---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ГОСТ 28478-90
(ИСО 6844-83)

И

коп. БЗ 3—90/191

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв

а

УДК 661.185.001.4:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО АКТИВНЫЕ.

О

ГОСТ
28478—90
(ИСО 6844—83)

пределение содержания неорганического сульфата.
Титриметрический метод

Surface active agents.
Determination of mineral sulphate content.
Titrimetric method

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод оп­ределения содержания неорганического сульфата в поверхностно­активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.

Метод не применим для анализа продуктов, содержащих дру­гие соединения, например фосфаты или большие количества хло­рида, которые в условиях этого метода дают умеренно раствори­мую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению pH раствора.

Примечание. Определение проводят при pH, как указано в примечании 1 к п. 5.2.

При pH ниже 4 реакция не является стехиометрической.

Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность заключается в титровании опытного образца буфер­ного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют дистиллированную воду или воду эк­вивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.

Ацетон.

Кислота азотная, раствор концентрации c(HNO₃) = l моль/дм³.

Гидроокись натрия, раствор концентрации с=40 г/дм³.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации c(Pb (NOsh) =0,01 моль/дм³.

Растворяют (3,312±0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см³ во­ды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ с одной мет­кой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Дихлорацетат аммония, буферный раствор pH 1,5—1,6, даю­щий в ацетоновой среде 70—85 % (по объему) pH 4,1 ±0,2.

Добавляют 67 см³ дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см³ воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см³) с массовой долей 18 %; до pH 7, пользуясь pH-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см³ дихлор­уксусной кислоты и разбавляют до 600 см³.

1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)

(С₆Н₃- NH-NHCSN-NQHJ.

Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм³.

Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.

3. ОБОРУДОВАНИЕ

Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.

Стакан химический вместимостью 150 см³.

Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Колба коническая вместимостью 250 см³.

Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 20292 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см³.

Пипетка мерная по ИСО 835/2 или по ГОСТ 20292 вместимо­стью 1 или 2 см³.

Бюретка по ИСО 385/2 или по ГОСТ 20292 вместимостью 25 см³.

Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³. .

4. ОТБОР ОБРАЗЦА

Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответ­ствии с указаниями по отбору проб ИСО 607 или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Опытный образец

В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата нат­рия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001 г количество лабораторного образца, указанное в табл. 1.

Таблица 1

* Для продукта с массовой долей сульфата натрия свыше 6 % взвешивают испытуемый образец, содержащий 0,1—0,3 г сульфата натрия.

Растворяют навеску (см. табл. 1) в 50 см³ воды, подогревая в случае необходимости не более чем до 50 °С. Переносят количест­венно в мерную колбу с одной меткой, оазбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раст­вора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата нат­рия, как указано в табл. 2.

Таблица 2

Св. 3

От 1 до 3

От 0,5 до 1,5

До 0,5

5

10

15

20

Переносят отобранный объем в коническую колбу и доводят объем до 20 см³ водой. Добавляют 1 см³ раствора дитизона. Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появле­ния красной окраски.

Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см³ раствора дихлорацета­та аммония и 80 см³ ацетона. Сразу после добавления ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная ок­раска, устойчивая в течение 15 с.

Примечания:

1. Первоначальный pH равен 4,1 ±0,2, в процессе определения pH значитель­но уменьшается.

2. В конечной точке объемная доля ацетона должна составлять 70—85 %.

Метод расчета

Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на суль­фат натрия в процентах вычисляют по формуле

0,142 У-с-10Э 1420 У_г-с

^то-Уо ~ m_a-V₀і 100

где т₀— масса опытного образца, г;

V_o— объем в аликвотной доле, взятой для определения, см³;

V] — объем раствора нитрата свинца (II), используемого при определении, см³;

с — фактическая концентрация, выраженная в молях на 1 дм³ раствора нитрата свинца;

0,142 — масса сульфата натрия, соответствующая 100 см³ рас- твора нитрата свинца (II) концентрации c(Pb(NO₃)₂) =

==1,000 моль/дм³, г.

Точность анализа

Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата аммония, содержащих соответственно 0,15 и 1,15 % неорганическо­го сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали статистичес­кие результаты, приведенные в табл. 3.

Таблица 3

6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные;

идентификацию образца;

ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);

результаты и способ их выражения;

все особенности, отмеченные при определении;

все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стан­дарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся необязательными.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Ссылочные нормативно-технические документы

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управле­нию качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 573 вве­ден в действие государственный стандарт СССР 28478—90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 6844—83, с 01.01.91

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор Т. А. Васильева

Сдано в наб. 17.04.90 Попп, в печ. 17Х)5.90 0,5 усл, ж. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,29 уч.-изд. л.
Тир. 6000 Цена 5 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва. ГСП
Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 670