаву, для якого передбачається застосу­вання випробуваного інгібітора. Форма та розміри зразків наведено у додатку А.

      2. Зразки вирізують з листа на відстані не менше 200 мм від краю.

Не допускаються зразки з дефектами, виявленими візуально (подряпини, вигини, вм'ятини, забоїни та ін.).

  1. Зразки з листових матеріалів рекомендується готувати штампуванням.

Торці зразків мають бути відфрезовані, а гострі кромки заокруглені.

    1. Циліндричні зразки виточують з прутків. Розміри циліндрів наведено у додатку А.

    2. Маркування зразків — згідно з ГОСТ 9.905.

    3. Співвідношення об’єму розчину до поверхні зразків має бути не менше 10 мл/см2.

    4. Під час проведення досліджень у слабоагресивних середовищах та середовищах, що не викликають утворення пітингів на поверхні зразків, допускається повторне використання ос­танніх після іх підготовки до випробування.

  1. Підготовка зразків

    1. На поверхні зразків не повинно бути мастила, вогнищ корозії, окалини, неодноріднос- тей прокату, розшарувань, тріщин, пор, раковин, механічних пошкоджень.

У разі наявності на зразках з чорних металів та сплавів вогнищ корозії та окалини їх видаля­ють попереднім травленням у 20%-му розчині сірчаної кислоти, який не містить інгібітора, за температури (80 ± 2) °С згідно з ГОСТ 9.505. Зразки занурюють у посудину, забезпечуючи кон­такт усієї поверхні зразків з кислотою.

Зразки, протравлені до повного видалення окалини, ретельно промивають у проточній воді, занурюють на 10 — 15 хв у 3—5%-й розчин гідроксиду натрію за температури 20 — 25 °С для нейтралізації залишків кислоти, знову промивають проточною водою та сушать, як зазначено в 4.2.4.

Підготовка поверхні зразків із кольорових металів та сплавів — згідно з ГОСТ 9.402. Ступінь очищення поверхні зразків від окалини та продуктів корозії — перша.

Для підготовки поверхні зразків допускається застосовувати рівноцінні механічні способи очищення.

  1. Поверхня зразків, підготовлених до випробування, повинна бути шліфованою. Шорсткість — згідно з ГОСТ 2789.

Допускається використовувати зразки з обробкою поверхні, передбаченою нормативною документацією на вироби конкретних видів.

  1. Перед випробуванням зразки ретельно промивають в органічному розчиннику (наприк­лад, ацетоні) тампоном або волосяним пензлем з подальшим промиванням у новій порції того самого розчинника. Не допускається застосовувати розчинники, які містять хлор. Ступінь знежи­рення контролюють повним змочуванням водою поверхні зразка (розтікання краплі води) або по відсутності на фильтрувальному папері темної плями від краплі використаного розчинника.

  2. Після знежирення зразки сушать гарячим повітрям (температура від 40 до 50 °С) протя­гом 1 год чи витримують в ексикаторі з силікагелем або хлористим кальцієм не менше 24 год. Очищені зразки беруть фільтрувальним папером або пластмасовим пінцетом.

  3. ЗЗразки, підготовлені згідно з 4.2.1 — 4.2.4, закріплюють у тримач електрохімічної ко­мірки у вертикальному положенні. При цьому повинні забезпечуватися ізоляція зразків від тримача, один від одного та від стінок електрохімічної комірки, а також вільний контакт з корозійним середовищем неізольованої частини зразків.

Робочою частиною плоских зразків, закріплених у тримачі і повернених один до одного, є широка частина поверхні. Задня сторона та обидві сторони вузької частини зразків — неробочі.

Робочою частиною циліндричних зразків є зовнішня частина циліндра та нижній торець.

Неробочі частини зразків, що перебувають у контакті з розчином, ізолюють кислотостійким лаком.

    1. Відстань між зразками повинна бути від 5 до 8 мм. Вона повинна бути постійною під час дослідів та однаковою для всієї серії порівняльних випробувань.

    2. Плоскі зразки розташовують таким чином, щоб робочі (неізольовані) поверхні були паралельні між собою та повернуті одна до одної. Точність установлення паралельності поверхні зразків визначається візуально.

  1. Розчини для випробування

Для проведення випробування використовують модельні розчини згідно з ГОСТ 9.502, водо­провідну воду, дистильовану воду згідно з ГОСТ 6709 та водні технологічні рідини з pH, близьким до нейтрального. Склад дослідного розчину обирається залежно від мети випробування та природи інгібітора.

  1. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕННЯ ВИПРОБУВАННЯ

    1. Порівняльну оцінку захисної здатності різних інгібіторів здійснюють на зразках одного виду, які пройшли однакову підготовку поверхні, та на одному й тому самому індикаторі поляри­заційного опору.

    2. Зразки під’єднують до індикатора поляризаційного опору з'єднувальними проводами та вимірюють швидкість корозії.

    3. Під час проведення вимірювань потрібно виключити неконтрольовані механічні струси електрохімічної комірки.

    4. Початковий відлік на індикаторі поляризаційного опору не враховують, а враховують ті покази, які коливаються навколо однієї точки або стають незмінними.

    5. Тривалість випробування (за програмою випробувань) повинна бути достатньою для вста­новлення постійної швидкості корозії. Час встановлення постійної швидкості корозії визначає склад розчину.

Кількість проміжних вимірів повинна бути достатньою для одержання графічної залежності «швидкість корозії — час», але не менше чотирьох.

  1. Для порівняльної оцінки ефективності інгібіторів допускається тривалість випробування обирати відповідно до технологічного часу процесу, для якого досліджується інгібітор.

  2. Кількість зразків, випробуваних паралельно, повинна бути не менше трьох.

Якщо за трьох зразків не досягається потрібна згідно з програмою випробувань довірча імовірність результатів випробування, кількість паралельно випробуваних зразків повинна бути збільшена.

  1. Інгібітор вводять у посудину за температури випробування. Залежно від розчинності інгібітора допускається вводити його в середовище за кімнатної температури. Після досягнення відповідної температури завантажують зразки, при цьому коливання температури під час випро­бування не повинні перевищувати ± 2 °С. Зменшення об’єму середовища внаслідок випаровуван­ня не повинно перевищувати 1 %.

  2. Час початку випробування відраховують з моменту занурення зразків у розчин.