---

ГОСУДАРСТВЕНН
СОЮЗА

2-ЭТИЛГЕКСАНОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 26624-85

(СТ СЭВ 4608-84)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехи­мической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б. Л. Воробьев, Ф. Н. Лисунов, К. А. Алексеева, Г. П. Прокопенко, Т. Е. Краева

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимиче­ской промышленности СССР

Зам. министра Н. И. Сорокин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1985 г- № 3176У

Группа Л25

ДК 661.722:006.354

Г

ГОСТ
26624-85
(СТ СЭВ 4608—84)

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2-ЭТИЛГЕКСАНОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical 2-ethylhexanol.
Specifications

ОКП 24 2283

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентяб­ря 1985 г. № 3176 срок действия установлен

с 01.01.86

до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический 2-этил­гексанол, получаемый из «-масляного альдегида, «-бутилового спирта, уксусного альдегида и предназначенный для синтеза плас­тификаторов, стабилизаторов, присадок к смазочным маслзхМ, для использования в качестве растворителя.

Формула CgHisO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 130,22.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4608—84 и СТ СЭВ 4609—84, СТ СЭВ 4610—84, СТ СЭВ 4611—84, СТ СЭВ 4612—84 в части методов определения массовой доли 2-этилгексанола, кис­лотного числа, массовой доли непредельных соединений и массо­вой доли альдегидов и кетонов.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий ка­чества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Т

      Издание официальное
      ★

      ехнический 2-этилгексанол должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Перепечатка воспрещена

получаемого из уксусного альдегида, должна быть не менее 99,5 %, а показа­тель 4 не нормируется.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При превышении предельно допустимой концентрации пары 2-этилгексанола могут оказывать раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки дыхательных путей; 2-этилгексанол кумуля­тивными свойствами не обладает.

Предельно допустимая концентрация паров 2-этилгексанола в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м³ (ГОСТ 12.1.005—76). Попадание 2-этилгексанола в питьевую воду не допускается.

Температура вспышки в закрытом тигле по ГОСТ 6356—75 — не менее 83 °С, температура воспламенения по ГОСТ 12.1.044—84 — не ниже 85 °С, температура самовоспламенения по ГОСТ 12.1.044—84 — не ниже 289 °С, концентрационные пределы воспла­менения: нижний — не ниже 1,03 об. %, верхний — не выше 8,46 об. %, температурные пределы воспламенения (по ГОСТ 12.1.044—84): нижний — не ниже 79 °С, верхний — не выше 121 °С. '

Помещения, в которых проводят работы с 2-этилгексанолом, должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией, а обо­рудование — местными отсосами.

Для тушения небольших очагов загорания применяют ручные пенные огнетушители ОП-5, ОВП-5, ОВП-10 или углекислотные огнетушители ОУ-2, ОУ-5, ОУ-8.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Технический 2-этилгексанол принимают партиями. Партией считают любое количество 2-этилгексанола, однородного по пока­зателям качества и оформленного одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его сорт;

номер партии;

массу нетто партии;

количество мест в партии;дату изготовления продукта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соот­ветствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Методы отбора проб — по ГОСТ 2517—80. Из цистерн то­чечные пробы отбирают пробоотборником от верхнего, среднего и нижнего слоя продукта, из бочек — чистой стеклянной трубкой с оттянутым концом, погружая ее до дна.

   2. Точечные пробы соединяют и тщательно перемешивают. Объем объединенной пробы должен быть не менее 1 дм³.

   3. Определение массовой доли 2-э т и л г е к с а н о- ла и 2-э т и л-4-м ет и л п е н т а н о л а

Метод заключается в газохроматографическом разделении ос­новного вещества и примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора и определении их методом внутреннего эталона.

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Микрошприц вместимостью 1, 5 или 10 мм³.

Колонка хроматографическая внутренним диаметром 3—4 мм и длиной 2—3 м.

Носитель твердый — хромосорб-W, хроматон-N, инертон или динохром-Н с частицами размером 0,160—0,200 или 0,200— —0,315 мм.

Фаза неподвижная — полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М-20000 или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).

Газ-носитель — гелий, азот по ГОСТ 9293—74 или аргон по ГОСТ 10157—79.

Воздух сжатый для питания приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022—80.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74 или хлороформ фармакопейный.

Эталон внутренний: «-нониловый спирт и «-амиловый спирт (для 2-этилгексанола, получаемого из уксусного альдегида) с мас­совой долей основного вещества не менее 98%.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.

Интегратор

.Лупа измерительная с ценой деления 0,1 'мм.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.

Набор сит с сетками по ГОСТ 3584—73.

Баня водяная.

Весы лабораторные аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Твердый носитель сушат в сушильном шкафу при 150—160 °С в течение 5—6 ч, охлаждают и просеивают через сито, отбирая фракции с частицами размером 0,160—0,200 мм или 0,200— — 0,315 мм.

На твердый носитель наносят неподвижную фазу в количестве 10% от массы носителя, для этого 5,0 г неподвижной фазы раство­ряют в 150 см³ хлороформа и добавляют 50,0 г твердого носителя. Хлороформ медленно выпаривают при 60—80 °С при непрерывном перемешивании.

Хроматографическую колонку заполняют приготовленной на­садкой и кондиционируют при продувке газом-носителем. Конди­ционирование начинают при 100 °С. Конечная температура кон­диционирования должна превышать рабочую на 15—20 °С. Темпе­ратуру повышают постепенно, кондиционирование проводят до ста­билизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора, но не менее 16 ч.

Допускается применение готовых твердых носителей с нанесен­ными жидкими фазами.

Вывод газового хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия хроматографического разделения должны обеспечивать определение примесей при их массовой доле в продукте не менее 0,01 %.

Порядок выхода компонентов указан на типовых хроматограм­мах (черт. 1—3).

Температура термостата колонки, °С: в изотермическом режиме 130—140

в режиме программирования .... 80—180

Скорость подъема температуры, °С/мин . . . 2—3

250± 10

30—60

0,5—4,0 200—240.

1—парафиновые углеводороды С₈; 2, 4, 6—неиденти- фицированные примеси; 3—н-бутанол; 5—2-этилгекса- наль; 7—2-этил-4-метилпентанол; 8—2-этилгексанол;

9—н-нониловый спирт (внутренний эталон)

Температура испарителя, °С ...

Расход газа-носителя, см³/мин ....

Объем пробы, мм³

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч .

Типовая хроматограмма
технического 2-этилгексанола,
получаемого из н-масляного альдегидаТиповая хроматограмма
технического 2-этилгексанола,
получаемого из н-бутилового спирта

1—парафиновые углеводороды С₈; 2—«-бутанол; 3,
5—неидентифицированные примеси; 4—2-этилгексаналь;
6—2-этилгексеналь; 7—2-этил-4-метилпентанол; 8—2-зтил-
гексанол; 9, 10—2-этилгексенолы; 11—н-нониловый спирт
(внутренний эталон)Типовая хроматограмма технического 2-этилгексанола, получаемого из уксусного альдегида

/—парафиновые углеводороды Сз; 2—«-бутанол; 3, 6, 11—неидентифицированные примеси; 4—2-этилгекса- наль; 5—2-этилбутанол; 7—2-этилгексеналь; 8—2-этил­гексанол; 9—2-этилгексанол; 10—нониловый спирт (внут­ренний эталон)

Черт. 3

На хроматограмме измеряют площади пиков внутреннего эта­лона и всех примесей.

Площадь пика каждого компонента (S) в квадратных мил­лиметрах вычисляют по формуле

' S=h-b,

h — высота пика, мм;

b— ширина пика, мм.

Ширину пика измеряют измерительной лупой на середине его высоты от внешней линии правой стороны до внутренней линии ле­вой стороны.

Высота пика соответствует отрезку от нулевой линии хромато­граммы до вершины пика. Высоту измеряют линейкой.

Массовую долю каждой примеси и 2-этил-4-метилпентанола (Xi ) в процентах вычисляют по формуле

У m₁-S-100

где mi — масса внутреннего эталона, г;

т — масса навески анализируемого продукта, г;

S —площадь пика определяемой примеси, мм²;

Sj — площадь пика внутреннего эталона, мм².

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 10% от среднего значения определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.