ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ |
ГОСТ Р |
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Определение содержания анионов методами
ионной хроматографии и капиллярного
электрофореза
Москва
ИПК Издательство стандартов
2004
Предисловие
Задачи, основные принципы и правила проведения работ по государственной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0-92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения» и ГОСТ Р 1.2-92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» (Государственное унитарное предприятие «Центр исследования и контроля воды» (ГУП «ЦИКВ»), Закрытым акционерным обществом «РОСА» (ЗАО «РОСА»), Научно-производственной фирмой аналитического приборостроения «ЛЮМЭКС» (НПФ «ЛЮМЭКС»), Федеральным государственным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации» (ФГУП «ВНИИстандарт»)
ВНЕСЕН Управлением стандартизации Госстандарта России
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 2003 г. № 411-ст
Поправка. ИУС 6-2004 г.
3 В настоящем стандарте учтены требования международного стандарта ИСО 10304-1:1992 «Качество воды. Определение растворенных фторида, хлорида, нитрита, ортофосфата, бромида, нитрата и сульфата методом жидкостной ионной хроматографии. Часть 1. Метод для вод с малыми степенями загрязнений» («Water quality - Determination of dissolved fluoride, chloride, nitrite, orthophosphate, bromide, nitrate and sulfate ions, using chromatography of ions - Part 1: Method for water with low contamination») (раздел 4 настоящего стандарта)
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения 2 2 Нормативные ссылки 2 3 Отбор проб 3 4 Определение содержания анионов методом ионной хроматографии 3 5 Определение содержания анионов методом капиллярного электрофореза 8 Приложение А. Приготовление хроматного электролита для определения анионов методом капиллярного электрофореза 10 |
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Определение содержания анионов методами ионной хроматографии и капиллярного электрофореза
Drinking water. Determination of anions content by ion chromatography and capillary electrophoresis methods
Дата введения - 2005-01-01
Настоящий стандарт устанавливает методы ионной хроматографии и капиллярного электрофореза питьевой и природной вод, в том числе вод источников питьевого водоснабжения, для определения содержания неорганических анионов:
хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-ионов - от 0,5 до 50 мг/дм3;
фосфат-ионов - от 0,5 до 20 мг/дм3;
фторид-ионов - от 0,3 до 20 мг/дм3.
Допускается применять методы для определения более высоких концентраций анионов разбавлением анализируемой пробы воды, но не более чем в 100 раз, при условии, что в разбавленной пробе концентрации всех одновременно или индивидуально определяемых анионов будут соответствовать указанным значениям.
Методы могут применяться для целей сертификации.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
ГОСТ Р 51392-99 Вода питьевая. Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Требования к отбору проб - ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Объем отобранной пробы воды должен быть не менее 100 см3. Пробы отбирают в емкости, изготовленные из полимерного материала или стекла. При определении содержания в воде фторид-ионов пробы хранят в емкостях из полимерного материала, не содержащего фтор. При определении содержания нитрат-, нитрит- и фосфат-ионов пробы следует хранить не более 8 ч при температуре не более 25 °С. Хранение проб более 8 ч проводят по ГОСТ Р 51592.
Метод основан на хроматографическом разделении анионов вследствие их различной подвижности в процессе миграции по ионной хроматографической колонке с последующей регистрацией электропроводности элюата.
4.1 Средства измерений, оборудование и реактивы
Хроматограф жидкостный ионный, оснащенный хроматографическими аналитической и подавительной колонками, кондуктометрическим детектором, самописцем или электронно-вычислительной машиной (компьютером) со специальным программным обеспечением для обработки хроматограмм.
Государственные стандартные образцы (ГСО) по ГОСТ Р 8.315 состава водных растворов анионов (фторид-, хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-, фосфат-ионов) с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 %.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 или с одной отметкой по ГОСТ 29169 2-го класса точности или дозаторы с погрешностью дозирования объема не более 2,5 %.
Цилиндры по ГОСТ 1770 2-го класса точности.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры целлюлозно-ацетатные или фильтры Шотта, размером пор 0,45 - 0,55 мкм или бумажные обеззоленные типа «синяя лента».
Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, ч.д.а.
Натрий углекислый (карбонат натрия) по ГОСТ 83, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода деионизованная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) электропроводностью менее 2 мкСм/см. Для получения деионизованной воды рекомендуется использовать специальную установку.
Аммиак по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Трилон Б (этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652, ч.д.а.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157, или устройство для дегазации пробы, например, с насосом водоструйным по ГОСТ 25336.
Бумага индикаторная для контроля рН растворов.
Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы с метрологическими или техническими характеристиками не хуже указанных.
4.2 Подготовка к выполнению измерений
4.2.1 Приготовление элюента
Элюент готовят в соответствии с рекомендациями производителя хроматографической колонки.
Например, для приготовления 1 дм3 элюента 0,25 г карбоната натрия растворяют в колбе вместимостью 1 дм3, доводя объем раствора до метки деионизованной водой, и перемешивают. После приготовления элюент фильтруют, а перед использованием дегазируют инертным газом или вакуумированием. Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 1 мес.
4.2.2 Приготовление раствора этанола
Для приготовления 1 дм3 раствора смешивают 190 см3 этилового спирта и 810 см3 деионизованной воды. Срок хранения раствора - не более одного года.
4.2.3 Приготовление раствора карбоната натрия в растворе этанола
Для приготовления 1 дм3 раствора в колбе вместимостью 1000 см3, наполовину заполненной раствором этанола (4.2.2), растворяют, при перемешивании, 53 г карбоната натрия и добавляют до метки раствор этанола (4.2.2). Срок хранения раствора - не более 3 мес.
4.2.4 Приготовление раствора гидроксида натрия
Для приготовления 1 дм3 раствора 20 г гидроксида натрия растворяют в деионизованной воде, при перемешивании, в термостойком стакане. Переносят раствор в колбу вместимостью 1000 см3 и добавляют до метки деионизованной воды. Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 6 мес.
4.2.5 Приготовление раствора аммиака
Для приготовления 1 дм3 раствора в колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную деионизованной водой, цилиндром вместимостью 25 см3 наливают 13 см3 25 %-ного аммиака, доводят объем раствора до метки деионизованной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - не более одного года.
4.2.6 Приготовление раствора трилона Б
Для приготовления 1 дм3 раствора в колбе вместимостью 1000 см3, наполовину заполненной раствором аммиака (4.2.5), растворяют, при перемешивании, 20 г трилона Б и добавляют до метки раствор аммиака (4.2.5). Срок хранения раствора - не более одного года.
4.2.7 Растворы, приготовленные по 4.2.3, 4.2.4, 4.2.6, перед применением фильтруют.
4.2.8 Приготовление раствора азотной кислоты
Для приготовления 1 дм3 раствора в колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную деионизованной водой, цилиндром вместимостью 50 см3 наливают 34 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - не более одного года.
4.2.9 Регенерация аналитической колонки
Регенерацию аналитической колонки проводят в соответствии с рекомендациями производителя.
Например, колонку отсоединяют от детектора и подавительной колонки и пропускают через нее 200 см3 раствора карбоната натрия в этаноле (4.2.3), затем 150 - 200 см3 раствора гидроксида натрия (4.2.4). После этого промывают колонку деионизованной водой до нейтральной реакции рН раствора. Перед началом измерений (4.6) аналитическую колонку промывают раствором элюента (4.2.1).
Пригодность колонки к работе определяют по 4.4.1.
4.2.10 Регенерация подавительной колонки
Регенерацию колонки или ее замену проводят в соответствии с рекомендациями производителя, как правило, через 8 - 10 ч ее работы.
Например, через подавительную колонку пропускают 200 см3 раствора трилона Б (4.2.6), затем 200 см3 раствора азотной кислоты (4.2.8) и после этого промывают колонку деионизованной водой до нейтральной реакции рН раствора.
Пригодность колонки к работе определяют по 4.4.2.
4.2.11 Приготовление градуировочных растворов смеси анионов
Для приготовления градуировочных растворов смеси анионов рекомендуется применять ГСО состава водных растворов индивидуальных анионов или их смесей номинальной концентрации индивидуальных анионов 0,1, 0,5 и 1,0 мг/дм3.
В мерные колбы пипетками соответствующей вместимости вносят рассчитанные объемы ГСО состава водных растворов необходимых анионов и доводят раствор до метки деионизованной водой, чтобы концентрация этих анионов соответствовала применяемому диапазону измерений. Процедуру разбавления ГСО проводят в соответствии с инструкцией по их применению. Готовят пять-шесть градуировочных растворов. Рекомендуемые номинальные концентрации анионов в градуировочных растворах приведены в таблице 1. Растворы используют свежеприготовленными.
Таблица 1
Наименование аниона |
Концентрация аниона в растворе, мг/дм3 |
|||||
Номер раствора |
||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Хлорид |
0,5 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
50,0 |
Сульфат |
0,5 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
50,0 |
Нитрат |
0,5 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
50,0 |
Нитрит |
0,5 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
50,0 |
Фосфат |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
Фторид |
0,3 |
1,0 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |