Длина волны, нм
редел
элемент
Таблица 4
Длина еолнт' нм
Золото Медь Железо Платина Палладий Роди й Висмут Свинец
242,80 324,75 238,20 265,94
' 363,47; 340,46 343,49 223,06 220,35
Сурьма Цинк Кобальт Никель Мышьяк Теллур Марганец
206,83 213/8'6 228,62 231,60 193,70
214,28 257,61
последовательно вводят в плазму растворы сравнения и с помощью специальной программы методом наименьших квадратов получают числовые значения коэффициентов полиномов, аппроксимирующих градуировочные характеристики для каждого из определяемых элементов, которые вводят в долговременную память ЭВМ.
Градуировочные? характеристики получают в координата?;: интенсивность аналитической линии определяемого элемента за вычетом интенсивности излучения спектра для раствора контрольного опыта на длине волны аналитической линии определяемого элемента — массовая концентрация элемента в растворах сравнения.
Растворы анализируемых проб вводят в плазму и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов. В соответствии с программой для каждого раствора выполняют по 3 измерения интенсивности и вычисляют среднее значение, по которому с помощью градуировочной характеристики находят концентрацию элемента в мкг/см3 в растворе пробы.
Примечание. При переходе от анализа азотнокислых растворов серебра к солянокислым и наоборот необходимо тщательно промывать распылительную систему раствором азотной кислоты (1 : 10) и водой до отрицательной реакции на ионы серебра или хлорид-ионы соответственно.
О
(X) в процентах
БРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВМассовую долю определяемого элемента рассчитывают по формуле
10~4
где с— массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
т— масса навески пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, каждое из которых выполнено из отдельной навески.
Расхождение результатов параллельных определений (разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность между большим и меньшим из двух результатов анализа) не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью Р = 0,95 и приведенных в табл. 5.
Таблица 5
Массовая доля
элемента, %
Абсолютное допус-
каемое расхожде-
ние, %
Массовая доля
элемента, %
Абсолютное допус-
каемое расхожде-
ние, %
0,000*10 itt, 000'3 0,0005
ОДОЮ
0,0000« 0,0002
0,0003
0„0i005
0,0030 0,0050 0,0100’
0,0005 0ДО06 0,0007
Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА
Контроль точности анализа проводят по стандартным образцам состава серебра в соответствии с ГОСТ 28353.0.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
В
1. РАЗРАБОТАН И
НЕСЕН Главным управлением драгоценныхметаллов и алмазов при Совете Министров СССР и Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю. А, Карпов, д-р хим. наук (руководитель темы); О. А. Ширяева, канд. хим. наук; Л. Н. Рязанова, канд. хим. наук; И. Н. Владимирская; С. В. Соколов; Т. Д. Горностаева, канд. хим. наук; Л. В. Потанина
В
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН
ДЕЙ СТ В И Е ПостановлениемГосударственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 ^s 3523
Введен впервые
Ссылочные нормативно-технические документы
Номер пункта»
раздела
Обозначение Н ГД,
на который дана
ссылка
Момер пункта,
раздела
і
Обозначение НТД,
на который дана
ссылк
а
ГОСТ 123—78
ГОСТ 849—70
ГОСТ 859—78'
ГОСТ 1089—82
ГОСТ 1770—74
ГОСТ .3640’—79
ГОСТ 6008—82
ГОСТ 6835—80
ГОСТ 10157—79
ГОСТ 10928—75
ГОСТ 11125—84 ГОСТ 12’342—81 ГОСТ 13610—79
ГОСТ 14,261—77
2 2
2
2
2
2
2
2
2
2
2 2
ГОСТ 14262—78
ГОСТ 14836—82
ГОСТ 1483'7—79
ГОСТ 17614—80: ГОСТ 2029'2—74 ГОСТ 22861—77 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 28353.0;—89 ОСТ 6—12—112—73 ТУ 6—09—03—462—78 ТУ 6—09—1678—86 ТУ 6-0'9—2024—78 ТУ 48—1—10—87
2
2
2
2
2
2
2
1; 3.1; 3.2.1; 6
2
2
2
2
2
1