ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ГОСТ 28478-90
(ИСО 6844-83)
И
коп. БЗ 3—90/191
здание официальноеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв
а
УДК 661.185.001.4:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО АКТИВНЫЕ.
О
ГОСТ
28478—90
(ИСО 6844—83)
Surface active agents.
Determination of mineral sulphate content.
Titrimetric method
ОКСТУ 2409
Дата введения 01.07.91
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностноактивных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.
Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению pH раствора.
Примечание. Определение проводят при pH, как указано в примечании 1 к п. 5.2.
При pH ниже 4 реакция не является стехиометрической.
Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.
РЕАКТИВЫ
Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.
Ацетон.
Кислота азотная, раствор концентрации c(HNO3) = l моль/дм3.
Гидроокись натрия, раствор концентрации с=40 г/дм3.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1990Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации c(Pb (NOsh) =0,01 моль/дм3.
Растворяют (3,312±0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Дихлорацетат аммония, буферный раствор pH 1,5—1,6, дающий в ацетоновой среде 70—85 % (по объему) pH 4,1 ±0,2.
Добавляют 67 см3 дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см3 воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см3) с массовой долей 18 %; до pH 7, пользуясь pH-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см3 дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см3.
1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)
(С6Н3- NH-NHCSN-NQHJ.
Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм3.
Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.
ОБОРУДОВАНИЕ
Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.
Стакан химический вместимостью 150 см3.
Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Колба коническая вместимостью 250 см3.
Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 20292 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см3.
Пипетка мерная по ИСО 835/2 или по ГОСТ 20292 вместимостью 1 или 2 см3.
Бюретка по ИСО 385/2 или по ГОСТ 20292 вместимостью 25 см3.
Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3. .
ОТБОР ОБРАЗЦА
Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствии с указаниями по отбору проб ИСО 607 или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Опытный образец
В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата натрия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001 г количество лабораторного образца, указанное в табл. 1.
Таблица 1
Предпслагаемая массовая доія сульфата натрия в образце, % |
Навеска образца, г |
До 0,5 |
10—14 |
От 0,5 до 6,0 |
5 |
Св. 6* |
Менее 5 |
* Для продукта с массовой долей сульфата натрия свыше 6 % взвешивают испытуемый образец, содержащий 0,1—0,3 г сульфата натрия.
Определение
Растворяют навеску (см. табл. 1) в 50 см3 воды, подогревая в случае необходимости не более чем до 50 °С. Переносят количественно в мерную колбу с одной меткой, оазбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раствора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата натрия, как указано в табл. 2.
Таблица 2
Предполагаемая массовая доля сульфата натрия, % |
Объем аликвотной доли, см3 |
Св. 3
От 1 до 3
От 0,5 до 1,5
До 0,5
5
10
15
20
Переносят отобранный объем в коническую колбу и доводят объем до 20 см3 водой. Добавляют 1 см3 раствора дитизона. Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появления красной окраски.
Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см3 раствора дихлорацетата аммония и 80 см3 ацетона. Сразу после добавления ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная окраска, устойчивая в течение 15 с.
Примечания:
Первоначальный pH равен 4,1 ±0,2, в процессе определения pH значительно уменьшается.
В конечной точке объемная доля ацетона должна составлять 70—85 %.
Обработка результатов
Метод расчета
Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на сульфат натрия в процентах вычисляют по формуле
0,142 У-с-10Э 1420 Уг-с
то-Уо ~ ma-V0і 100
где т0— масса опытного образца, г;
Vo— объем в аликвотной доле, взятой для определения, см3;
V] — объем раствора нитрата свинца (II), используемого при определении, см3;
с — фактическая концентрация, выраженная в молях на 1 дм3 раствора нитрата свинца;
0,142 — масса сульфата натрия, соответствующая 100 см3 рас- твора нитрата свинца (II) концентрации c(Pb(NO3)2) =
==1,000 моль/дм3, г.
Точность анализа
Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата аммония, содержащих соответственно 0,15 и 1,15 % неорганического сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали статистические результаты, приведенные в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля неорганического сульфата, %, среднее значение |
0,16 |
1,10 |
Стандартное отклонение повторяемости |
0,02 |
0,04 |
Стандартное отклонение воспроизво- |
||
димостн |
0,04 |
0,16 |
6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА
Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные;
идентификацию образца;
ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);
результаты и способ их выражения;
все особенности, отмеченные при определении;
все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся необязательными.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Ссылочные нормативно-технические документы
Обозначение соответствующего стандарта |
Обозначение отечественного НТ/’, на который дана ссылка |
ИСО 385—64 ИСО 607—80 ИСО 648—77 ИСО 835/2—81 ИСО 1042—75 |
ГОСТ 20292—74 ГОСТ 2517—85, ГОСТ 6732.2—89 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 20292-74 ГОСТ 1770—74 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 573 введен в действие государственный стандарт СССР 28478—90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 6844—83, с 01.01.91
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
ГОСТ 1770—74 |
3 |
ГОСТ 2517—85 |
4 |
ГОСТ 6732.2—89 |
4 |
ГОСТ 20292-74 |
3 |
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор Т. А. Васильева
Сдано в наб. 17.04.90 Попп, в печ. 17Х)5.90 0,5 усл, ж. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,29 уч.-изд. л.
Тир. 6000 Цена 5 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва. ГСП
Новопресненский пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 670