---

лоты (плотность Т.Т9 г/см ) я раэбпвляют водой до объема ТОО мл

.

С

ГОСТ 2 10г «л Форм» »а

тандартный раствор нитратов.

Раствор к: 1,6308 г азотнокислого калия по ПОСТ 4144-79 иля 1,3710 г азотнокислого натрия - по ГОСТ 4166-79 растворят? в небольао>. количестве воду, переносят в мерную колбу вместимостью I л, разбавляют водой до метки и перемешиваю*.

I мл раствора А оодаркмт Т мт нитратов.

Раствор Б получают разбавлением раствора А ь 100 раз.

I мл раствора Б содержит 0,01 »г нитратов.

ИВ"рий уксуснокислый - по ПОСТ ІВ9-78, 27 £-ный раствор.

В ыернуп колбу вместимостью 60 МЛ доі'пщают I ил Ц

растэора» разбавляют водой до объема ~ Зд мд, добавляют I мл"/’ ^.растворе гидразина, зоремаймвают и оставляют стоять 30 мин. Затем добавляют 0,6 мл ацетона и через 5 мин 2 мл сулчфаяиливой кисло­ты. еще через 5 мин - I мл раствора сС -кафтихамина и Т мл улсуо- Н0”ислого натрия, разбаіляют водой до метки ж перемешивают.

В качестве раствора сравнения используют раствор холостой пробы на реактивы.

Содержание нитратов находят цо градуировочному графику.

Ь серию мерных колб вместимостью 30 мл помещают стандартный

р

3.0 мж,

аствор Б в количестве 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 разбавляют до объема лЗО ил ч далее поступают, ха* указано в П, 1.$. По полученным данным отроят градуирояо лмй графи*.

Кт|юм»

♦«I'»" Н

> и » «И. • ц>4 /‘Ю

ГОСТ 1іс*-вя

ДСХ 92-геоачО- - Сгр, І9д

Содержанта азотнокислого чвтрж (X) в клллягра<изх на литр

І ас творе раосчктявают по формуле

а - кис • X „ 1,371

/77

г

(I)

де q - количество ни-ратов, найденное по градуировочному графику, мг;

1,371 - коэффициент пересчета яитрат-гжа на азотчочдслый натрий;

/?■> - количество раствора, взятое для '•яализа, с учетом разбавления, 4л.

2. ОТТРЕчЕЛЛШЕ ПОЛРУХЯАТА НАТРИЯ ФОТО’ЛъТРй4ETJKJT4 '«ЕТОДОМ

   1. Сушиость метода

М

. М н«>м. I ^Tonu. п детю * Ifci . нив М І Яяв. М ?*<х | Пота.

етод основан на переводе метафосфа .-а в ортофосфат ккпяч зав­ей о серной кислотой и определение фосфата в ^идв окраинной в желтый цвет кошылексной молибдатотададофосфорно? гет рполикислотп.

Силикат- и китра:-йоны не мешают определению.

Относительная овтибкл метода не более 5 %. <

Кислота верная, ТО <-ннй раствор.

Реактив дія определения фосфора. Раствор А; 2,5 г гагтадкегс- киелого аммспия - по ГОСТ 9336-75 растворяют в' 500 мл горячей вода, после охлз-денил приливают 20 мл азотной кислоты (плот­ность 1,4 г/смР ), раствор переводят в мерную колбу вместимостью Т л, разбавляет водой до метки и перемешиваю"’.

Раствор Б: 100 г і.'.о.тдбдеповокислого яжле^и.т - по ГОСТ 3765-78, перекристадизованного из аганоля, растворяют в 500 м тзплой (50 °С) вида, ргствор охлалдают, прюпсвалт 100 мл

(Т) Нов. Изв. 932.25-3 5ГскТ

^82-£%££0-. Сдк.ІЗа.

■• »• ^;- * • * 6f • У bi

»• %. .1 , >• А •• • • . Л

серной кислоты (плотность 1,84 г/см³), вновь охлаждают, переводя?

в мерную колбу вмест;люстью I л, разбавляют водой до метки и пере­мешивают. Равные объемы ре створов А и Б смешивает. Полученный реактив устой’гяв в течение нескольких месщез.

Стандартний раствор фосфора. Раствор В: 0,8787 г Ю^РО^ растворяют в воде в горной ■элбе вместимостью Т л, разбавляю* водой до метки и перевешивают.

I мл раствора В содержит 0,2 мг фосфора.

Рвствор Г получают разбавлением раствора В в 10 раз.

I мл раствора Г содержит 0,02 мг фосфора. *

•2.3.1. В мерную колбу вместит, остью 100 ил помещают 10 лм исследуемого раствора, разбавляют водей до метки и перемешивают.

В стакан вмести гостью 50 мл помещают ІО мл разбавленного ра- ’ отвэра, ТО гл серной кислоты и ки.'іятят 20 -33 '.він. Затем содеригзое отавака переводят в мерігую колбу вмве имостью 50 мл, пршпсают ТОмл смешанного реактива, разбавляют водой до метки и перемешивают,

2

Z.

.3.2. Светопоглощение паствора измеряют порез 5 мин на фо­токолориметра о синим светофильтром = 440 нм) в кювете о тол­щиной слоя 5 см относительно раствора холостой пр^бы на веактивы.

Содержание фосфора находя г по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 50 мл помещают стандартный раствор фосфора в количестве 1,0; 2,Л; 3,0; 4,0; 5,0 мл (раствор Г), 10 мл серной кислоты, 10 мл смошаяног'» реактива и далее поступают, как указано в п. 2.3.

(?) Нов. Из а. 232.25-84 <

K«n*g4a»u J’Op»' W It

А ъМ|. і. «янкі. <ч.і І’Л

2^. 92-Q008-80 .Ста, І>,

Содержание метафосфата натрия (X) в миллиграмм* на литр раствора рассчитывав по формуле

Q. 1000

X » — • 3.289 , (2)

/77

где Q. - количество фосфора, найденное по градуировочному графику, иг;

3,289 - коэффициент пересчета фосфора на метафосфат натрия;

/77 - количество раствора, взятое для анализа, о учетом разбавления, мл.

і

2. ОПРЕЖСЯИ СИЛИКАТА НАТНИ ФОТОМЭТтВОКЯМ мзтодо*

   1. С ущность метода

і

Метод основан на взаимодействии кремневой кислоты с молибдя- новокислым аммонием в слабокислой среде с образованием желтой кр&мпа'-юлибденовоР кислоты 'и последупцек еЗ восстановлении тио-

I

мочевиной до кремчемолибденовой сини в присутствии меди.

Метафосфат- к нятрат-ионы не мезавт 0пределениц. I

Относительная ошибка метода не более 5 Ц.

Кислота серная (плотность 1,84 г/сзг), разбавленная 1:3.

Буферный раствор, pH «0,8; 100 мл 2М раствора калия

19 Б <]9-5077-87 ’

хлористого --не-ГОСТ 4101 77~ и 100 мл 2 н раствора соляной кис­

лоты разбавляют до объема I л.‘

Аммоний молибденовокислый, 5 %-ный раствор.

Тиомочевина - ГОСТ 6344-73, ГО Ф-ннЗ раствор.

Медь сернокислая - ГОСТ 4165-78, I Ф-нкй раствор.

С

(Т) Нов. Изв.932.25-84

тандартный раствор креглия.Q.QT &^9Qa-£Q_.c.TBi..I2a.

РастворA: 1,0116 г кремнекислого натрия (9^ растворяют в воде в мерной колбе вместимостью I л, разбавляют водой до матки и перемеигявают.

I мл раствора А содержит 0,1 иг кремния.

Раствор Б готовят разбавлением раствора А в ТО раз.

I мл раствора Б содержит 0,01 мг кремния.

Содержание кремния в растворе А устанавливают гравиметриче­ским методом. Хранить стандартные растворы кремния следует в поли­

этиленовой посуде.

* а 3.3.1. В мерную колбу вместимостью 100 мд помещают 10 ми исследуемого раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 ил помещают 5 мл разбавленного раствора, приливают 10 мі буферного раствора, 2 мл молибденово­кислого ШЛ4ОНИЯ я оставляют стоять 15 мин. Затем приливают 10 мл серной кислоты, перемешивают, добавляют I мл сернокислой меди, 2,5 мл тиомочевины, разбавляют водой до метки а перемеэивают.

Содержание кремния находят по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 50 мл помещают стандартный раствор Б в количестве 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл, приливают по 10 мл буферного раствора и далее поступают, каж указано в п. 3.3.

По полученным данным отроят градуировочный график.

(?) Нов. ■ Изв.932.25-84ГОСТ 1І0В-ЯІ

Т". — ■

3.5. Зя тиалепне результатов анажиэа

Содержание кремнекжслого чатржч (X) » икялжграшах 1га лтр раствора рассчитывают по формуле

• 10.11$

(3)

где Q - количество кремния, найденное по градуировочному графику, мг;

ІП.ТІ6 - коэффициент пересчета чрвмяжя на кремиекжелч! натрий

- колгчнстао раствора, разбавления, мл.

взятое дчя анализа, о учетом

^!л ■

■V

а

К г;

Нов. Изв.932.25-84

Кешрстм

'- $

'і • і