обессоленная вода или конденсат, не содержащий соединений железа;
стандартный раствор соли трехвалентного железа, содержащий 10 мг/кг Fe+3.
12.3. При отборе проб воды соблюдают, по возможности, условия ее представительности по железу, находящемуся в грубо-дисперсной форме (короткая трасса, линия отбора из коррозионно-стойкой стали, длительная продувка, достаточность турбулизации потока в месте отбора, невозможность задержания частиц железа на арматуре "мертвых" пространствах пробоподводящей трассы).
Отбор пробы производят из вертикального нисходящего участка трубопровода.
В колбу, предварительно обработанную длительным кипячением с концентрированной соляной кислотой, отбирают пробу.
12.4. До отбора пробы в колбу вводят 2 мл 25 %-ной серной кислоты на каждые 100 мл пробы.
В лаборатории отмеривают 50 мл пробы, переносят в химический стакан, также обработанный соляной кислотой, вводят 1 мл персульфата натрия и упаривают примерно в 10 раз. После этого объем пробы доводят до 25 мл путем добавления конденсата.
Одновременно готовят шкалу имитаторов. Для этого стандартный раствор с концентрацией 10 мг/кг железа разбавляют в колбах в 100; 50; 25; 10 и 5 раз, получают растворы имитаторов с концентрацией соответственно 100; 200; 400; 500; 1000 и 2000 мкг/кг железа.
Затем в шесть одинаковых пробирок последовательно вводят по 100 мл раствора имитатора, а в седьмую пробирку - 10 мл подготовленной двухкратно упаренной пробы воды.
В каждую пробирку вводят по 1 мл сульфосалициловой кислоты и по 2 мл раствора аммиака. После перемешивания содержимого пробирок через 10 мин. сравнивают интенсивность окраски испытуемой воды с окраской растворов имитаторов, рассматривая растворы сверху вниз на белом фоне.
12.5. Содержание соединений железа (в мг/кг) в анализируемой воде находят путем сопоставления с концентрацией железа одной из пробирок шкалы имитаторов, окраска которой соответствует испытуемой пробе.
12.6. Допускается определение железа фотокалориметрическим методом (по соответствующему заключению головной ведомственной специализированной организации).
13. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ Рн
13.1. Некоторые органические вещества-красители меняют свою окраску в определенном диапазоне показаний в результате изменения величины рН. Используемые для определения щелочности растворы индикаторов (метилоранж, смешанный индикатор, фенолфталеин) изменяют свою окраску в диапазонах показаний рН, указанных в табл. 9.
Таблица 9.
|
Индикатор |
Окраска индикатора при рН |
|||||
|
менее 4 |
4-6 |
6-7 |
7-8 |
8,3 |
более 9,0 |
|
|
Фенолфталеин |
бесцветная |
бесцветная |
бесцветная |
бесцветная |
слабо-розовая |
ярко розовая |
|
Смешанный |
фиолетовая |
грязно-серая |
слабо зеленая |
ярко зеленая |
ярко-зеленая |
ярко-зеленая |
|
Метилоранж |
розовая |
оранжевая |
соломенная |
желтая |
желтая |
желтая |
13.2. Универсальная индикаторная бумага, пропитанная раствором различных индикаторов, меняет свою окраску путем перехода через ряд цветов, воспроизведенных в специальной эталонной шкале.
13.3. Для выполнения аналитического определения необходимы следующие реактивы:
пакеты универсальной индикаторной бумаги (рН = 1-10);
растворы индикаторов (фенолфталеина, метилоранжа и смешанного), используемые для определения щелочности (см. п. 2) настоящего приложения.
13.4. Для определения значения рН в испытуемую воду опускают универсальную индикаторную бумагу. Ее окраску сравнивают с окраской одного из эталонов, имеющихся в пакете индикаторной бумаги. Правильность показаний индикаторной бумаги можно проверить путем контрольного определения рН с применением растворов индикаторов, согласно данным табл. 5.
13.5. Для приближенной оценки значения рН воды (более или менее 11,0) следует определить общую щелочность воды Щобщ и щелочность по фенолфталеину Щф.ф., согласно п. 2.
Если Щф.ф окажется меньше 0,5 Щобщ, то рН воды меньше 11,0. Если Щф.ф будет более 0,5 Щобщ рН воды следует считать более 11,0.
13.6. Для точного определения рН в лабораториях первой категории (табл. 3) настоящего ОСТ используется лабораторный рН-метр (например, типа рН-261). Определение при этом производится согласно заводской инструкции к прибору.
14. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБЕЗЖЕЛЕЗЕННОЙ И ОБЕССОЛЕННОЙ ВОДЫ
14.1. Обессоленную и обезжелезенную воду лучше всего приготовлять из конденсата пара в ионитном фильтре смешанного действия. Подобный фильтр можно изготовить из обычной бюретки на 100 мл. Функции дренажной системы фильтра и предвключенного механического фильтра выполняют тампоны гигроскопической ваты.
14.2. В качестве катионита используют катионит типа КУ-2, а в качестве анионита - анионит типа АВ-17 в соотношении по объему 1:1. Первый предварительно регенерируют 5 % соляной кислоты, а второй - 2 % раствором едкого натра. Иониты, отмытые конденсатом от избытка кислоты и щелочи, выгружают в колбу с конденсатом, перемешивают в ней, и совместно загружают в ионитный фильтр смешанного действия. Отмывка последнего ведется конденсатом пара.
Оптимальное суммарное количество ионитов - 100 мл. Получение обессоленной воды ведется со скоростью фильтрования 10-20 м/ч.
Допускается использование принципа раздельного Н-ОН ионирования с пропуском обрабатываемого конденсата последовательно через два фильтра.
15. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ
15.1. Стандартные и титрованные растворы приготавливаются согласно данным табл. 10.
Концентрация титрованных растворов должна точно соответствовать заданной нормальности. Для приготовления титрованных растворов рекомендуется брать навеску или количество исходного вещества в миллилитрах на 1-2 % более, чем по расчету.
Установление титра производят по результатам не менее чем трех параллельных определений, при этом берут среднее арифметическое из сходящихся с точностью до 0,1-0,2 % результатов.
15.2. Нормальность определяемого раствора рассчитывают по формуле
,
где: H1 - нормальность известного раствора;
V1 - количество раствора, нормальность которого известна, мл;
V2 - количество раствора, нормальность которого определяют, мл.
После определения нормальности, такой раствор легко разбавить дистиллатом до требуемой концентрации. Количество дистиллата x, добавляемого на каждый литр раствора, рассчитывают по формуле:
.
Таблица 10.
|
Рабочий раствор |
Концентрация раствора |
Исходное вещество |
Обработка исходного вещества |
Количество исходного вещества |
Процесс приготовления |
Проверка титра |
|
|
Исходные вещества |
Процесс установления титра |
||||||
|
Серная кислота |
0,1 н |
фиксанал |
- |
1 ампула |
Перенести содержимое одной ампулы в мерную литровую колбу и разбавить дистиллатом до метки |
Не проверяется |
|
|
Серная кислота |
0,1 н |
серная кислота химически чистая, плотность 1,84 |
- |
2,8 мл |
В мерную литровую колбу, заполненную до половины дистиллатом, влить 2,8 мл и раствор разбавить дистиллатом до метки |
0,1 н раствор углекислого натрия (фиксанал) или 0,1н раствор борнокислого натрия фиксанал |
20 мл н раствора углекислого натрия (или борнокислого натрия) разбавить до 100 мл дистиллатом и титровать кислотой в присутствии метилоранжа до оранжевой окраски раствора |
|
Соляная кислота |
0,1 н |
фиксанал |
- |
1 ампула |
Перенести содержимое ампулы в мерную литровую колбу и разбавить дистиллатом до метки |
Не проверяется |
|
|
Соляная кислота |
0,1 н |
соляная кислота химически чистая, плотность 1,19 |
- |
9,0 мл |
В мерную литровую колбу влить 9, мл и разбавить дистиллатом до метки |
То же |
То же |
|
Едкий натр |
0,1 н |
фиксанал |
- |
1 ампула |
Перенести содержимое ампулы в мерную литровую колбу и разбавить дистиллатом до метки |
Не проверяется |
|
|
Едкий натр |
0,1 н |
едкий натр химически чистый |
- |
4,5 г |
Навеску растворить в небольшом количестве дистиллата; раствор перенести в мерную литровую колбу и разбавить дистиллатом до метки |
0,1 раствор кислоты |
20 мл раствора едкого натра, разбавленного дистиллатом до 100 мл титровать с метилоранжем или со смешанным индикатором 0,1 н раствором кислоты до изменения окраски |
|
Трилон Б |
0,05н |
фиксанал 0,1 н |
- |
1 ампула |
Приготовленный 0,1 н раствор разбавить дистиллатом в два раза |
Не проверяется |
|
|
Трилон Б |
0,05н |
Трилон Б |
- |
10 г |
Навеску растворить в стакане емкостью 500-800 мл в дистиллате, отфильтровать, перенести раствор в мерную литровую колбу и разбавить дистиллатом до метки |
0,1н раствор MgSO4 (фиксанал) или 0,1н раствор ZnSO4 (фиксанал). Приготовленный 01н раствор разбавить дистилл. в 2 раза (0,05-н. р-р). Навеску 6,1625 г MgSO4. 7H2O (или 7,189 г. растворить в мерной литровой колбе дистиллатом и довести до метки (0,05 н р-р) |
20 мл 0,05 н раствора сульфата магния или цинка разбавить до 100 мл дистиллатом, добавить 5 мл аммиачного буферного раствора и 7 капель индикатора хром темно-синего титровать трилоном Б до перехода окраски в синий цвет также, как для п.1 |
|
Серебро азотнокислое |
0,0282н |
серебро азотнокислое химически чистое (AgNO3) |
- |
4,8 г |
Навеску растворить в небольшом кол-ве дистиллата р-р перенести в мерную литровую колбу и разбавить дистиллатом до метки |
NaCl химически чистый, высушенный при температуре 120-150 °С. Навеску 1,6486 г растворить в мерной литровой колбе дистиллатом и довести до метки (0,0282 p-pa); приготовленный раствор содержит в 1 мл 1 мг Cl- |
10 мл 0,0282 н р-ра NaCl добавить до 100 мл дистиллатом, титровать в присутствии 5 капель хромата калия раствором азотнокислого серебра до установления устойчивого бурого оттенка. |
|
Индигокармин кислый |
титр по кислороду, 0,02 мг/кг; кислотность 0,1-0,2н |
индигокармин |
Измельчить в ступке |
0,5 г |
Навеску нагреть на водяной бане в фарфоровой чашке с 4 мл концентрированной H2SO4 до полного растворения, осторожно разбавить дистиллатом до 1 л. Выдержать пять-шесть дней, отфильтровать. Установить титр по кислороду. Для получения раствора с титром 0,02 мг/мл его разбавляют дистиллатом в соотношении, мг
|
0,1 н раствор KMnO4 (фиксанал). Приготовленный 0,1 н р-р разбавить 10 раз (0,01 н р- ра |
К 20 мл кислого р-ра индигокармина прибавить 50 мл дистиллата. 10 мл H2SO4 (1:3) и титровать 0,01 н раствором KMnO4 до желтого цвета. Титр раствора мг/мл.
где V - объем 0,01 н раствора прошедшего на титрование, мл; 0,08 - титр 0,01 н раствора по кислороду, мг/мл. |
|
|
|
|
|
|
где W - объем кислого индигокармина, мл. Определить кислотность раствора |
0,1 н раствор |
К 10 мл кислого раствора индигокармина (с титром 0,02 мг/мл O2) прибавить 50 мл дистиллата и титровать 0,1 н раствором щелочи с индикатором фенолфталеином , где V - объем 0,1 н р-ра щелочи, пошедшего на титрование, мл |
|
Индигокармин аммиачный |
Щелочность 0,2 н |
Кислый раствор индигокармин |
- |
- |
5 н раствор аммиака разбавить 37,5 мл 25 %-ного раствора NH4OH до 100 мл дистиллатом. Разбавление кислого раствора индигокармина 5 н раствором аммиака ; где W - объем кислого раствора индигокармин, мл; Н-кислотность кислого раствора индигокармина, выраженная через нормальность; 0,2-заданная нормальность аммиачного р-ра по аммиаку |
0,1 н раствор кислоты |
Для проверки щелочности индигокарминового р-ра к 5 мл аммиачного раствора индигокармина прибавить 50 мл дистиллата, две капли смешанного индикатора и титровать 0,1 н раствором кислоты до перехода синей окраски в фиолетовую |
|
Стандартный р-р железа |
100 мг/кг Fe3+ |
Железо-аммонийные квасцы NH4Fe(SO4)2. 12H2O химически чистые |
Высушить в эксикаторе при нормальной температуре |
0,8634 г |
Навеску растворить в мерной литровой колбе в дистиллате с добавлением 20 мл концентрированной серной кислоты, довести объем раствора до метки |
- |
- |
|
Стандартный раствор железа |
10 мг-кг Fe3+ |
- |
- |
- |
Стандартный раствор железа 100 мг/кг разбавить в 10 раз |
- |
- |
|
Щавелевая кислота |
0,1 н |
фиксанал |
- |
1 ампула |
Перенести содержимое одной ампулы в мерную литровую колбу и разбавить дистиллатом до отметки |
Не проверяется |
|
|
Щавелевая кислота |
0,01 н |
0,1 н раствор щавелевой кислоты |
- |
- |
Разбавить 0,1 н раствор в 10 раз |
Не проверяется |
|
|
Перманганат калия
|
0,1 н |
фиксанал |
- |
1 ампула |
Перенести содерж. 1 ампулы в мерную колбу и разбавить дистиллатом до отметки |
Не проверяется |
|
|
Перманганат калия |
0,01 н |
0,1 н р-ра |
- |
- |
Разбавить 0,1 л раствор в 10 раз |
0,01 н раствор щавелевой кислоты (из фиксанала) |
10 мл 0,01 н р-ра щавелевой кислоты добавляется в колбу после определения окисляемости и титруется 0,01 н р-ра перманганата |
