---

ГОСТ 27041-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ
МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Издание официальное

БЗ 12-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

У

Группа В19

ДК 669.15-198:546.22.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Ф

ГОСТ
27041—86

ЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
Методы определения серы

Ferroalloys, metal chromium and metal manganese.

Methods of sulphur determination

ОКСТУ 0809

дта введения 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический, титриметрический и инфракрасно-аб­сорбционный методы определения серы в ферросплавах, металлических хроме и марганце (при массо­вой доле серы от 0,002 до 0,6 %).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл. 1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613.

Таблица 1

Анализируемый материал

Характеристика лабораторной
пробы

Размер стороны ячейки в
свету, мм (номер сетки)

2. Феррониобий, феррохром углеродистый и азотированный, содержащий азота 4 % и более

   
   

   0,080

   (№ 008)

   
   

   Ферросиликохром, ферросиликоцирко- ний, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец, ферротитан, ферромолиб­ден, феррованадий, ферровольфрам, сили- кокальций, ферробор, марганец металли­ческий и азотированный

   
   

   Стружка толщиной не более 0,2 мм, размельченная в ага­товой ступке

   
   

   Стружка толщиной не более 0,5 мм, подготовленная по

   ГОСТ 23916

   
   

   1,600 (№ 1,6)

   
   

   0,160 (№016)

   
   

   Перепечатка воспрещена

   © Издательство стандартов, 1986 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

   
   К

   Порошок

   Феррохром остальных марок

   Хром металлический

   Издание официальное

   Порошок

   УЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температу­ре, указанной в табл. 2.

Образовавшийся при сжигании сернистый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержа­щий поглотительный раствор с определенным начальным значением pH.

В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходи­мое для восстановления исходного значения pH, которое изменяется за счет образования кислоты.

Количество определенного электричества пропорционально массовой доле серы в навеске пробы.

Экспресс-анализатор типа АС 7012, АС 7412 в комплекте с устройством сжигания УС-7077.

Допускается применять анализаторы и устройства сжигания других типов.

Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукцион­ным вентилем.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650—800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсут­ствия показания на табло прибора.

Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3—4 ч, хранят в эксикаторе.

При определении серы 0,1 % и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или карбонильное;

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3—4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) °С в течение 3—4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860.

Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведе­ны в табл. 2.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля серы в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, при­веденных в табл. 4;

Растворы поглотительный и вспомогательный, готовят согласно инструкции, прилагаемой к экспресс-анализатору.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В лодочку помещают навески пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 2. Затем лодочку помещают в наиболее нагретую часть трубки печи и сразу же закрывают затвором.

Устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «0» и сжигают пробу при соответ­ствующей температуре, приведенной в табл. 2.

В процессе сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считается законченным, если цифровые показания табло за 1 мин изменяются на величину, не превышающую величину холостого счета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.1446

Условия определения серы в ферросплавах, металлических хроме и марганце

Анализируе-
мый
материал

Метод
определения

Диапазон
определяемых
концентраций, %

Масса
навески
пробы, г

Применяемые
плавни

Соотноше-
ние состав-
ных частей
плавня

Соотноше-
ние анали-
зируемого
материала и
плавня

Способ подго-
товки смеси к
анализу

Рабочая
температу-
ра сжига-
ния, °С

Марганец металличес­кий

Кулонометрический От 0,005 до 0,12

Титриметрический От 0,005 до 0,07 Св. 0,07 до 0,12

0,5 Окись меди или

железо

1,0 Окись меди или

0,5 железо

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавля­ют плавень и пе­ремешивают

1325+25

Инфракрас но-аб­сорбционный

От 0,005 до 0,12

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Хром ме­таллический

Кулонометрический

Титриметрический

От 0,005 до 0,05

От 0,005 до 0,05

0,5 Смесь железа с оловом или

смесь окиси меди в виде проволоки с же­лезом, или

смесь пятиокиси ванадия с железом

0,5 Смесь железа с оловом или

смесь окиси меди в виде проволоки с же­лезом или

смесь пятиокиси ванадия с железом

2:1

5:1

1:5

2Л

5:1

1:5

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавля­ют плавень и пе­ремешивают

1375І25

Феррова­надий

Инфракрасно-аб­сорбционный Кулонометрический

От 0,005 до 0,05

От 0,005 до 0,12

Т итриметрический

От 0,005 до 0,07

Св. 0,07 до 0,12

1,0

0,5

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Окись меди

Окись меди

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавля­ют плавень и пе­ремешивают

1300±20

ГОСТ 27041-86 С. 3

Анализируе-
мый
материал

Метод
определения

Диапазон
определяемых
концентраций, %

Масса
навески
пробы, г

Применяемые
плавни

Соотноше-
ние состав-
ных частей
плавня

Соотноше-
ние анали-
зируемого
материала и
плавня

Способ подго-
товки смеси к
анализу

Рабочая
температу-
ра сжига-
ния, °С

Феррова­надий

Инфракрасно-аб­сорбционный

От 0,005 до 0,12

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

С. 4 ГОСТ 27041-86

Ферромар­ганец

Кулонометричес­кий

От 0,003 до 0,05

I Окись меди или і олово

Титриметрический

От 0,003 до 0,05

1,0

Окись меди или олово

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавля­ют плавень и пе­ремешивают

1325І25

Ферромо­либден

Ферро­вольфрам

Инфракрасно-аб­сорбционный

Кулонометричес­кий

Титриметрический

Инфракрасно-аб­сорбционный

Кулонометричес­кий

От 0,003 до 0,05

От 0,03 до 0,20 Св. 0,20 » 0,40 » 0,40 » 0,60

От 0,03 до 0,07 Св. 0,07 » 0,15 » 0,15 » 0,30 » 0,30 » 0,60

От 0,03 до 0,60

От 0,01 до 0,15

Св. 0,15 » 0,20

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

0,5
0,25
0,2

1,0
0,5
0,25
ОД

0,5
0,25

Окись меди или пя- тиокись ванадия

Окись меди

1:1

1:2

1:0,5 — при массе на­вески 0,5 г;

1:1 — при массе на­вески 0,25 г

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавля­ют плавень и пе­ремешивают

1325±25

1:1

1:1

1:2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Окись меди или

смесь окиси меди с

железом

1:1

1:2

1:1 — при

массе на-

вески 0,5 г;

1:2 — при

массе на-
вески 0,25 г

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавля­ют плавень и пе-

ремешивают

1325І25

Соотноше-
ние состав-
ных частей
плавня

Соотноше-
ние анали-
зируемого
материала и
плавня

Способ подго-
товки смеси к
анализу

Рабочая
температу-
ра сжига-
ния, °С

Ферро­вольфрам

Титриметрический

От 0,01 до 0,07 Св. 0,07 » 0,15 » 0,15 » 0,20

1,0
0,5
0,25

Окись меди или смесь окиси меди с же­лезом

1:1

1:1

1:2

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавляют плавень и переме­шивают

1325±25

Ферротитан

Ферробор

Ферронио­бий

Инфракрасно-аб­сорбционный

Кулонометричес­кий

Титриметрический

Инфракрасно-аб­сорбционный

Кулойометричес- кий

Титриметрический

Инфракрасно-аб- сорбционный

От 0,01 до 0,20

От 0,015 до 0,12

От 0,015 до 0,07

Св. 0,07 до 0,12

От 0,015 до 0,12

От 0,005 до 0,03

От 0,005 до 0,03

От 0,005 до 0,03

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

0,5 Окись меди или смесь окиси меди с же­лезом

1,0 Окись меди или смесь окиси меди с же­лезом

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавляют плавень и переме­шивают

1325±25

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

0,5 Олово или окись меди

1,0 Олово или окись меди

Кулонометричес- От 0,002 до 0,06 0,5

кий

Титриметрический От 0,002 до 0,06 1,0

Инфракрасно-аб­сорбционный