На приборе измеряют (5.6) не менее двух раз градуировочные растворы (4.2.11). На фореграммах идентифицируют пики каждого аниона и устанавливают соответствующее им время миграции, которое в дальнейшем используют для идентификации анионов в исследуемых рабочих пробах воды. Рекомендуется проводить идентификацию пиков анионов по градуировочным растворам 3 - 5 (см. таблицу 1).

Сходимость для времени миграции пиков градуировочных растворов признается удовлетворительной при выполнении условия

_{, (5)}

где Т¢_mах - максимальное время миграции пика аниона;

Т¢_min - минимальное время миграции пика аниона;

r¢_т - предел сходимости времени миграции пиков, r¢_Т = 20 %.

По полученным фореграммам определяют площади пиков аниона (анионов), вычисляют их среднеарифметические значения и проверяют сходимость полученных значений при каждой концентрации аниона. Сходимость площадей пиков признается удовлетворительной при выполнении условия (2).

При удовлетворительных результатах контроля обоих параметров пика - времени миграции и площади - устанавливают градуировочную зависимость среднеарифметического значения площадей пика конкретного аниона от концентрации этого аниона в градуировочном растворе (4.2.11).

При неудовлетворительных результатах контроля повторяют промывку капилляра (5.3.2) и градуировку прибора.

Прибор градуируют при смене капилляра, при использовании новой партии электролита, при изменении рабочих параметров прибора, но не реже одного раза в три месяца.

5.5 Подготовка пробы

Подготовка пробы - по 4.5.

5.6 Выполнение измерений

Подготовленную (5.5) пробу помещают в устройство ввода проб прибора и проводят измерения в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора при рабочих параметрах, установленных по 5.3.1 и 5.4.

Если измеренная концентрация анализируемого аниона (анионов) превышает верхнюю границу диапазона измерений (установленной градуировочной зависимости), пробу разбавляют деионизованной водой, фиксируя множитель разбавления пробы К_р.

Регистрируют не менее двух фореграмм каждой пробы.

5.7 Обработка результатов

На полученных фореграммах по времени миграции пиков идентифицируют содержащиеся в пробе анионы, определяют площади пиков каждого аниона. По полученным градуировочным характеристикам (5.4) определяют концентрацию каждого аниона.

За результат измерений концентрации аниона в исходной пробе воды у, мг/дм³, принимают среднеарифметическое значений полученных концентраций с₁ и с₂, мг/дм³.

Расхождение между результатами измерений анализируемой пробы с₁ и с₂, мг/дм³, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r (таблица 2). Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия (3).

Если пробу разбавляли в соответствии с 5.6, концентрацию аниона у, мг/дм³, вычисляют по формуле (4).

5.8 Характеристики погрешности измерений

Метод обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2, при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.9 Оформление результатов

Оформление результатов - по 4.9.

5.10 Контроль качества результатов

Контроль качества результатов измерений - по 4.10.

Приложение А

(рекомендуемое)

Приготовление хроматного электролита для определения анионов методом капиллярного электрофореза

А.1 Реактивы и материалы

Натрий хромовокислый, ч.д.а.

Кальция глюконат фармакопейный.

Модификатор осмотического потока OFM-OH (гидроксид тетрадецилтриметиламмония) молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

2-[N-Циклогексиламино]этан-сульфоновая кислота (CHES) с содержанием основного вещества не менее 99 %.

Весы лабораторные, колбы мерные, вода деионизованная, фильтры по 4.1.

Емкости из полимерного материала вместимостью не менее 1 дм³.

А.2 Приготовление растворов

А.2.1 Приготовление раствора хромата натрия

В мерную колбу вместимостью 100 см³, наполовину заполненную деионизованной водой, помещают 2,341 г хромата натрия. По окончании растворения объем раствора в колбе доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

А.2.2 Приготовление буферного раствора CHES

В мерную колбу вместимостью 100 см³, наполовину заполненную деионизованной водой, помещают 2,073 г CHES. Объем раствора в колбе доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

А.2.3 Приготовление раствора глюконата кальция

В емкость из полимерного материала помещают 1000 см³ деионизованной воды и 0,43 г глюконата кальция. Тщательно перемешивают.

А.3 Приготовление электролита

В емкость из полимерного материала помещают 47 см³ раствора хромата натрия (А.2.1), 40 см³ модификатора осмотического потока OFM-OH, 100 см³ буферного раствора CHES (А.2.2), 100 см³ раствора глюконата кальция (А.2.3), 713 см³ деионизованной воды.

Полученную смесь интенсивно перемешивают не менее 5 мин и фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор не более 0,45 мкм.

Все растворы хранят в плотно закрытой посуде из полимерного материала. Срок хранения - не более одного года.

Ключевые слова: питьевая вода, природная вода, анионы, определение содержания, ионная хроматография, капиллярный электрофорез