Термостат должен быть защищен стальным экраном и находиться в отдельной комнате, безопасной в отношении пожара. Регистрирующее и отключающее термостат устройства должны находиться в другой комнате.
Вход в комнату с термостатом во время испытания запрещен. Заходить в помещение допускается после охлаждения образца.
Рекомендуется заменять дверцу термостата съемной асбестовой крышкой.
В процессе подготовки образцов исследуемого вещества и проведения испытаний применяют индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.
Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005-76.
3.2. Метод комплексного термического анализа
3.2.1. Метод отбора проб (см. п. 1.1).
3.2.2. Аппаратура
Дериватограф марки Q-1500Д (М6М, ВНР) или равноценная установка.
3.2.3. Проведение испытания
Испытания проводят в соответствии с руководством по выполнению исследований на дериватографе в инертной среде (или равноценной установке). В результате испытаний определяют температуру, при которой начинается потеря массы вещества, и температуру, при которой начинается выделение тепла в веществе.
3.2.4. Обработка результатов
Температуру разложения рассчитывают как среднее арифметическое температуры начала выделения тепла и температуры начала потери массы, определенных по дериватограмме при условии, что указанные температуры отличаются не более чем на 10° С. При большей разнице температуру разложения определяют как температуру начала выделения тепла.
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и нормативно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя и т. д.;
массу образца;
температуру разложения;
класс (подкласс) и степень опасности.
3.2.5. Требования безопасности
В процессе подготовки образцов и проведения испытаний применяют индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.
Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005—76 и требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79.
4. Метод экспериментального определения интенсивности газовыделения при взаимодействии с водой жидких я твердых веществ
4.1. Метод отбора проб
(см. метод 1.1)
4.2. Аппаратура и материалы
Прибор для проведения испытаний (черт. 17), состоящий из:
лабораторной круглодонной колбы со шлифом КККШ 500 / 29 по ГОСТ 25336-82;
перехода П10-29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82;
воронки ВК-50 по ГОСТ 25336-82;
поливинилхлоридной медицинской трубки;
стеклянной изогнутой трубки;
толстостенного четырехугольного сосуда 15/200;
цилиндра 2-500 по ГОСТ 1770-74;
штативов лабораторных типа ШЛ.
Чашка ЧБВ-100 по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности.
Бумага фильтровальная марки ФН по ГОСТ 12026—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Капельница 2-25 по ГОСТ 25336-82.
Шпатель пластмассовый.
Секундомер по ГОСТ 5072-79, класс точности 3.
4.3. Подготовка к испытанию
Прибор собирают в соответствии с черт. 16.
4.4. Проведение испытания
Испытание проводят в четыре этапа при комнатной температуре. В случае самовоспламенения выделяющегося газа на любом этапе дальнейшие испытания не проводят.
На первом этапе в чашку Коха, которая заполнена 15 см3 дистиллированной воды, помещают 0,1 г вещества. Визуально определяют интенсивность выделения газа, а также происходит ли его самовоспламенение. Если самовоспламенение не наблюдается, опыт повторяют трижды, увеличивая массу исследуемого вещества до 0,5-1 г.
На втором этапе в центре фильтровальной бумаги диаметром 80 мм, находящейся на поверхности дистиллированной воды в чашке Коха, помещают 1-2 г вещества. Опыт повторяют трижды. Отмечают, происходит ли самовоспламенение выделяющегося газа.
На третьем этапе исследуемое вещество помещают в чашку Коха массой 5-10 г. На поверхности твердого вещества делают углубление. В углубление (или на поверхность жидкости) по каплям прибавляют из капельницы 2-3 см3 дистиллированной воды. Опыт повторяют трижды. Отмечают, происходит ли самовоспламенение газа.
На четвертом этапе на приборе (черт. 17) определяют интенсивность газовыделения и общий объем газа, не подвергшегося самовоспламенению на первых трех этапах испытания. Объем выделяющегося газа измеряют по шкале цилиндра; определение химической природы газа производится любым подходящим способом.
В качестве вытесняемой жидкости применяют дистиллированную воду. В случае выделения газа, растворимого в воде, исполь-зужг жидкость, в которой выделяющийся газ не растворяется (например, силиконовое масло).
В случае интенсивного газовыделения на любом из предыдущих этапов в прибор помещают 1 г вещества, к которому по каплям в течение 5 мин прибавляют 10 см3 дистиллированной воды. Отмечают объем выделившегося газа за этот промежуток времени.
Если газовыделение на предыдущих этапах исследования было умеренным, массу вещества увеличивают в зависимости от реакционной способности от 1 до 25 г, а объем прибавляемой воды - от 10 до 50 см3.
Определяют объем выделившегося газа в течение 7 ч с интервалами через каждый час. Если интенсивность газовыделения неустойчива или постоянно нарастает, измерение общего объема выделившегося газа производят в течение 5 сут.
4.5. Обработка результатов
При снижении интенсивности газовыделения в ходе испытания интенсивность определяется как объем выделившегося газа за первый час испытания. Если интенсивность неустойчива или нарастает, то интенсивность определяется как средняя величина газовыделения за весь период испытания и выражается в кубических дециметрах в час в пересчете на 1 кг исследуемого вещества
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Допустимое расхождение между наиболее отличающимися результатами, полученными одним оператором при одинаковых условиях испытаний, не должно отличаться более, чем на 15 %.
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и научно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя и т. п.;
массу вещества на всех стадиях испытаний;
условия испытаний;
результаты испытаний на всех стадиях (интенсивность газовыделения, воспламенение выделяющегося газа и т. д.) ;
класс (подкласс) и степень опасности.
4.6. Требования безопасности
Прибор для определения интенсивности газовыделения устанавливают в шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией. При испытании ядовитых веществ или веществ, выделяющих ядовитые пары или газы, скорость движения воздуха в открытом проеме вытяжного шкафа должна быть не менее 1,5 м/с.
В процессе подготовки вещества и проведения испытаний применяют индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемых веществ. Обязательно применение защитных очков или защитных масок с прозрачным экраном типа С-40 по ТУ 64-1456-74.
Поскольку многие вещества, относящиеся к подклассу 4.3, обладают способностью мгновенно выделять большие количества воспламеняющихся и взрывоопасных газов, это требует от оператора осторожности и внимания при проведении испытаний во избежание взрыва газовоздушной смеси, особенно на первой стадии испытаний.
Оператор должен быть защищен прозрачным защитным экраном.
Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005-76.
5. Метод экспериментального определения времени горения смеси образца с органическим веществом
5.1. Метод отбора проб (см. п. 1.1)
5.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Секундомер по ГОСТ 5072-79, класс точности 3.
Вакуумэксикатор ЭВ по ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный электрический круглый 28-151.
Шпатели фарфоровые двойные по ГОСТ 9147-80.
Шприц медицинский со стеклянным поршнем вместимостью 5 см3.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147—80 или другое оборудование для измельчения.
Опилки дубовые.
Аммония персульфат марки ч.д.а.
Калия бромат, ч.д.а.
Калия перхлорат, ч.д.а.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80.
Тигель высокий 4 по ГОСТ 9147-80.
Сетка 0,315К и 1,6 по ГОСТ 6613-86.
Горелка газовая с диаметром сопла 7 мм.
Керамическая пластина длиной (100±5) мм и шириной (100±5) мм (например, метлахская плитка).
5.3. Подготовка к испытанию
В качестве эталонов окисляющих веществ используют персульфат аммония, перхлорат калия и бромат калия. Эталоны высушивают при температуре 65° С в течение 12 ч в сушильном шкафу, просеивают через сито с размером ячеек 0,315 мм и хранят в эксикаторе до использования.
Образцы исследуемых окислителей готовят аналогичным образом. Если температура плавления веществ меньше 65°С, сушку производят в вакуумэксикаторе в течение 12ч при пониженном давлении и комнатной температуре.
Дубовые опилки, используемые в качестве горючего вещества, рассыпают на противне слоем толщиной не более 25 мм, высушивают в сушильном шкафу в течение 4 ч при 105° С, затем просеивают через сито 1,6 мм и хранят в эксикаторе до использования.
Образец исследуемого вещества смешивают с горючим веществом (опилки) в соотношении 1:1 и 4:1 по массе. Смесь помещают в фарфоровый тигель до полного его заполнения. Затем, переворачивая тигель на керамическую пластинку, высыпают его содержимое так, чтобы образовался конус.
Аналогичным образом приготовляют смесь эталона с опилками.
Для исследования жидких веществ первоначально полностью заполняют тигель опилками и пропитывают их при помощи шприца, заполненного жидким веществом в пропорциях 1:1 и 4:1 по массе.
5.4. Проведение испытания
Испытания проводят при нормальном атмосферном давлении, комнатной температуре и влажности (50±20) % в течение не более 1 ч после приготовления смесей.
Приготовленные смеси поджигают с одной стороны у основания конусов пламенем газовой горелки.
Смеси жидкого вещества с опилками поджигают непосредственно в тигле с поверхности, направляя пламя горелки сверху. При испытании веществ время горения (с) определяется как время от момента воспламенения смеси до полного исчезновения видимого пламени или дыма. Испытание повторяют трижды, добиваясь полного сгорания смеси.
Если смесь не поджигается в течение 300 с, вещество считается не относящимся к опасным грузам подкласса 5.1.
5.5. О бработка результатов
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Расхождение между наиболее отличающимися результатами, полученными одним оператором при одинаковых условиях испытаний, не должно превышать 15 %.
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и нормативно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя;
массу вещества при каждом испытании, г;
наименование эталона, его квалификацию;
условия испытаний (температуру, влажность и т. п.) ;
время горения эталонных и исследуемых смесей, с;
подкласс и степень опасности образца.
5.6. Т ребования безопасности
(см. п. 1.6).
6. Метод экспериментального определения скорости коррозии жидких и твердых веществ
6.1.Метод отбора проб
Отбор проб исследуемого вещества проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на данное вещество. Проба должна характеризовать средние свойства исследуемого вещества.
6.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80.
Сосуды стеклянные цилиндрические вместимостью 300 см$.
Эксикатор по ГОСТ 6371-73 с осушающим веществом.
Пинцет по ГОСТ 21241-77.
Термостат суховоздушный электрический.
Штангенциркуль ШЦ-П-250-0,05 по ГОСТ 166-80.
Бумага наждачная с размером зерна 4·10-5 мм по ОСТ 28—70.
Лента фторопластовая по ГОСТ 21000-81.
Кислота соляная, ч.д.а., по ГОСТ 14261-77.
Уротропин по ГОСТ 1381-73.
Кислота фосфорная, ч.д.а., по ГОСТ 6552—80.
Оксид хрома (II), ч.д.а.
Эфир этиловый, очищенный.
Ацетон технический по ГОСТ 2768-84.
Бензин автомобильный по ГОСТ 2084-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Сталь марки СтЗпс по ГОСТ 380-88.
Алюминий марки А6 по ГОСТ 11069-74.
6.3.Подготовка к испытанию
Для испытания применяют насыщенный раствор испытуемого вещества при температуре (55±5) ° С. В качестве растворителя используют дистиллированную воду.
Образцы для одной серии испытаний вырезают из одного листа металла. Размеры образцов должны быть следующими:
длина (70±5) мм, ширина (30±5) мм, толщина (1±0,2) мм;
длина (105±5) мм, ширина (50±5) мм, толщина (1±0,2) мм;
длина (50±5) мм, ширина (25±5) мм, толщина (1±0,2) мм.
Допускается применять прямоугольные образцы других размеров с общей площадью поверхности (без учета поверхности торцов) не менее 1200 мм2.
На поверхности образцов не допускаются царапины, вмятины, включения.
Посередине ширины на расстоянии 5 мм от края образца просверливают отверстие диаметром (1,5±0,5) мм.
Образцы обрабатывают в следующем порядке:
зачищают наждачной бумагой;
измеряют штангенциркулем размеры с точностью до 0,1 мм;
обезжиривают бензином;
промывают ацетоном, затем эфиром;
пинцетом переносят в эксикатор и выдерживают 30 мин.
Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
6.4. Проведение испытаний
Испытание проводят не менее чем на девяти образцах, каждый из которых помещают в отдельный сосуд.
В цилиндрические сосуды наливают 250 см3 раствора. Образцы подвешивают на фторопластовой ленте и помещают в сосуд так, чтобы они не касались стенок и дна сосуда. Уровень раствора должен быть на 10 мм выше уровня образца и оставаться в течение испытания постоянным. Постоянство уровня раствора поддерживают путем приливання соответствующего насыщенного раствора вещества.
