ГОСТ 23178-78 сторінка 3 з 4
Предельно допустимые значения результатов анализа по каждому элементу для флюсов всех марок должны находиться в пределах, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
-
Определение содержания алюминия
-
Реактивы и растворы
-
Бумага индикаторная универсальная, pH 1—10.
Буферные растворы с величиной pH 5,5—6,0 готовят по ГОСТ 10398—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,1%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 20. и 2%-ные растворы.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концентрации 0,05 моль/дм3 (0,1 н). Коэффициент молярности раствора определяют по цинку гранулированному следующим образом: 0,0700—0,0800 г цинка гранулированного помещают в коническую колбу, растворяют в 2 см2 азотной кислоты, разбавляют водой до 100 см3, раствором аммиака устанавливают pH 4—5 (по индикаторной бумаге), прибавляют 10 см3 буферного раствора, 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют с объемом капли 0,01—0,02 см3 раствором динатриевой соли этилендиамин- N, N, N', N'— тетрауксусной кислоты до перехода малиновой окраски раствора в лимонно-желтую.
Коэффициент молярности раствора динатриевой соли этилен- диамин-N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты вычисляют по формуле
rs
1/ 0,005741 ’
где m — масса навески цинка гранулированного, г;
V — объем раствора динатриевой соли этилендиамин- N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты концентрации 0,05 моль/дм3,
0,005741 —количество цинка, соответствующее 1 см3 раствора динатриевой соли 0,05 моль/дм3.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, х. ч., раствор концентрации 0,05 моль/дм3.
Бюретка 5—2—50 по ГОСТ 20292—74.
Микробюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Воронка В-36—80ХС по ГОСТ 25336—82.
Капельница ЗП-15,0 ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба Кн-2—500—34ТХС, Кн-2—250—34ТХС по ГОСТ
25336—82.
Мензурка 100 по ГОСТ 1770—74.
Стакан Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Фильтр обеззоленный «белая лента».
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%.
Цинк гранулированный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 38%.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
-
Проведение анализа
1 г флюса марки ПВ201 взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора 20%-ного гидроокиси натрия и в течение 3 ч периодически перемешивают содержимое стакана, затем подогревают и продолжают растворение до прекращения выделения пузырьков водорода, после чего приливают 100 см3 горячей воды, нагревают раствор до кипения и оставляют на 15 мин для отстаивания. Нерастворившийся остаток отфильтровывают через два беззольных фильтра «белая лента» в коническую колбу вместимостью 700 см3 и промывают 5—6 раз 2%-ным раствором гидроокиси натрия. (Фильтр с осадком и стакан сохраняют для определения магния). Фильтрат и промывные воды нейтрализуют раствором соляной кислоты до pH 2,5—3,0, прибавляют 10 см3 раствора трилона Б, 10 см3 буферного раствора, 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и кипятят 5 мин, после чего раствор охлаждают и титруют из микробюретки раствором сернокислого цинка до начала изменения желтой окраски раствора в оранжевую.
-
Обработка результатов
Массовую долю алюминия (Х3) в процентах вычисляют по формуле
v (V1—V2) •0,001349-100
А з = ,
где Vi — объем точно раствора динатриевой соли этилендиа- мин-N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты (2-водной) концентрации 0,05 моль/дм3, см3;
V2—объем точно раствора сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3;
т — масса навески флюса, г;
0,001349—количество алюминия, соответствующее 1 см3 раствора трилона Б.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми, а также между результатами двух анализов при Р = 0,95 не должны превышать 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
-
О п р е д е л е н и е содержания магния
-
Реактивы и растворы
-
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 20%-ный раствор. (
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 10%-ный раствор. Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Бумага индикаторная универсальная, pH 1—10.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71, ч. д. а., 5%-ный раствор.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, ч. д. а., 50%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 20%-ный раствор.
Магнезон ХС, 0,01%-ный раствор в ацетоне.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 20%-ный раствор.
Раствор, содержащий магний, готовят по ГОСТ 4212—76 и разбавляют до концентрации 0,01 мг/см3.
Воронка В-36—80ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба 1—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 5—2—1, 5—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Пробирка П2—14—100ХС по ГОСТ 25336—82.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770—74.
-
Проведение анализа
Осадок на фильтре, оставшийся после отделения алюминия, растворяют в 20 см3 раствора горячей соляной кислоты, промывают фильтр 4—5 раз небольшими порциями воды. Солянокислый раствор и промывные воды собирают в стакан, где растворялась навеска, фильтр отбрасывают. Фильтрат нейтрализуют раствором гидрата окиси натрия до pH 4—4,5, приливают 20 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, переводят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Отстоявшийся раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
2 см3 фильтрата (0,02 г) помещают в пробирку диаметром 15 мм, прибавляют 1 см3 воды и при перемешивании прибавляют 0,5 см3 раствора хлористого аммония, 0,2 см3 раствора виннокислого калия—натрия, 1 см3 ацетона, 0,4 см3 раствора аммиака и 0,6 см3 раствора магнезона.
Одновременно готовят шкалу стандартных растворов, содержащих в том же объеме 0,006; 0,007; 0,008; 0,009 и 0,010 мг магния, 0,5 см3 раствора хлористого аммония, 0,2 см3 раствора виннокислого калия—натрия, 1 см3 ацетона, 0,4 см3 раствора аммиака и 0,6 см3 раствора магнезона.
Через 10 мин растворы колориметрируют.
-
Обработка результатов
Массовую долю магния (Х4) в процентах вычисляют по формуле
Y —
Л“~ «и-1000 ’
где пг — количество магния в стандартном растворе, интенсивность окраски которого совпадает с окраской испытуемого раствора, мг;
Ш — масса навески флюса, г.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми, а также между результатами двух анализов при Р = 0,95 не должно превышать 0,004%.
-
Определение содержания меди
-
Аппаратура, реактивы и растворы
-
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Бумага индикаторная универсальная, pH 1 —10.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Диэтилдитиокарбамат свинца, 0,025%-ный раствор в хлороформе.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации 0,05 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 20%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор концентрации 1 моль/дм3.
Хлороформ.
Воронка делительная ВД-1—50ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба 1—100—2, 1—250—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 5—2—1, 2—2—5, 2—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Пробирка П-2—20—14/23ХС по ГОСТ 1770—74.
Стакан Н-1—250, Н-1—50 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 3—25 по ГОСТ 1770—74.
-
Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10554—74 диэтилдитиокарба- матным методом. При этом 1 г флюса марки ПВ201 взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты, 3—4 капли раствора перекиси водорода, закрывают стакан часовым стеклом и слегка нагревают до полного растворения флюса. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 10 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают. 5 см3 (0,002 г) полученного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3 воды, устанавливают pH 6—7 при помощи раствора гидроокиси натрия, переносят раствор в делительную воронку, доводят объем водой до 25 см3, прибавляют четыре капли раствора серной кислоты и 5 см3 0,025%-ного раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Далее анализ ведут по ГОСТ 10554—74.
Для построения градуировочного графика готовят растворы, содержащие 0,000; 0,008; 0,009; 0,010; 0,011 мг меди.
-
Обработка результатов
Массовую долю меди (Х5) в процентах вычисляют по формуле
Y /И - 100
Л5~ mv 1000 ’
где m — количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;
mi — масса флюса, взятая для анализа, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми, а также между результатами двух анализов при Р = 0,95 не должно превышать 0,05%.
-
4.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
-
Определение содержания кислорода
Содержание кислорода определяют по разности между 100% и суммой контролируемых элементов в процентах.
-
Определение площади растекания припоя (п. 2.3) проводят по ГОСТ 23904—79. Допускается измерять площадь растекания припоя методами, приведенными в приложении ГОСТ 21073.4—75.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
-
Материалы
Нержавеющая сталь марки 12Х18Н9Т по ГОСТ 5632—72.
Латунь марки Л-63 по ГОСТ 15527—70.
Проволока из серебряных припоев по ГОСТ 19746—74, марки по ГОСТ 19738—74.
Наждачная бумага М40—П по ГОСТ 10054—82.
Ацетон по ГОСТ 2768—79.
Бензин по ГОСТ 2084—77.
-
Проведение испытания
Отрихтованные пластины зачищают наждачной бумагой до полного удаления окислов и других загрязнений и обезжиривают ацетоном или бензином.
Пластину, в центре которой помещают припой и испытуемый флюс массой 0,5 г, насыпанный на припой в виде горки, помещают в печь, предварительно разогретую до температуры, превышающей температуру плавления соответствующего припоя на (90±10)°С, и выдерживают 1 мин после полного расплавления припоя. Испытания проводят в печи без защитной среды.
Для испытания флюсов марок ПВ200 и ПВ201 применяют в качестве припоя латунь.
Для испытания флюсов марок ПВ209 и ПВ209Х применяют серебряный припой марки ПСр-45.
Для испытания флюса марки ПВ284Х применяют серебряный припой марки ПСр-40.
-
Определение внешнего вида и однородности
Цвет и однородность (п. 2.4) определяют путем визуального осмотра.
-
Определение содержания вдаги
-
Проведение анализа
-
2 г флюса взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенной до постоянной массы бюксе и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105—110°С до постоянной массы и снова взвешивают.
-
Обработка результатов
Содержание влаги (Х6) в процентах вычисляют по формуле
m ’
где mi — масса флюса после высушивания, г;
m — масса навески флюса до высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми, а также между результатами двух анализов при /’ = 0,95 не должно превышать 10% относительно определяемого содержания.
-
-
4.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
-
-
МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
-
Флюсы упаковывают и маркируют по ГОСТ 3885—73. Группа фасовки: V, VI. Вид тары: 2—4, 2—7, 2—9. По требованию потребителя допускается вид тары 6—1, 11—6 (мешки-вкладыши до 50 кг). На банку с продуктом дополнительно к этикетке наклеивают знак опасности по ГОСТ 19433—81, класс 9, подкласс 9.2.
-
Банки и пакеты с флюсами помещают в ящики типа II—1 № 15—1, № 24—1, типа III—1 № 19—1, № 25—1 по ГОСТ 18573—86. Масса брутто ящика должна быть не более 50 кг.
Мешки-вкладыши помещают в фанерно-штампованные бочки или картонно-навивные барабаны по ГОСТ 17065—77.
Транспортную маркировку груза проводят по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционных знаков: «Верх, не кантовать!», «Боится сырости!», «Осторожно, хрупкое!», а также знаков опасности по ГОСТ 19433—81, класс 9, подкласс 9.2, категория 9.2.2.
-
Флюсы транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта, или почтовыми посылками.
При транспортировании грузы пакетируют по ГОСТ 21929—76 и по ГОСТ 26663—85 на поддонах по ГОСТ 9078—84, ГОСТ 9557—87 или ГОСТ 26381—84 с помощью средств крепления по ГОСТ 21650—76.
-
Флюсы хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
-
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
-
Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всей поставляемой продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.
-
Гарантийный срок хранения продукции — один год со дня изготовления.
-
Побачили розбіжність з офіційним текстом?
Дивіться також
Сборник ГОСТ ЕСКД
Збірник із 154 стандартів