Страница 2: ГОСТ 30355.1-96. Сера техническая. Определение общего содержания углерода. Титриметрический метод (77087)

Одновременное нагреванием печи Г(4.1.6) анализируемую пробу (5.1) взвешивают и помещают в лодочку (4.1.8). Собирают абсорбционную установку (5.3) и вставляют лодочку в холодную часть грубки для сжигания D (4.1.4), которая располагается напротив печи Е (4.1.5).

Медленно перемещая печь Е (4.1.5) к лодочке, содержимое последней постепенно нагревают таким образом, чтобы в процессе сжигания серы следы веществ, содержащих углерод, оставались в лодочке и на внутренней поверхности трубки для сжигания D. При слишком быстром сжигании может происходить отсасывание раствора оксида хрома (VI) (3.3) из склянки Дрекселя G₂. В этом случае следует увеличить скорость подачи кислорода. Если сера сублимируется снаружи лодочки и конденсируется между последней и платинированным асбестом, печь Е (4.1.5) передвигают так, чтобы достигалось полное сжигание серы.

Если в вышеуказанном способе происходит медленное сжигание серы, печь Е (4.1.5) переме­щают в исходное положение (если это необходимо) и поднимают температуру до 800—900 °С. После сжигания серы трубку и лодочку нагревают до полного сжигания остаточного углерода и расщепле­ния карбонатов, содержащихся в анализируемой пробе.

Перед выключением печей Е и Л через трубку пропускают струю кислорода в течение 30 мин (продувка установки).

Примечание — Описанный процесс предназначен для сжигания серы до оксида серы (IV), который окисляется и абсорбируется раствором хромовой кислоты. Одновременно углеродистые продукты и некоторые карбона гы преобразуются в оксид углерода (TV). Оксид углерода (IV) выходит с избытком кислорода из склянки 6’₍ и абсорбируется в склянках (т₅ и С?₍,.

После абсорбции всего оксида углерода (IV) (это можно легко установить по завершению осаждения в склянках Дрекселя) склянки <7 и (7₆ разъединяют.

Отсоединяют верхнюю часть каждой склянки Дрекселя и промывают ее минимальным коли­чеством (обычно трижды по 1—2 ем³) воды, собирая промывные воды вместе с абсорбционным раствором.

Затем измеряют отдельно абсорбированный оксид углерода (IV) в каждой склянке Дрекселя одним из приведенных методов титрования.

В склянку' Дрекселя вводят ферромагнитный стержень, пару стеклянно-каломельных электро­дов, конец бюретки (4.2) и трубку для подачи азота. Пространство над раствором заполняют азотом (3.2), поддерживая его в течение всего процесса титрования.

Электромагнитную мешалку (4.4) помещают под установку и вычерчивают кривую потенцио­метрического титрования, титруя титрованным раствором соляной кислоты (3.9) до получения pH раствора, равного ~ 3.В диапазоне двух точек изгиба кривой (pH от 9 до 6 и pH от 4,5 до 3) добавляют титрованный раствор соляной кислоты (3.9) 0,05 см³ на 0,05 слг^? и вычерчивают потенциометрическую кривую

Д F

производной/(V) - --- , чтооы вывести из нее две точки эквивалентности.

Титрование раствора контрольного опыта проводят в тех же условиях с применением такого же объема абсорбционного раствора.

Пространство над раствором в склянках Дрекселя и G₆ заполняют азотом (3.2) и поддержи­вают его в течение всего процесса титрования.

Нейтрализуют абсорбционный раствор титрованным раствором соляной кислоты (3.9) в присутствии фенолфталеина (3.12). Тщательно перемешивают, следя за тем, чтобы не пропустить конечную точку титрования.

Затем добавляют в каждую склянку по нескольку капель индикатора метилового оранжевого с интенсивной окраской (3.11) и отмеренный избыток (И|, см³) титрованного раствора соляной кислоты (3.9). Склянки встряхивают и проводят обратное титрование титрованным раствором гидроксида натрия (3.10).

5. Обработка результатов определения

   1. Потенциометрическое титрование

Для каждой склянки Дрекселя G₅ и G_b вычисляют объем И_о, см³, титрованного раствора соляной кислоты (3.9), израсходованного на нейтрализацию СО, (оксида углерода (IV)) по формуле

^-(И₂- V_t)-(V₃- ГД, (1)

где С, и /₂ — объемы стандартного титрованного раст вора соляной кислоты (3.9), добавленные для достижения соответственно первой и второй точек эквивалентности кривой титрования, cm^j;

И, и И₄ — объемы стандартного титрованного раствора соляной кислоты (3.9), добавленные для достижения соответственно первой и второй точек эквивалентности кривой титрования в контрольном опыте, СМ³.

Общее содержание (суммарную массовую долю) углерода X, %, вычисляют по формуле

0,05 р; 6 100 0,03 И₅ (2)

% 1000 т гл

где V₅ — сумма объемов V_n склянок Дрекселя G₅ и G_b, см³;

т — масса анализируемой пробы, г.

Для каждой склянки Дрекселя G₅ и б₆ вычисляют объем У_о, см³, титрованного раствора соляной кислоты (3.9), израсходованного на нейтрализацию СО₂(оксида углерода (IV)) по формуле

^0 = (3)

где И] — объем добавленного избытка стандартного титрованного раствора соляной кислоты (3.9), см³;

V-, — объем стандартного титрованного раствора гидроксида натрия (3.10), израсходован­ного на обратное титрование, см³.

Общее содержание (суммарную массовую долю) углерода Д, %, вычисляют по формуле

_ 0,03 И, (4)

Л _

т

где — сумма объемов V_o склянок Дрекселя (7, и G₆, см³;

т — масса анализируемой пробы, г.

Примечания

2. I Результаты анализа округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандар­тами или другим нормативным документом на техническую серу.Как результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не превышает 30 %.

Пределы допускаемой относительной суммарной по грешности резуль- та га определения +15 %.

2. Допускается полученные результаты определения суммарной массовой доли углерода использовать дм расчета в соответствии с ГОСТ 127.2 массовой дали органических веществ Х_р %, по формуле

T_t = Tl,25, (5)

где X — суммарная массовая доля углерода, определенная потенциометрическим или визуальным титрова­нием, %;

2. ,25 — коэффициент пересчета углерода на органическое вещество.

7 Протокол определения

Протокол определения должен включать следующие данные:

• ссылку на применяемый метод;

• результаты и применяемый метод их выражения;

• отклонения, замеченные во время определения;

любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.417- 81 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы физических величин

ГОСТ 127.2-93 Сера техническая. Методы испытаний

ГОСТ 127.3—93 Сера техническая. Отбор и подготовка проб

ГОСТ 1770— ⁷4 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118— 77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3776— 78 Реактивы. Хрома (VI) оксид. Технические условия

ГОСТ 4107—78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия

ГОСТ 4204— 77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328— 77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4658— 73 Ртуть. Технические условия

ГОСТ 5583— 78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328—82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9245— 79 Потенциометры постоянного тока измерительные. Общие технические условия

ГОСТ 9293—74 Азот га зообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9932— 75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ 10929- 76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12871 -9J Асбест хризотиловый. Общие технические условия

ГОСТ 14837--79 Платина в порошке. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и ра змеры

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

УДК 621.21 : 546.26 : 543.24 : 006.354

МКС 71.040.40

Л19

ОКСТУ 2109

Ключевые слова: техническая сера, проба, общее содержание, суммарная массовая доля, углерод, сжигание, окисление, абсорбция, потенциометрическое титрование, визуальное титрование, резуль­таты

Редактор ЛИ. Нахимова
Технический редактор В. И. Прусакова

Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка С. В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 10.06.99. Подписано в печать 10.08.99. Усл.печ.л. 1,40. Уч.-изд.л. 0,95.
Тираж 215 экз. С 3309. Зак. 576.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102