ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Рекомендуемое
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
1. Метод экспериментального определения скорости распространения пламени горючих твердых веществ (гранул, порошков, паст)
1.1.Метод отбора проб
Отбор проб исследуемого вещества проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на данное вещество. Проба должна характеризовать средние свойства исследуемого вещества.
1.2. Аппаратура, материалы
Прибор (черт. 15), состоящий из:
емкости длиной (250±1) мм треугольного сечения. Высота равнобедренного треугольника в поперечном сечении емкости (10±1) мм, длина основания - (20±1) мм;
двух металлических пластинок длиной (250±1) мм, шириной (16±1) мм и толщиной (0,5±0,1) мм;
пластины из негорючего материала низкой теплопроводности (например, из асбестового картона) длиной (250±1) мм, шириной (20±1) мм, толщиной (2,0±0,2) мм.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75. Горелка газовая диаметром сопла 7 мм. Секундомер по ГОСТ 5072-79, класс точности 3. Спиртовка.
1.3. Подготовка к испытанию
Две металлические пластины устанавливают в форму в качестве боковых ограничителей так, чтобы они выступали над верхним краем формы примерно на 2 мм. Форму заполняют веществом до уровня ограничительных пластин и трижды сбрасывают с высоты 20 мм на твердую поверхность. Затем боковые ограничители удаляют и на верх формы укладывают пластину низкой теплопроводности. Прибор переворачивают и форму удаляют. Пастообразное вещество скатывается на негорючей поверхности в шнур длиной 250 мм и диаметром около 12 мм.
1.4. Проведение испытания
Образец исследуемого вещества зажигают пламенем спиртовки, поднося его с внешней стороны. Высота пламени спиртовки — (55±10) мм, максимальная продолжительность действия пламени спиртовки — 30 с.
Отсчет времени распространения пламени начинают от отметки, расположенной на расстоянии не менее 50 мм от точки зажигания, в месте, где образован единый фронт распространения пламени.
Секундомером определяют время распространения пламени на расстоянии 200 мм от начала отсчета. Испытание повторяют три раза.
Если в течение 30 с спиртовка не поджигает образец исследуемого вещества, проводят дополнительное испытание, используя в качестве источника зажигания газовую горелку и увеличивая время воздействия пламени газовой горелки до 120 с. Дополнительное испытание повторяют три раза.
1.5. Обработка результатов
Скорость распространения пламени (СРП) в миллиметрах в секунду в каждом испытании вычисляют по формуле
срп = 200 / t , (1)
где 200 - длина пути, пройденного фронтом пламени, мм;
t - время, с.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Допустимое расхождение между наиболее отличающимися результатами, полученными одним оператором при одинаковых условиях испытаний, не должно отличаться более, чем на 15 %.
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и нормативно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя и т. п.;
условия испытаний (температуру воздуха, влажндсть, атмосферное давление и т. п.) ;
время горения исследуемого вещества в каждом испытании;
значение скорости распространения пламени в каждом испытании;
среднее арифметическое значение скорости распространения пламени;
класс, подкласс и степень опасности.
1.6.Требования безопасности
Прибор для определения распространения пламени следует устанавливать в специальном шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией. При испытании ядовитых веществ или веществ, выделяющих при горении и термическом разложении ядовитые пары или газы, скорость движения воздуха в открытом проеме вытяжного шкафа должна быть не менее 1.5 м/с.
В процессе подготовки образцов исследуемого вещества и проведения испытаний применяют индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.
Оператор должен быть защищен прозрачным защитным экраном.
Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005—76.
2. Методы экспериментального определения пирофорности веществ и склонности веществ и материалов к самовозгоранию
2.1. Метод отбора проб
(см. п. 1.1)
2.2. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
Термостат вместимостью рабочей камеры не менее 9 дм3 с терморегулятором, позволяющим поддерживать температуру (140±2) °С.
Потенциометр типа КСП-4 с градуировкой ХА68, диапазоном измерения температуры от 0 до 600° С, класс точности 0,5.
Секундомер по ГОСТ 5072-79, класс точности 3.
Шприц медицинский вместимостью 5 см3.
Лоток эмалированный длиной (400±10) мм; шириной (300±10) мм; высотой (40±3) мм.
Капельница по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.
Термоэлектрические преобразователи типа ТХА малоинерционные обыкновенные по ГОСТ 6616—74 (по одному на корзиночку).
Корзиночки кубической формы размерами (25x25x25) мм и (100x100x100) мм (по шесть штук каждого размера). Материалом для корзиночек служит сетка из нержавеющей стали или листовая нержавеющая сталь (при испытании плавящихся материалов). Номер сетки выбирают в зависимости от величины частиц исследуемого вещества для предотвращения его высыпания.
Шпатель двойной по ГОСТ 9147-80.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76, марки ФН.
Материал (.при испытании жидкостей) - асбестовая крошка или другой мелкодисперсный негорючий материал, инертный по отношению к испытываемой жидкости.
2.3.Проведение испытания
Испытание для веществ в зависимости от их агрегатного состояния проводят для:
жидких - в один, два, три или четыре этапа;
твердых - в один, два или три этапа.
Является ли исследуемое вещество пирофорным, устанавливается для:
жидких - первым или вторым этапом;
твердых - первым этапом.
Ести вещество не является пирофорным, определяют склонность к тепловому самовозгоранию: для жидких - на третьем и четвертом этапе, для твердых — на втором и третьем этапе.
2.3.1. Проведение испытаний твердых и жидких веществ на пирофорность.
2.3.1.1. Испытание твердых веществ
На первом этапе в фарфоровую чашку, находящуюся в шкафу с вытяжной вентиляцией, помещают 10—15 г вещества. Порошки рассыпают слоем 2-3 мм на негорючую поверхность эмалированного лотка. В течение 2 ч наблюдают за состоянием вещества. Если наблюдается самовоспламенение вещества, его относят к пирофорным.
Эксперимент проводят четыре раза, если положительный результат не получен ранее. Если самовоспламенение вещества не наблюдается, переходят к проведению испытаний на склонность к самовозгоранию (п. 2.3.2.1).
2.3.1.2. Испытание жидкостей
Жидкости испытывают в два этапа. На первом этапе определяют, самовоспламеняется ли данное вещество при добавлении его к инертному материалу и выдержке на воздухе. Для этого фарфоровую чашку заполняют инертным материалом на высоту около 5 мм. 5 см3 испытываемой жидкости заливают из шприца в приготовленную чашку и наблюдают, самовоспламенится ли данное вещество в течение 5 мин. Эксперимент проводят четыре раза, если указанный эффект не наблюдается ранее. Если самовоспламенение не наблюдается, переходят ко второму этапу.
На втором этапе 0,5 см3 жидкости выливают на фильтровальную бумагу. Наблюдают, происходит ли обугливание или воспламенение фильтровальной бумаги в течение 5 мин после попадания на нее испытываемой жидкости. Эксперимент проводят четыре раза, используя каждый раз другую фильтровальную бумагу, если обугливания или воспламенения фильтровальной бумаги не наблюдалось ранее. Если самовоспламенение не наблюдается, переходят к испытанию вещества на склонность к самовозгоранию (п. 2.3.2.2).
2.3.2. Проведение испытания твердых и жидких веществ и материалов на склонность к самовозгоранию
2.3.2.1. Испытание твердого вещества
Корзиночки заполняют исследуемым веществом. При испытании листового материала его нарезают квадратиками, имеющими размеры корзиночки, и набирают в стопку, соответствующую высоте корзиночки.
Из исследуемых монолитных материалов вырезают прямоугольные параллелепипеды размером (100х100х100) мм и (25х25х25) мм. Затем в них высверливают до центра отверстие диаметром (7,0±0,5) мм для термоэлектрического преобразователя. Вещество помещают в корзиночку. Волокнистые материалы, порошкообразные или гранулированные вещества помещают в корзиночку с плотностью, соответствующей реальной плотности, с которой вещество (материал) применяют на практике.
Вначале испытание проводят для корзиночки размером (100х100х100) мм. Корзиночку помещают в термостат. Термоэлектрический преобразователь крепят так, чтобы его рабочий конец находился внутри корзиночки, в ее центре. Свободные концы термоэлектрического преобразователя пропускают через верхнее отверстие термостата и присоединяют к потенциометру. Температуру в термостате поднимают до 140°С. С помощью потенциометра регистрируют температуру в центре исследуемого образца. Наблюдают, произойдет ли воспламенение или превышение температуры 150° С в центре образца исследуемого вещества при проведении испытания в течение 24 ч. Если температура в центре образца превысит 200° С за меньшее время, испытания могут быть прекращены. Эксперимент проводят три раза, если указанные эффекты не наблюдались ранее.
Если указанный эффект не наблюдается, вещество либо материал считают не склонным к тепловому самовозгоранию, и дальнейшие испытания не проводят. Если указанные эффекты наблюдались хотя бы в одном из трех экспериментов, переходят к последнему этапу.
На последнем этапе проводят такое же испытание с корзиночкой размером (25х25х25) мм.
2.3.2.2. Испытание жидкости
Корзиночки заполняют инертным материалом. С помощью шприца или капельницы равномерно пропитывают его исследуемой жидкостью, приготовляя по шесть образцов каждого размера. Количество жидкости в первом образце - 2—3 капли для корзиночки размером (25x25X25) мм, 8-Ю капель для корзиночки размером (100х100х100) мм. Количество жидкости в шестом образце — максимальное, которое способен впитать инертный материал без разжижения.
Для образцов со второго по пятый используют промежуточные количества жидкости, образующие равномерный ряд от минимального (в первом) до максимального (в шестом) образце значения.
Испытания проводят аналогично испытанию твердых веществ (п. 2.3.2.1).
2.4. Обработка результатов
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и НТД на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя; условия испытаний (температура воздуха, влажность, атмосферное давление); характеристику состояния вещества на каждой стадии испытаний; класс, подкласс и степень опасности образца.
2.5. Тре бо в ания безопасности (см. п. 3.1.6).
3. Методы экспериментального определения температуры разложения твердых и жидких веществ
3.1. Метод термостатирования
3.1.1. Метод отбора проб (см. п. 1.1)
3.1.2. Аппаратура, магерпалы Прибор (черт. 16), состоящий из:
стеклянного сосуда Дьюара вместимостью 0,5 дм3 по ОСТ 21-14-75;
крышки из фторопласта-4 герметизированной прокладкой из термостойкой силиконовой резины; термоэлектрического преобразователя типа ТХА по ГОСТ 10377-78, стеклянной трубки диаметром 5 мм; запорного устройства, состоящего из металлической пластины, хомутика и других пружин; поддерживающего устройства из проволочной сетки;
суховоздушного термоэлектрического термостата с диапазоном рабочих температур от 20 до 120° С и погрешностью стабилизации температуры 1° С;
милливольтметра или потенциометра класса точности не менее 0,1.
Весы лабораторные общего назначения ВЛТ-1 кг-1 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80.
3.1.3. Подготовка к испытанию
Образец исследуемого вещества массой 0,3-0,4 кг помещают в сосуд Дьюара (порошок уплотняют). Сосуд Дьюара помещают в термостат на поддерживающее устройство из проволочной сетки так, чтобы расстояние от стенок термостата составляло не менее 150 мм. Крышку закрепляют на сосуде Дьюара при помощи запорного устройства. Для обеспечения взрывобезопасности сосуда через отверстие в крышке пропускают стеклянную трубку. Термоэлектрический преобразователь устанавливают так, чтобы спай отстоял от дна сосуда Дьюара на 60 мм.
3.1.4. Проведение испытания
Сосуд Дьюара с исследуемым веществом помещают в термостат со стабилизированной температурой. После выравнивания температуры образца с температурой термостата образец выдерживают в термостате в течение 7 сут. Если в течение этого времени не начнется разложение вещества, т. е. температура образца не превысит температуру термостата, опыт прекращают.
Испытание проводят, последовательно повышая температуру термостата от 20 до 65° С. Температуру повышают с интервалом 5° С. В случае разложения вещества в одном из опытов испытание при более высокой температуре не проводят. Опыт повторяют при температуре термостата ниже температуры, при которой произошло разложение вещества, на 2,5 С. Если при этой температуре также наблюдается разложение вещества, данная температура принимается в качестве температуры разложения. Если разложение не наблюдается, то за температуру разложения принимают температуру термостата в предыдущем опыте.
3.1.5. Обработка результатов
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и нормативно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя и т. п.; массу образца; температуру разложения; класс (подкласс) и степень опасности.
3.1.6. Требования безопасности
Прибор для определения температуры разложения следует устанавливать в шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией. При испытании ядовитых веществ или веществ, выделяющих при разложении ядовитые пары или газы, скорость движения воздуха в открытом проеме вытяжного шкафа должна быть не менее 1,5 м/с.
