Предельно допустимые значения результатов анализа по каждому элементу для флюсов всех марок должны находиться в пределах, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение содержания алюминия
Реактивы и растворы
Бумага индикаторная универсальная, pH 1—10.
Буферные растворы с величиной pH 5,5—6,0 готовят по ГОСТ 10398—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,1%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 20. и 2%-ные растворы.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концентрации 0,05 моль/дм3 (0,1 н). Коэффициент молярности раствора определяют по цинку гранулированному следующим образом: 0,0700—0,0800 г цинка гранулированного помещают в коническую колбу, растворяют в 2 см2 азотной кислоты, разбавляют водой до 100 см3, раствором аммиака устанавливают pH 4—5 (по индикаторной бумаге), прибавляют 10 см3 буферного раствора, 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют с объемом капли 0,01—0,02 см3 раствором динатриевой соли этилендиамин- N, N, N', N'— тетрауксусной кислоты до перехода малиновой окраски раствора в лимонно-желтую.
Коэффициент молярности раствора динатриевой соли этилен- диамин-N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты вычисляют по формуле
rs
1/ 0,005741 ’
где m — масса навески цинка гранулированного, г;
V — объем раствора динатриевой соли этилендиамин- N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты концентрации 0,05 моль/дм3,
0,005741 —количество цинка, соответствующее 1 см3 раствора динатриевой соли 0,05 моль/дм3.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, х. ч., раствор концентрации 0,05 моль/дм3.
Бюретка 5—2—50 по ГОСТ 20292—74.
Микробюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Воронка В-36—80ХС по ГОСТ 25336—82.
Капельница ЗП-15,0 ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба Кн-2—500—34ТХС, Кн-2—250—34ТХС по ГОСТ
25336—82.
Мензурка 100 по ГОСТ 1770—74.
Стакан Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Фильтр обеззоленный «белая лента».
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%.
Цинк гранулированный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 38%.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Проведение анализа
1 г флюса марки ПВ201 взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора 20%-ного гидроокиси натрия и в течение 3 ч периодически перемешивают содержимое стакана, затем подогревают и продолжают растворение до прекращения выделения пузырьков водорода, после чего приливают 100 см3 горячей воды, нагревают раствор до кипения и оставляют на 15 мин для отстаивания. Нерастворившийся остаток отфильтровывают через два беззольных фильтра «белая лента» в коническую колбу вместимостью 700 см3 и промывают 5—6 раз 2%-ным раствором гидроокиси натрия. (Фильтр с осадком и стакан сохраняют для определения магния). Фильтрат и промывные воды нейтрализуют раствором соляной кислоты до pH 2,5—3,0, прибавляют 10 см3 раствора трилона Б, 10 см3 буферного раствора, 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и кипятят 5 мин, после чего раствор охлаждают и титруют из микробюретки раствором сернокислого цинка до начала изменения желтой окраски раствора в оранжевую.
Обработка результатов
Массовую долю алюминия (Х3) в процентах вычисляют по формуле
v (V1—V2) •0,001349-100
А з = ,
где Vi — объем точно раствора динатриевой соли этилендиа- мин-N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты (2-водной) концентрации 0,05 моль/дм3, см3;
V2—объем точно раствора сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3;
т — масса навески флюса, г;
0,001349—количество алюминия, соответствующее 1 см3 раствора трилона Б.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми, а также между результатами двух анализов при Р = 0,95 не должны превышать 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
О п р е д е л е н и е содержания магния
Реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 20%-ный раствор. (
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 10%-ный раствор. Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Бумага индикаторная универсальная, pH 1—10.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71, ч. д. а., 5%-ный раствор.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, ч. д. а., 50%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 20%-ный раствор.
Магнезон ХС, 0,01%-ный раствор в ацетоне.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 20%-ный раствор.
Раствор, содержащий магний, готовят по ГОСТ 4212—76 и разбавляют до концентрации 0,01 мг/см3.
Воронка В-36—80ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба 1—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 5—2—1, 5—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Пробирка П2—14—100ХС по ГОСТ 25336—82.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
Осадок на фильтре, оставшийся после отделения алюминия, растворяют в 20 см3 раствора горячей соляной кислоты, промывают фильтр 4—5 раз небольшими порциями воды. Солянокислый раствор и промывные воды собирают в стакан, где растворялась навеска, фильтр отбрасывают. Фильтрат нейтрализуют раствором гидрата окиси натрия до pH 4—4,5, приливают 20 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, переводят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Отстоявшийся раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
2 см3 фильтрата (0,02 г) помещают в пробирку диаметром 15 мм, прибавляют 1 см3 воды и при перемешивании прибавляют 0,5 см3 раствора хлористого аммония, 0,2 см3 раствора виннокислого калия—натрия, 1 см3 ацетона, 0,4 см3 раствора аммиака и 0,6 см3 раствора магнезона.
Одновременно готовят шкалу стандартных растворов, содержащих в том же объеме 0,006; 0,007; 0,008; 0,009 и 0,010 мг магния, 0,5 см3 раствора хлористого аммония, 0,2 см3 раствора виннокислого калия—натрия, 1 см3 ацетона, 0,4 см3 раствора аммиака и 0,6 см3 раствора магнезона.
Через 10 мин растворы колориметрируют.
Обработка результатов
Массовую долю магния (Х4) в процентах вычисляют по формуле
Y —
Л“~ «и-1000 ’
где пг — количество магния в стандартном растворе, интенсивность окраски которого совпадает с окраской испытуемого раствора, мг;
Ш — масса навески флюса, г.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми, а также между результатами двух анализов при Р = 0,95 не должно превышать 0,004%.
Определение содержания меди
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Бумага индикаторная универсальная, pH 1 —10.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Диэтилдитиокарбамат свинца, 0,025%-ный раствор в хлороформе.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации 0,05 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 20%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор концентрации 1 моль/дм3.
Хлороформ.
Воронка делительная ВД-1—50ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба 1—100—2, 1—250—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 5—2—1, 2—2—5, 2—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Пробирка П-2—20—14/23ХС по ГОСТ 1770—74.
Стакан Н-1—250, Н-1—50 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 3—25 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10554—74 диэтилдитиокарба- матным методом. При этом 1 г флюса марки ПВ201 взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты, 3—4 капли раствора перекиси водорода, закрывают стакан часовым стеклом и слегка нагревают до полного растворения флюса. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 10 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают. 5 см3 (0,002 г) полученного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3 воды, устанавливают pH 6—7 при помощи раствора гидроокиси натрия, переносят раствор в делительную воронку, доводят объем водой до 25 см3, прибавляют четыре капли раствора серной кислоты и 5 см3 0,025%-ного раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Далее анализ ведут по ГОСТ 10554—74.
Для построения градуировочного графика готовят растворы, содержащие 0,000; 0,008; 0,009; 0,010; 0,011 мг меди.
Обработка результатов
Массовую долю меди (Х5) в процентах вычисляют по формуле
Y /И - 100
Л5~ mv 1000 ’
где m — количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;
mi — масса флюса, взятая для анализа, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми, а также между результатами двух анализов при Р = 0,95 не должно превышать 0,05%.
4.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение содержания кислорода
Содержание кислорода определяют по разности между 100% и суммой контролируемых элементов в процентах.
Определение площади растекания припоя (п. 2.3) проводят по ГОСТ 23904—79. Допускается измерять площадь растекания припоя методами, приведенными в приложении ГОСТ 21073.4—75.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Материалы
Нержавеющая сталь марки 12Х18Н9Т по ГОСТ 5632—72.
Латунь марки Л-63 по ГОСТ 15527—70.
Проволока из серебряных припоев по ГОСТ 19746—74, марки по ГОСТ 19738—74.
Наждачная бумага М40—П по ГОСТ 10054—82.
Ацетон по ГОСТ 2768—79.
Бензин по ГОСТ 2084—77.
Проведение испытания
Отрихтованные пластины зачищают наждачной бумагой до полного удаления окислов и других загрязнений и обезжиривают ацетоном или бензином.
Пластину, в центре которой помещают припой и испытуемый флюс массой 0,5 г, насыпанный на припой в виде горки, помещают в печь, предварительно разогретую до температуры, превышающей температуру плавления соответствующего припоя на (90±10)°С, и выдерживают 1 мин после полного расплавления припоя. Испытания проводят в печи без защитной среды.
Для испытания флюсов марок ПВ200 и ПВ201 применяют в качестве припоя латунь.
Для испытания флюсов марок ПВ209 и ПВ209Х применяют серебряный припой марки ПСр-45.
Для испытания флюса марки ПВ284Х применяют серебряный припой марки ПСр-40.
Определение внешнего вида и однородности
Цвет и однородность (п. 2.4) определяют путем визуального осмотра.
Определение содержания вдаги
Проведение анализа
2 г флюса взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенной до постоянной массы бюксе и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105—110°С до постоянной массы и снова взвешивают.
Обработка результатов
Содержание влаги (Х6) в процентах вычисляют по формуле
m ’
где mi — масса флюса после высушивания, г;
m — масса навески флюса до высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми, а также между результатами двух анализов при /’ = 0,95 не должно превышать 10% относительно определяемого содержания.
4.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Флюсы упаковывают и маркируют по ГОСТ 3885—73. Группа фасовки: V, VI. Вид тары: 2—4, 2—7, 2—9. По требованию потребителя допускается вид тары 6—1, 11—6 (мешки-вкладыши до 50 кг). На банку с продуктом дополнительно к этикетке наклеивают знак опасности по ГОСТ 19433—81, класс 9, подкласс 9.2.
Банки и пакеты с флюсами помещают в ящики типа II—1 № 15—1, № 24—1, типа III—1 № 19—1, № 25—1 по ГОСТ 18573—86. Масса брутто ящика должна быть не более 50 кг.
Мешки-вкладыши помещают в фанерно-штампованные бочки или картонно-навивные барабаны по ГОСТ 17065—77.
Транспортную маркировку груза проводят по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционных знаков: «Верх, не кантовать!», «Боится сырости!», «Осторожно, хрупкое!», а также знаков опасности по ГОСТ 19433—81, класс 9, подкласс 9.2, категория 9.2.2.
Флюсы транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта, или почтовыми посылками.
При транспортировании грузы пакетируют по ГОСТ 21929—76 и по ГОСТ 26663—85 на поддонах по ГОСТ 9078—84, ГОСТ 9557—87 или ГОСТ 26381—84 с помощью средств крепления по ГОСТ 21650—76.
Флюсы хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всей поставляемой продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.
Гарантийный срок хранения продукции — один год со дня изготовления.