---

ГОСТ 30355.1-96

(ИСО 2866-74)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение общего содержания углерода.
Титриметрический метод

Издание официальное

БЗ 4-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промыш­ленности» (ОАО «Горхимпром» — Украина)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандаргизации, метрологии и сертифика­ции

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3. Настоящий стандарт соответствует Международному стандарту ИСО 2866—74 «Сера техни­ческая. Определение общего содержания углерода. Титриметрический метод»

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. № 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.1—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может бьпъ полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Назначение и область применения 1

2. Сущность метода 1

3. Реактивы 1

4. Аппаратура 2

5. Методика определения 3

   1. Отбор и подготовка проб 3

   2. Подготовка установки для сжигания 3

   3. Подготовка установки для абсорбции 4

   4. Сжигание 4

   5. Определение содержания абсорбированного оксида углерода (IV) 4

6. Обработка результатов определения 5

   1. Потенциометрическое титрование 5

   2. Визуальное титрование 5

7. Протокол определения 6

Приложение А Нормативные ссылки 7

іВведение

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 2866—74 (первое издание) «Сера техническая. Определение общего содержания углерода. Титриметрический метод» с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими по­требности экономики страны, а именно:

• предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;

• приведены пределы использования метода;

• наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;

• указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приве­денной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта);

• расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов анализа;

• приведена формула для определения массовой доли органических соединений в технической сере;

• приведен перечень использованных нормативных документов.

Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы. Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в пределах погрешностей определений.

Технические отклонения в тексте напечатаны вразрядку, а дополнительные требования и изменения — полужирным курсивом.ГОСТ 30355.1-96

(ИСО 2866-74)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т АНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение общего содержания углерода.
Титриметрический метод

Sulphur for industrial use.
Determination of total carbon content.
Titrimetric method

Дата введения 2000—01—0!

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания (суммарной массо­вой доли) углерода в технической сере.

Метод применим к технической сере, массовая доля углерода в к о т о рой б о лее 0,005 %.

Конец титрования определяют потенциометрическим или визуальным методом.

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2. Сущность метода

Сжигание серы в струе кислорода.

Окисление и фиксация газов оксида серы (IV) и оксида серы (VI) растворами хромовой и серной кислот.

Абсорбция образованного оксида углерода (IV) в растворе гидроксида бария с последующим потенциометрическим или визуальным титрованием в присутствии индикатора фенолфталеина или метилоранжа с интенсивной окраской.

3. Реактивы

При определении применяют реактивы квалификации ч. д. а. и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной степени чистоты.

Раствор следует предохранять от атмосферного оксида углерода (IV) с помощью ловушки, содержащей асбестовую соду.

0,25 г мет илового оранжевого и 0,15 г ксилен-цианола FF растворяют в 50 см³ этанола с объемной долей спирта 95 % по ГОСТ 18300.

1 г фенолфталеина растворяют в 60 см³этанола с объемной долей спирта 95 % по ГОСТ 18300 и доводят водой до 100 см'

4 Аппаратура

Л абораторное оборудование:

• сито с сеткой 025 II по ГОСТ 6613;

• весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;

• набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328, массой 210 г;

• цилиндры вместимостью 50 и 100 см³по ГОСТ 1770;

• пробирка вместимостью 10 см³по ГОСТ 1770;

• стекловата;

• фильтр типа ФГ, класса ПОР 40 по ГОСТ 25336;

а также:

4 - цилиндр с рту'ью; Дг-Л- - У-о&разные трубки: С - -реометр; D — трубка из кварца; F—электропечь, обеспечиваю­щая температуру нагрева 800—900‘С; [■' — электропечь, обеспечивающая температуру нагрева 400—450 °С, G~~Gt, склянки Дрекселя

Рисунок I — Установка для сжигания и абсорбции

Примечание — Можно использовать склянки СН-1-200 по ГОСТ 25336.

Шее ь склянок Дрекселя (G₍—G₆) вместимостью по 250 см’, две из которых ((/ и G₆) более высокие и широкогорлые диаметром ~ 45 ммПримечание — Допускается вместо склянок Дрекселя использовать склянки СН-1-200 по ГОСТ 25336.

Для потенциометрического титрования (рисунок 2).

1 — стеклянный электрод; 2 — каломель; 3 — склянка для абсор­бции внутренним минимальным диаметром 40 мм; 4 — бюретка; 5 — опора для электрода, 6'— ферромагнитный стержень с по­крытием из полиэтилена или политетрафторэтилена, 7—электро­магнитная меша яка

Рисунок 2 — Схема установки для потенциометрического
титрования

5. М
   етодика определения

   1. Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 127.3.

Помещаемая в лодочку (4.1.8) проба массой от 1 до 1,5 г, взвешенная с точностью до 0,01 должна быть просеяна сквозь сито с сеткой 250 мкм (025 Н) по ГОСТ 6613.

Осушительные трубки В_} и В₃ (4.1.2) заполняют асбестовой содой между пробками из стекловаты. Трубку В₂ (4.1.2) неплотно заполняют стекловатой.

Примечание — Если анализируемая проба в ходе определения выделяет такое количество кислотных паров, которое полностью нейтрализует гидроксид бария, определение повторяют, используя вместо (/-образ­ной трубки В₂, заполненной стекловатой, фильтр из спекшегося стекла пористостью от 15 до 40 мкм.

Краны (/-образных трубок (4.1.2) оставляют закрытыми до момента, когда их требуется открыть.

Наливают не менее 50 слг^? раствора оксида хрома (VI) (3.3) в склянку G₂ (4-1.7) и не менее 50 см’ серной кислоты в склянки 6’₃ и (7₄ (4.1.7).

Заполняют трубку для сжигания /9(4.1.4) платинированным асбестом (3.6) на длину, несколько меньшую зоны обжига печи (4.1.6).

Детали установки для сжигания собирают в соответствии с рисунком 1.

Воздух, содержащийся в склянках Дрекселя (4.1.7), вытесняют кислородом (3.1). Наливают в склянки G₅ и G₆ (4.1.7) по 20 елг* раствора гидроксида бария (3.8) и добавляют воду до появления пузырьков газа. Выполняют эти операции с максимальной скоростью, чтобы избежать поглощения атмосферного оксида углерода (IV). Добавляют в каждую склянку по 5 слг^? раствора пероксида водорода (3.7) для окисления возможных сульфитов. Присоединяют склянки Дрекселя к абсорбци­онной установке.

Включают печь /’(4.1.6) и подают в установку кислород (3.1) со скоростью (объемнымрасходом) ~100 см/мин.

Приблизительно через 30 мин после установления в печи (4.1.6) температуры 400—450 °С присоединяют подготовленную в соответствии с 5.3 абсорбционную установку.

Включают печь Е (4,1.5) и нагревают, как указано ниже, в течение 30 мин.

Определяют содержание оксида углерода (IV) (контрольный опыт) с помощью потенциомет­рического (5.5.1) или визуального (5.5.2) титрования. Процедуру повторяют до получения пренебре­жимо малого результата, эквивалентного менее 0,2 см³ раствора гидроксида бария (3.8).