---

Массовую долю 2-этилгексанола (X) в процентах вычисляют по формуле

X=100-(SX-+X_B), где — сумма массовых долей всех примесей, %;

Х_в— массовая доля воды в 2-этилгексаноле, %.

Метод заключается в титровании анализируемой пробы раст­вором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина.

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 20292—74 вместимостью

50 см³.

Колба коническая по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³.

Бюретка исполнения 7 по ГОСТ 20292—74 вместимостью

10 см³.

Цилиндр исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25 см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72 высшего сорта.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор концентрации с (КОН) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.).

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1 %-ный спирто­вой раствор.

В коническую колбу вносят 25 см³ этилового спирта, 2—3 кап­ли раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски. Затем к раствору добавляют 50 см³ анализируемого 2-этилгексанола и тщательно перемеши­вают. Полученный раствор титруют в присутствии 3—5 капель фенолфталеина раствором гидроокиси калия до появления слабо­розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Кислотное число (Xi) в миллиграммах КОН на грамм 2-этил­гексанола вычисляют по формуле

_v _ V-2,805
50-р ’

где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,05 моль/дм³, (Израсходованный на титрование анализи­руемой пробы, см³;

2,805 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см³ раство­ра гидроокиси калия концентрации точно 0,05 моль/дм³, мг;

50 — объем 2-этилгексанола, взятый для анализа, см³;

р — плотность 2-этилгексанола, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 10% ОТ среднего значения определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

Метод заключается в реакции присутствующих в анализируе­мой пробе альдегидов и кетонов с солянокислым гидроксиламином при кипячении, в результате которой образуются оксим и соляная кислота.

Выделившуюся соляную кислоту титруют раствором гидрооки­си натрия.

pH-метр лабораторный.

Электроды каломельный или хлорсеребряный и стеклянный.

Мешалка магнитная.

Стакан типа В по ГОСТ 25336—82 вместимостью 150 см³.

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 20292—74 вместимостью

50 см³.

Бюретка исполнения 7 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 10 см³.

Колба исполнения 2 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 1000 см³.

Колба Кн-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр исполнения 1 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 10 см³. Холодильник ХШ-1—300—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Баня водяная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72 высшего сорта.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,l моль/дм³ (0,1 н'.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, спиртовой раствор, готовят следующим образом: 7,0 г солянокислого гидро­ксиламина растворяют в 100 см³ дистиллированной воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 1 дм³.

В коническую колбу наливают 50' см³ раствора солянокислого гидроксиламина и 50 см³ анализируемого 2-этилгексанола. Содер­жимое колбы перемешивают и нагревают на кипящей водяной ба­не с обратным холодильником в течение 30 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, стенки холодильника ополаскивают 10 см³ дистиллированной воды, колбу отсоединяют от холодильника. Со­держимое колбы переносят в стакан для титрования, стенки колбы ополаскивают 10 см³ дистиллированной воды и вливают в тот же стакан.

Одновременно проводят контрольный опыт (без 2-этилгекса- нола) и измеряют при помощи рН-метра pH контрольной пробы.

Содержимое стакана титруют потенциометрически раствором гидроокиси натрия до pH контрольной пробы, непрерывно переме­шивая магнитной мешалкой.

Массовую долю альдегидов и кетонов в пересчете на 2-этилгек- •саналь (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_х_ V-0,0128-100
- 50Тр ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0128 — масса 2-этилгексаналя, соответствующая 1 см³ раство­ра гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

50 — объем 2-этилгексанола, взятый для анализа, см³;

р — плотность 2-этилгексанола, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 10% от среднего значения определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

Методы заключаются во взаимодействии брома с ненасыщен­ными соединениями, содержащимися в анализируемой пробе, и ■определении расхода брома.

Бюретка исполнения 7 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 10 см³.

Пипетки исполнения 1 или 2 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 2 и 25 см³.

Колба исполнения 2 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 1000 см³.

Колба Кн-1—250—19/26 ТС и Кн-1—100—19/26 ТС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 5, 10, 25 и 100 см³.

Баня-ледяная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, х. ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 5%-ный раствор.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.

Натрий серноватистокйслый (тиосульфат натрия) чистый, раст­вор концентрации c(¹/₂Na₂S₂O3 • 5Н₂О) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 свежеперегнанная.

Растворитель — углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72 высшего сорта или хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.

Раствор бромид-броматный концентрации с (1/6 КВчОз) = = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 25 см³ уксусной кислоты, 10 см³ растворителя, 2 см³ соляной кислоты и 25 см³ анализируемого 2-этилгексанола. Содержимое колбы тща­тельно- перемешивают и оставляют на ГО мин при температуре не выше 0°С. Затем в колбу добавляют 3 см³ бромид-броматного раст­вора, быстро закрывают ее пробкой и встряхивают содержимое в течение 1 мин. Слегка приоткрывают пробку и быстро вливают в колбу 5 см³ йодистого калия, закрывают пробкой и перемешива­ют содержимое колбы энергичным встряхиванием. Добавляют 100 см³ воды и опять энергично встряхивают в течение 1 мин, затем содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия, до­бавляя в конце титрования 1 см³ раствора крахмала.

Параллельно в тех же условиях и с теми же объемами растворов проводят контрольный опыт (без 2-этилгексанола).

Массовую долю непредельных соединений в пересчете на 2-этилгексеналь (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

(У-У_г)-0,00315-100

³ 25•р ’

где V—объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование в конт­рольном опыте, см³;

1% — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование анализи­руемой пробы, см³;

0,00315 — масса 2-этилгексеналя, соответствующая 1 см³ бромид­броматного раствора концентрации точно 0,05 моль/дм³, г;

25 —объем 2-эгилгексанола, взятый для анализа, см³;

р — плотность 2-этилгексанола, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 10% от среднего значения определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают 25 см³ анализируемого 2-этилгексанола, добавляют 25 см³ этилового спирта, 2 см³ соляной кислоты и охлаждают содержимое колбы в ледяной бане в течение 3 мин.

Затем прибавляют из бюретки при перемешивании бромид­броматный раствор до появления желтого окрашивания, не исче­зающего в течение 1 мин. Параллельно проводят контрольный опыт (без 2-этилгексанола).

Массовую долю непредельных соединений в пересчете на 2-этилгексеналь (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_у _ (У₃—У₃).0,00315-100

^Аз~ 25-р

где V₂— объем бромид-броматного раствора концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование анализи­руемой пробы, см³;

У₃— объем бромид-броматного раствора концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование в конт­рольном опыте, см³;

0,00315 — масса 2-этилгексеналя, соответствующая 1 см³ бромид­броматного раствора концентрации точно 0,05 моль/дм³, г;

25 — объем 2-этилгексанола, взятый для анализа, см³;

р — плотность 2-этилгексанола, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 10% от среднего значения определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.7. При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят методом электрометрического титрования.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Технический 2-этилгексанол упаковывают в стальные бочки типа I по ГОСТ 13950—84 или по ГОСТ 6247—79 вместимостью 200 дм³.

   2. Бочки должны быть герметично укупорены и опломбирова­ны металлической пломбой по ГОСТ 18677—73 или ГОСТ 18680—73.

   3. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с указа­нием основных, дополнительных, информационных надписей и ма­нипуляционного знака «Боится нагрева», а также знака опасности по ГОСТ 19433—81, класс 9, подкласс 9.2, категория 921.

Дополнительно на тару наносят следующие надписи: наименование продукта; ₄

номер партии; дату изготовления; обозначение настоящего стандарта.

Степень (уровень) заполнения цистерн вычисляют с учетом полного использования вместимости цистерн и объемного расшире­ния продукта при возможном перепаде температур в пути следо­вания.

Загрузочный люк цистерны закрывают крышкой с уплотни­тельной прокладкой и пломбируют металлической пломбой по ГОСТ 18677—78 или ГОСТ 18680—73.

5. 5. 2-этилгексанол, упакованный в бочки, транспортируют пова­гонно в крытых железнодорожных вагонах и автомобильным транс­портом.

   6. 2-этилгексанол транспортируют в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

   7. 2-этилгексанол хранят в специально оборудованных метал­лических резервуарах. Бочки с продуктом хранят в крытых склад­ских помещениях, под навесом или на складской площадке с соблюдением правил хранения горючих веществ.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 2- этилгексанола требованиям настоящего стандарта при соблюде­нии условий хранения и транспортирования.

Гарантийный срок хранения—1 год со дня изготовления., ' / ■ Группа Л25

Изменение № 1 ГОСТ 26624—85 2-Этилгексанол технический. Технические усло­вия ' .■ • . _ . ’ ''

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР’по управлению качеством продукции и стандартам от 13.12.90 № 3123

Дата введения 01.07.91

і

Вводная часть. Последний абзац изложить в новой редакции: «Требования - настоящего стандарта являются обязательными».

Пункт il.2. Таблица. Головка. Исключить слова: «Высшая категория качест-’ ва», «Первая категория качества»;

графа «Наименование показателя». Показатель 1 изложить в новой редакция: «1. Цветность по платиново-кобальтовой шкале, единицы «Хазена, не более».

Пункт 2.1. Третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005—76 на ГОСТ 12.1.005—88.

Пункт 2.4. Заменить ссылку: ГОСТ 12.1.044—84 на ГОСТ 12.І.044—89.

Пункты 3.2, 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2517—80 на ГОСТ 2517—85.

Пункт 4.3. Заменить слово: «примесей» на «примесей, их регистрации».

Пункт 4.3.1. Десятый абзац изложить в новой редакции: «Эталон внутрен­ний: «-нониловый спирт или «-амиловый -спирт с массовой долей основного ве­щества не менее 98 %»;