---

От 0,002 до 0,06

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавляют плавень и переме­шивают

1325±25

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Окись меди

Окись меди

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавляют плавень и переме­шивают

1350±25

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

ГОСТ 27041-86 С. 5

Анализируе-
мый
меатериал

Метод
определения

Диапазон
определяемых
концентраций, %

Масса
навески
пробы, г

Применяемые
плавни

Соотноше-
ние состав-
ных частей
плавня

Соотноше-
ние анали-
зируемого
материала и

Способ подго-
товки смеси к
анализу

Рабочая
температу-
ра сжига-
ния, °С

плавня

Ферроси­ликомарга­нец

Кулонометричес­кий

От 0,01 до 0,05

Смесь окиси меди с железом

Титриметрический

От 0,01 до 0,05

1,0

Смесь окиси меди с железом

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавляют плавень и переме­шивают

1325±25

С. 6 ГОСТ 27041-86

Ферроси­лиций

Ферроси- ликохром

Ферро­хром

Инфракрасно-аб­сорбционный

Кулонометричес­кий

Титриметрический

Инфракрасно-аб­сорбционный

Кулонометричес­кий

Титриметрический

Инфракрасно-аб­сорбционный

Кулонометричес­кий

Титриметрический

От 0,01 до 0,05

От 0,002 до 0,08

От 0,002 до 0,08

От 0,002 до 0,08

От 0,002 до 0,04

От 0,005 до 0,04

От 0,002 до 0,04

От 0,002 до 0,09

От 0,005 до 0,09

0,5

1,0

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Смесь окиси меди с железом

Смесь окиси меди с

железом

1:3 Навеску пробы

помещают в ло- дочку, добавляют 1:3 плавень и переме­шивают

1375±25

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Смесь окиси меди с железом или пятиокись ванадия

Смесь окиси меди с железом или пятиокись ванадия

Допускается растирание на­вески с плавнем в агатовой ступке

1375+25

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

0,5 Окись меди в виде проволоки или пятиокись ванадия, или

железо

0,5 Окись меди в виде проволоки или пятиокись ванадия, или железо

1:3

1:1

1:2

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавляют плавень и переме­шивают

1375±25

1:4

1:1

1:2

Анализируе-
мый
материал

Метод
определения

Диапазон
определяемых
концентраций, %

Масса
навески
пробы, г

Применяемые
плавни

Соотноше-
ние состав-
ных частей
плавня

Соотноше-
ние анали-
зируемого
материала и
плавня

Способ подго-
товки смеси к
анализу

Рабочая
температу-
ра сжига-
ния, °С

Ферро­хром

Инфракрасно-аб­сорбционный

От 0,002 до 0,09

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферросили- коцирконий

Кулонометричес­кий

От 0,003 до 0,05

Титриметрический

От 0,003 до 0,05

Смесь окиси меди с железом или смесь пятиокиси вана­дия с железом

Смесь окиси меди с железом или смесь пятиокиси вана­дия с железом

Навеску пробы помещают в ло­дочку, добавляют плавень и переме­шивают

1375125

Силикокаль- ций

Инфракрасно-аб­сорбционный

От 0,003 до 0,05

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Кулонометричес­кий

От 0,003 до 0,15 Св. 0,15 до 0,20

0,5
0,25

Окись меди в виде проволоки или порошка

Титриметрический

От 0,005 до 0,05

Св. 0,05 до 0,15 » 0,15 » 0,20

1,0
0,5
0,25

Окись меди в виде проволоки или порошка

Допускается растирание на­вески с плавнем в агатовой ступке

1325125

Инфракрасно-аб­сорбционный

От 0,003 до 0,20

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

ГОСТ 27041-86 С. 7

Массовая доля серы, %

Погрешность
результатов
анализа Л, %

Допускаемое расхождение, %

Таблица 4*

двух средних
результатов анали-
за, выполненных в
различных условиях

двух параллель-
ных определений

4

трех парал-
лельных
определений

результатов
стандартного
образца от
аттестованного
значения 8

От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 » 0,010 »

» 0,01 » 0,02 »

» 0,02 » 0,05 »

» 0,05 » 0,1 »

»0,1 » 0,2 »

» 0,2 » 0,5 »

» 0,5 » 0,6 »

0,0012 0,0016

0,004

0,006

0,012

0,016

0,024 0,03

0,0015 0,0020

0,005

0,008

0,015

0,020

0,030

0,04

0,0012 0,0017

0,004

0,007

0,012

0,017

0,025 0,03

0,0015 0,0020

0,005

0,008

0,015

0,020

0,030 0,04

0,0008 0,0010

0,003

0,004

0,008

0,010

0,016 0,02

т ’

где т. — масса навески стандартного образца, по которой отградуирован прибор, г;

а — показание прибора при сжигании анализируемого образца, %;

а. — показание прибора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %;

т — масса навески анализируемого образца, г.

1. 2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведе­ны в табл. 4.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температу­ре, указанной в табл. 2, поглощении образующейся двуокиси серы водой или раствором сернокислого калия в присутствии перекиси водорода, последующем титровании сернистой кислоты раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора — крахмала или, соответственно, серной кислоты раствором тетраборнокислого натрия, в присутствии смеси индикаторов.

Для проведения анализа применяют установку, схема которой приведена на чертеже.

*

* Таблица 3. (Исключена, Изм. № 1).

Стеклянные части установки соединяют встык при помощи отрезков резиновых трубок так, чтобы продукты сжигания не находились в соприкосновении с резиновыми трубками. Во избежании нагревания концов трубки торцевые поверхности печи прикрывают асбестовыми экранами, а концы трубки охлаждают влажными полосками хлопчатобумажной ткани или другими подходящими охлаж­дающими устройствами.

Установка состоит из следующих элементов: стального баллона с кислородом или кислородопро- вода 7, снабженного редукционным вентилем 2 и манометром 3; промывной склянки 4.7, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе гидроокиси калия. Допускается применять сухую очистку кислорода, для чего промывную склянку 4.1 заменяют СТ-образной трубкой, наполненной в первой половине по направлению потока кислорода асбестом, пропитанным оксидом марганца, а во второй — обезвоженным хлористым кальцием; колонки 4, заполненной в нижней части аскаритом, а в верхней — ангидроном; реометра или газового счетчитка 5; трехходового крана 6для пуска кислорода в погло­тительный сосуд через печь или минуя печь; печи трубчатой горизонтальной с силитовыми нагревате­лями 7, обеспечивающими нагрев до температуры 1400 °С; трансформатора 8, трубки огнеупорной муллито-кремнеземистой 9 длиной 650—800 мм, с внутренним диаметром 18—22 мм, концы которой должны выступать на (190± 10) мм; лодочки фарфоровой 10 по ГОСТ 9147, № 2, предварительно прокаленной в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 4—5 ч, а затем в потоке кислорода в течение 5 мин при рабочей температуре; резиновой трубки для подачи кислорода через барботажную трубку в поглотительный сосуд, минуя печь 77; термопары с терморегулятором для контроля температуры печи 72; стеклянной трубки, заполненной стекловатой для очистки смеси газов от оксидов, образующихся при сжигании 75; крана для изолирования печи от поглотительного сосуда 74; поглотительного сосуда 75, высотой 250 мм и диаметром 30—50 мм; бюретки 16; съсуж для раствора сравнения высотой 250 мм и диаметром 30—50 мм 7 7. Допускается применение поглотитель­ного сосуда другой формы без сосуда сравнения.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм, с помощью которого фарфоровые лодочки с пробой и плавнем помещают в трубку для сжигания и извлекают из нее.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490; раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³ в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон).

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватистокислый по ГОСТ 4202.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Поглотительный раствор: 5 г сернокислого калия растворяют в 200 см³ прокипяченной воды, прибавляют 100 см³ раствора перекиси водорода и доводят до 2,5 дм³ прокипяченной водой.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм³: 0,5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см³ холодной воды. Полученную суспензию вливают в стакан, содержащий 950 см³ кипящей воды, прибавляют 10 см³ соляной кислоты и кипятят 2—3 мин. После охлаждения прибавляют раствор йодид-йодата калия до получения бледно-голубой окраски раствора и перемешивают.