СССР
ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ-
МАСЛО ЭФИРНОЕ РОЗОВОЕ
Технические условия
ОСТ 10-66
Издание официальное
Л.В.Коваленко К. Г.Персидская А.В.Чирний
СОГЛАСОВАНО
Зам. директора ВНИИСНДВ по научной работе
/5 Ї С. А. Войткевич
МИ и АТ
ЗрМ Л/lf'e.JC.TOjPA /70 і{0£ ’ у /ь уў О/- <№.
Г.А.Петров
Иляпникова
Г.Г.Васюта
УТБЕРлЩАЮ^ ■
Зам..начальника отдела пищевой промышленности Госагр#пром& СССР
А.Т-Макаров
193't г.
ЛИСТ УТВЕРВДЕНИЯ
МАСЛО МИРНОЕ РОЗОВОЕ
Технические условия
OCT lo-z^'-jx.
Зам. начальника ВАЙО I
"Союзэфирмаслопром"
Зам. директора ВНИИЭМК по научной работе Зав.’ отделом стандартизации и метрологии
Зав. лабораторией стандартизации продукции
. Научный/^отрудник
Инженер
ГНИ6Т
'р оЬхГОР Р7
•*&■»/7&3
/^/7 С
СОГЛАСОВАНО
Начальник отдела продовольственных товаров Госкомцен СССР
Сафонов B.M.
№ 8-4I/I29 от 0і.04.87
. Уиґс&а S./7
,
У ДК Группа Н65
О Т Р А С Л Е В '0/Л С Т 'А Н Д А ’ Р Т
МАСЛО ЭФИРНОЕ РОЗОВОЕ*
Технические условия ОСТ IU-64? 'Л'/
ОКП 91 5112 0191 . ■ • .... .
Срок действия с ul.ul.88 до Cj CI. iZA
Несоблюдение .стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на розовое эфирное масло, получаемое из свежих или ферментированных цветков эфирномасличной розы отгонкой с водяным паром и представляющее собой смесь первичного.масла и масла, извлеченного из-дистилляционных вод.
Розовое эфирное масло предназначается для производства парфюмерных композиций. ■ '
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Розовое эфирное масло должно,быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту или технологической инструкции, утвержденным в установленном порядке.
По органолептическим и физико-химическим показателям розовое эфирное масло должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице. .
_і CJ—Р- s
|
.... . и форм Издание официальное t НС. Г. .■ 1- ■ 7 г !. . • ■ . |
1. / Ґ /~ ? ■ - Перепечатка/воспрещена |
• С. 2 ОСТ 10-60'-/’7
|
Йаименование показателя .’Характеристика и норма: Метод испытания |
|||
|
Внешний вид и цвет |
Густая,опри температуре 30 иС прозрачная жидкость от светло- желтого до светло-коричневого цвета |
Ио ГОСТ разд.'3 |
I4618.0-78, ' |
|
Запах |
Приятный, соответствующий запаху цветков розы |
-Йо ГОСТ рабд^З . |
146>8.0-78, к |
|
Относительная плотность' при 30 °С |
0,950-0,990 ■ |
По ГОСТ разд. 3 |
14618.10-78, |
|
Показатель преломления при 30 °С |
1,480-1,520 |
По ГОСТ разд. 4 |
14618,10-78, • |
|
Кислотное ЧИСЛО, мг.КОН/г, не более |
7,0 |
По ГОСТ разд. 3. |
14618.7-78, • |
|
г Массовая доля воды и этилового спирта, %, не более |
4,0 . |
пеГгост Сто 1: |
14618.6-78,. м&еса наїес- |
|
Общая массовая доля спиртов wb расчете на |
|
По ГОСТ' разд.г2 |
І46І8.8-78, ' |
122 г/моль
Массовая доля терпеновых спиртов в расчете на молярную массу 154 г/моль, ■ %, не менее 8,0
М
2,0-7,0'
ассовая доля стеароп- тенов, %М
По ГОСТ І46І8.8-78, разд; 8;
по п. 3.2 или п. 3.3 настоящего стандарта
По п. 3.4 настоящего стандарта
аркировка розового эфирного масла - по юСТ 9069-73.Упаковка-розового эфирного масла - по ЮСТ 9о69-73.
2. ПРИЕМКА
Розовое эфирное масло принимают по ГОСТ І46І8.0-78, разд. 1.
Отбрр проб розового эфирного масла - по ГОСТ 14618.0-*78, разд. X- '
Перед отбором пробы масло необходимо подогре/гь на водяной бане при4температуре 4С‘ °С и ^перемешать до однородного состояния. Масса^
бСТ ЇО-ОО Л/ С. З
■ средней пробы не менее 60 г.
Массовую долю терпеновых спиртов определяют по требованию потребителя.'
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Методы испытаний по п. 1.2.
Определение массовой доли терпеновых спиртов гадохрома- тографическим методом.
. Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.
Метрологические характеристики хроматографа:
погрешность коэффициента ослабления выходного сигнала,
%, не более -1,5;
—погрешность поддержания температуры, °С, не более:
в термостате колонок и детектора —0,8;
испарителя -2;
погрешность поддержания расхода газа-носителя при изменении давления на входе прибора на -10.^ от установленного, %, не более -2,0;
допустимое изменение чувствительности в течение 5 сутрк
работы, %, не более 10;
дрейф нулевой линии, не более 2.
Колонка газохроматографическад спиральная из нержавеющей стали длиной 200-300 см, внутренним диаметром 0,3 см. о а
Микрошприц'типа МШ-10, вместимостью I * 10“см (10 мкл) с ценой
3 ■ з
' деления 0,2’10”'' см (0,2 мкл).
с. 4: ост ю-бг-^z
Лупа измерительная по ГОСТ,25706-83.
Воронка конусная по ГОСТ 25336-82.
Насос вакуумный водоструйный или форвакуумный масляный мар- ки РВН 461.
• Стекловолокно по ГОСТ 10727-73.
Газ-носитель - азот, особой чистоты по ГОСТ 9293т74 или гелий газообразный высшей очистки 99-99,5 % по ТУ 51-940-80.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022-80 или электролитический, получаемый от генератора водорода типа СГС-2.
- Воздух технический по ГОСТ 17433-80.
Насадка-карбо вакс 20 М 15 % на хроматоне ДА-Д Ачастицами размером 0,125-0,160 мм (производство ЧССР).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 10 %. гдтовят по ГОСТ 4517-7.5.
Ацетон по ГОСТ 2603-79 ч.д.а.
Бензол по ГОСТ 5955-7'5 ч.д.а.
Хлороформ'по ГОСТ 20015-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Подготовка к анализу
Колонку перед заполнением" промывают-последовательно раствором соляной кислоты, водой до нейтральной .реакции, этанолом, ацетоном, хлороформом, бензолом. После окончания промывки колонку высушивают струей сухого воздуха в течение одного часа.
При заполнении колонки один ее конец закрывают тампоном из стекловолокна и присоединяют к вакуум-насосу 2,0-2,7 кПа.(15-20 мм рт. ст.). Другой конец колонки с помощью резиновой трубки соединяют’ с воронкой, через которую порциями засыпают сорбент, уплотняя его легким постукиванием, деревянной палочкой.' „После, 'заполнения концы колонки закрывают тампоном’ из' стекловолокна. Заполненную колонку закрепляют, в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору, поднимают температуру термостата со скоростью I С в мин до температуры (220-5) °С и выдерживают три часа, при этом колонку продувают потоком газа-носителя с расходом 10-15 см3/мин.
Подготовленную колонку подключают к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при 200 °С.
• Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Эффективность колонки, рассчитанная по фенилэтиловому спирту, 450 т.т. на один метр.
Проведение анализа
Температура термостата, °С - от 150 до 200 со скоростью программирования 2 °С/мин
Температура испарителя, °С - 200
Детектор ионизации в пламени:
Предел измерения по току;, А - 5*10 ° (дляу£- фенилэти
лового спирта)
—8
1*10 (для остальных компонентов)
о 8
Размер пробы, см - 0,5*10 ■
Объемный расход газа-носителя, см3/мин - 60
Скорость движения ленты самописца, мм/ч - 240
Метод расчета:
Площадь пика рассчитывают как произведение высоты пика на его ширину в полувысоте; массовую долю компонентов определяют методом ’’внутренней нормализации"; величину относительного колибровочного коэффициента принимают равной единице.
Массовую долю терпеновых спиртов (С) в процентах^на хроматографирующуюся часть масла вычисляют по формуле
С - «5.9 7-3 7- S
IS
' '/00
(f)
где 5? S а~ пл°ЩаДи пиков линалоола, цитронелло^лд, не-
рола и гераниола;С. 6 ОСТ І0-6і/;Л'Х .
площадь пика^Д- фенилэтилового спиртаДг/, по хроматограмме, необходимо умножить на 5, так как хроматографирование этого компонента велось на низкой чувствительности усилителя; ~ сумма площадей всех пиков на хроматограмме (черт. I).
Хроматограмма розового эфирного масла
I - растворитель; 5, Ю, 14, 20, 24, 27 - нейдентифицированные компоненты; 9 - линалоол; 16 - цитронеллол; 17 - нерол; 19 - гераниол; 21 -Лфенилэтиловый спирт.
Черт. I
OCT IO-гхС.'7
Диапазон определения массовой доли терпеновых спиртов в розовом эфирном масле 5-30
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа +5 % при доверительной вероятности Р=0,95.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, равного 7 % к среднему значению.
Определение терпеновых спиртов ацетилированием
Сущность метода
Метод основан на отделении терпеновой части розового масла на усовершенствованной установке Гинзберга (черт. 2) и определении в ней терпеновых спиртов ацетилированием в присутствии пиридина. Массовая доля,, терпеновых спиртов выражается в процентах к исходной навеске масла.
Аппаратура и реактивы
Колба вместимостью 2 дм3 по ГОСТ 25336-82. .
Колба, вместимостью 100-250 см3 с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные по ГОСТ 24І04-80Є, класс точности П, наибольший предал взвешивания 200 г.
Бюретка по ГОСТ 20292-74.
Дефлегматор по ГОСТ 25336-82.
Пипетка автоматическая, вместимостью 5 и 20 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 см3.
Холодильник по ГОСТ 25336-82.
Фильтр стеклянный .по ГОСТ 25336-82..
Термометр по ГОСТ 2045-71.
Секундомер по ГОСТ 5072-79Е.
Электроплитка по ГОСТ 14919-83.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77 или ГОСТ 21039-75.свежеперег- нанный с температурой кипения 136-138 °С.
Пиридин чистый по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный с температурой
С,-8 OCT
Усовершенствованная установка Гинзберга для
отделения терпеновой части розового масла
I - перегонная колба; 2 - елочный дефлегматрр;’ 3 - расширенная трубка для размещения приемника; 4 - приемйик Гинзберга;,5 -холо- дильник.
Черт. 3кипения II4-II6 °С.
Фенолфталеин no ГОС^ 5850-72, спиртовый раствор с массовой долей фенолфталеина І %, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Толуол по ГОСТ 5789-78,ч.д.а.
Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166-76,ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Допускается использование других средств измерения и лабораторной посуды, имеющих те же или лучшие метрологические характеристики.
Приготовление растворов - по ГОСТ I46L8T8-78, разд. 2
Проведение анализа
Отделение терпеновой части (декантированной) от масла Выделение навески масла в количестве (ІЛО—СЇ,I) г производят по разности массы флакона с маслом и пипеткой до и после взятия навески. Масло пипеткой вносят непосредственно в колбу для перегонки вместимостью 2 дм3. Результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Затем в колбу добавляют I дм3 дистиллированной воды и собирают установку (черт. 2). Заполненный водой приемник Гинзберга размещают в расширенной трубке, подвешивая его с помощью нити. Косо срезанный конец форштоса холодильника должен касаться края воронки приемника. Содержимое колбы доводят до кипения, начало отгонки устанавливают с момента появления первых капель дистиллята. Перегонку ведут со скоростью 50-60 капель в минуту, регулируя степень нагрева слоем асбестовой прокладки между колбой и плиткой. Продолжительность отгонки 60 минут. За пять минут до конца отгонки пре- кращают подачу воды с целью прогрева холодильника и перевода капель масла с его стенок в приемник. После окончания отгонки установке дают остыть до комнатной температуры и снимают приемник с маслом.
Определение спиртов в декантированной части масла В снятый приемник с маслом добавляют сверху осторожно из пипетки около I см3 толуола, а затем в полученный толуольный раствор масла около 0,1 г прокаленного сульфата натрия. Затем осушенный толуольный раствор масла с помощью капиллярной трубки или пипетки с удлиненны^ конусом переносят в колбу для ацетилирования’ вместимостью 100-^50 см3. Туда же приливают автоматической пипеткой 4 см3 ацетилирующей смеси, закрывают пришлифованной пробкой и оставляют на один час при.комнатной температуре. По истечении указанного срока приливают цилиндром 20 см3 горячей воды (50-60 °С), перемешивают, приливают автоматической пипеткой 20 см3 раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,5 моль/дм3 и затем титруют этим же раствором в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Параллельно проводят контрольный опыт.
Обработка результатов
