Как скачать ДСТУ 4498:2005. Патока крохмальна ?

Скачать ДСТУ 4498:2005. Патока крохмальна можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

Страница 5: ДСТУ 4498:2005. Патока крохмальна (33898)

Колба мірна 1-50-2 — згідно з ГОСТ 1770.

Стакан В-1-150(200) ТС або ТХС — згідно з ГОСТ 25336.

Пробірка пластикова.

Паличка скляна або пластикова.

Мікрохвильова піч.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками і реактивів за якістю не нижче зазначених.

А.3 Готування до випробовування

А.3.1 Готування проби патоки для аналізування

Готують розчин патоки концентрації (у перерахуванні на суху речовину), вказаної у паспорті на колонку. Для цього визначають масову частку сухої речовини патоки згідно з 10.4 і обчислюють масу наважки т^ в грамах, необхідну для готування розчину патоки з масовою часткою 1 %, за формулою:

m1 =^—’(А.1)

100 •С

mc.p

де т ср — масова частка сухої речовини патоки, %;

100 — коефіцієнт перерахування сухої речовини патоки, %;

С — масова частка сухої речовини в 100 г розчину патоки згідно з рекомендаціями по використанню колонки, %.

Стакан з паличкою ставлять на ваги і встановлюють на нуль, вміщують в нього масу наважки патоки і доливають теплої біздистильованої води до 100 г. Паличкою ретельно перемішують розчин до повного розчиняння патоки.

Приготований розчин фільтрують через мембранний фільтр у суху чисту пробірку.

Підготовану пробу аналізують від 1 год до 2 год після готування.

Приготовлену пробу можна зберігати протягом 3 місяців у замороженому стані.

А.3.2 Готування стандартних розчинів для визначання часу утримування вуглеводів

Стандартні розчини вуглеводів з концентраціями, вказаними у паспорті на колонку, а також їх суміші готують на біздистильованій воді. У стакан вміщують наважку конкретного вуглеводу, яку взято з урахуванням вмісту основного компонента реактиву, доливають від 10 см3 до 15 см3 води, розчиняють і кількісно переносять в мірну колбу місткістю 50 см3, доводять об’єм водою до мітки за температури розчину 20 сС. Приготовані розчини фільтрують через мембранні фільтри в пластикові пробірки і використовують для аналізування. Підготовані проби можна зберігати у замороженому стані до 1 року. Для цього пробірки закривають накривками і заморожують у холодильнику. Перед початком роботи розчини розморожують, використовуючи для цього теплу воду або мікрохвильову піч у режимі розморожування.

А.3.3 Визначання часу утримування вуглеводів і оцінювання ефективності розділяння

Вмикають хроматограф і налагоджують його згідно з інструкцією з експлуатування. Швидкість потоку елюенту, температуру термостата колонки установлюють відповідно до рекомендацій, наведених у паспорті на хроматографічну колонку. Температура термостата детектора 50 сС. Для ідентифікації піків вуглеводів необхідно визначити час утримування вуглеводів. Для цього почергово аналізують стандартні розчини вуглеводів і їх суміш.

Рекомендовано для визначання часу утримування, обчислювання площ піків і розрахунків застосовувати інтегратори або комп’ютерні системи обробляння хроматографічних даних.

Відносний час Тх, у секундах, утримування кожного вуглевода х обчислюють за формулою:

Tx =

‘гл.

(А.2)

де іх — абсолютний час утримування кожного вуглеводу, с; ігл— абсолютний час утримування глюкози, с.

Ефективність хроматографічної колонки щодо глюкози, теоретичні тарілки a обчислюють за формулою:

_tr^

^50

(А.3)

а = 5,54

де ґгл. — абсолютний час утримування глюкози, с;

W50 — ширина піка на рівні 50 % висоти, с;

5,54 — коефіцієнт.

Ефективність хроматографічної колонки щодо глюкози повинна бути не менша 2000 теоретичних тарілок.

Для колонок «Chrompack Carbohydrates Ca» 300 мм х 6,5 мм відносний час утримування вуглеводів щодо глюкози наведено у таблиці А.1.

Таблиця А.1 — Відносний час утримування вуглеводів щодо глюкози

Вуглеводи, X	Відносний час утримання, Тх
фруктоза	Від 1,197 до 1,212
Глюкоза	1,000
Мальтоза	Від 0,796 до 0,812
Триоза	Від 0,699 до 0,712

А.4 Випробовування

Аліквоту проби патоки, приготованої згідно з А.3.1, вводять у хроматограф за допомогою ручного інжектора або автосемплера. Об’єм аліквоти встановлюють згідно з рекомендаціями з використання колонки. Реєстрацію сигналу детектора проводять за допомогою самописця, інтегратора або комп’ютерної системи обробляння хроматографічних даних (наприклад Multi-Chrom; HP ChemStation і т.ін.)

Проводять два паралельні визначання.

А.5 Опрацьовування результатів

А.5.1 Після одержування хроматограми проводять обробляння даних методом внутрішньої нормалізації за формулою:

mx•100,

Is,(а.4)

/=1

де mx — масова частка вуглеводу х в пробі, %;

Sx— площа піка вуглеводів х;

Is/ — сума площ усіх піків вуглеводів.

/=1

За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань, допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 0,5 % абс. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в різних лабораторіях, не повинна перевищувати 1,5 % абс.

Допустима абсолютна похибка аналізування ± 0,75 %.

Результати округлюють до другого десяткового знака.

ДОДАТОК Б (довідковий)

ЕНЕРГЕТИЧНА ТА ХАРЧОВА ЦІННІСТЬ КРОХМАЛЬНОЇ ПАТОКИ

Енергетична цінність 100 г продукції — 310,4 ккал.

Харчова цінність 100 г продукції (вміст вуглеводів) — 77,6 г.

ТЕМПЕРАТУРНІ ПОПРАВКИ ДО ПОКАЗІВ РЕФРАКТОМЕТРА ПІД ЧАС ВІДХИЛІВ ВІД ТЕМПЕРАТУРИ 20 °С

Таблиця В.1

патоки, °С	0	5	10	15	20	25	1 30	1 35	1 40	1 45	1 50	55	60	65	70
	3 показів приладу вирахувати
10	0,50	0,54	0,58	0,61	0,64	0,66	0,68	0,70	0,72	0,73	0,74	0,75	0,76	0,78	0,79
11	0,46	0,49	0,53	0,55	0,58	0,60	0,62	0,64	0,65	0,66	0,67	0,68	0,69	0,70	0,71
12	0,42	0,45	0,48	0,50	0,52	0,54	0,56	0,57	0,57	0,59	0,60	0,61	0,61	0,63	0,63
13	0,37	0,40	0,42	0,44	0,46	0,48	0,49	0,50	0,51	0,52	0,53	0,54	0,54	0,55	0,55
14	0,33	0,35	0,37	0,39	0,40	0,41	0,42	0,43	0,44	0,45	0,45	0,46	0,46	0,47	0,47
15	0,27	0,29	0,31	0,33	0,34	0,34	0,35	0,36	0,37	0,37	0,38	0,39	0,39	0,40	0,40
16	0,22	0,24	0,25	0,26	0,27	0,28	0,28	0,29	0,30	0,30	0,30	0,31	0,31	0,32	0,32
17	0,17	0,18	0,19	0,20	0,21	0,21	0,21	0,22	0,22	0,23	0,23	0,23	0,23	0,24	0,24
18	0,12	0,13	0,13	0,14	0,14	0,14	0,14	0,15	0,15	0,15	0,15	0,16	0,16	0,16	0,16
19	0,06	0,06	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08
	До показів приладу додати
21	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08	0,08
22	0,13	0,13	0,14	0,14	0,15	0,15	0,15	0,15	0,15	0,16	0,16	0,16	0,16	0,16	0,16
23	0,19	0,20	0,21	0,22	0,22	0,23	0,23	0,23	0,23	0,24	0,24	0,24	0,24	0,24	0,24
24	0,26	0,27	0,28	0,29	0,30	0,30	0,31	0,31	0,31	0,31	0,31	0,32	0,32	0,32	0,32
25	0,33	0,35	0,36	0,37	0,38	0,38	0,39	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40	0,40
26	0,40	0,42	0,43	0,44	0,45	0,46	0,47	0,48	0,48	0,48	0,48	0,48	0,48	0,48	0,48
27	0,48	0,50	0,52	0,53	0,54	0,55	0,55	0,56	0,56	0,56	0,56	0,56	0,56	0,56	0,56
28	0,56	0,57	0,60	0,61	0,62	0,63	0,63	0,64	0,64	0,64	0,64	0,64	0,64	0,64	0,64
29	0,64	0,66	0,68	0,69	0,71	0,72	0,73	0,73	0,73	0,73	0,73	0,73	0,73	0,73	0,73
30	0,72	0,74	0,77	0,78	0,79	0,80	0,80	0,81	0,81	0,81	0,81	0,81	0,81	0,81	0,81

Температура

Покази шкали рефрактометра

Примітка. У разі масової частки сухих речовин більше ніж 70 % користуються поправками, які розміщені в останній графі

КОЕФІЦІЄНТ ПЕРЕРАХОВУВАННЯ ПІД ЧАС РЕФРАКТОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧАННЯ СУХИХ РЕЧОВИН КРОХМАЛЬНОЇ ПАТОКИ ЗА ПОКАЗАМИ САХАРИМЕТРА ПІД ЧАС ПОЛЯРИЗАЦІЇ ОСНОВНОГО РОЗЧИНУ КРОХМАЛЬНОЇ ПАТОКИ

Таблиця Г.1

Відрахунок за показами сахариметра, (Р0)

Десяткові частки відрахунку по сахариметру