У
Группа В59
ДК 669.292.3:546.18.06:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
С
гост
26473.9—85
Метод определенна фосфора
Vanadium base alloys and alloying elements.
Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709 s
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 752 срок действия установлен
с 01.07.86
до 01.07.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (от 5*10~4 до 5-10“2%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.
Таблица 1
Сопу тству ющи й
'Компонент
Массовая доля, %,
не более
Алюминий Вольфрам Железо Кремний Марганец
50
8
5
1
2.5
С опутству ЮЩІИЙ компонент
Молибден Ниобий Титан Хром Цирконий
Массовая доля, %;
не более
25
25
25
40
3
Метод основан на образовании невосстановленной формы
фосфорномолибденовой гетерополикислоты, экстракции полученного комплекса смесью бутанола-1 с хлороформом, восстановлении комплекса в органической фазе двухлористым оловом и фо- тометрировании окраски экстракта.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0—85.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56. Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Часы песочные на 2 мин или секундомер.
Воронки делительные вместимостью 100 см3.
Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 см3.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3 с делениями.
Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без делений.
Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
Тигли из стеклоуглерода марки СУ-2000 вместимостью 50 см3.
Стекла часовые диаметром 40 мм.
Фильтры бумажные обеззоленные «красная лента» диаметром 70 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77.
Кислота азотная по ГОСТ 11125—84 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931—74, раствор концентрацией 0,4 моль/дм3.
Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, раствор концентрацией 100 г/дм3 в глицерине.
Глицерин по ГОСТ 6259—75.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концентрацией 100 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006—78.
■W
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.
Смесь для экстрагирования: 30 см3 бутанола-1 смешивают с 70 см3 хлороформа.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.
С
II
тандартный раствор фосфора (V) (запасной), содержащий 0,1 мг/см3 фосфора: 0,430 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.Стандартный раствор фосфора (V) (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) фосфора (V), готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой доле фосфора от 5-10^* до l-10~2%) или 0,1 г (при массово
й
доле фосфора от 1 • 10-2 до 5* 10—2%) помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при осторожном нагревании в 10 см3
а
тористоводороднои
зотной кислоты, разбавленной 1:1, в 3 см3 кислоты (при растворении лигатур, содержащих титан, хром, ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора марганцовокислого калия. Полученный раствор упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 см3 концентрированной соляной кислоты и 5 см3 этилового спирта, накрыв чашку часовым стеклом, Раствор нагревают до получения ярко-синей окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зеленый), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 15 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки (основной раствор), который используют также (при необходимости) для определения мышьяка по ГОСТ 26473.7—85.П
100 см3 отбирают содержащую 0,5—
РОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАВ делительную воронку вместимостью пипеткой аликвотную часть раствора 10 см3, 10 мкг фосфора, приливают 2,5 см3 концентрированной соляной кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого натрия и 20 см3 смеси для экстрагирования. Экстрагируют молибдофосфат, встряхивая раствор в течение 2 мин.
Органическую фазу (нижний слой), содержащую молибдофос^ фат, фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки смесью для экстрагирования, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого олова, тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~630 нм и сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта.
Контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах прово
дят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренное по отношению к смеси для экстрагирования, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.
Массу фосфора находят по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 100 см3 приливают пипеткой по 10 см3 раствора контрольного опыта, вводят из микробюретки 0,05; 0,1; 0,5 и 1,0 см3 рабочего стандартного раствора фосфора (V), что соответствует 0,5; 1,0; 1,5 и 10 мкг фосфора. Приливают 2,5' см3 концентрированной соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 4.1, проводя измерение оптической плотности по отношению к одновременно приготовленному «нуле-
ому» раствору,
содержащему все реактивы, за исключением
стандартного раствора фосфора.
По найденным значениям оптической
плотности и соответ
ствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
/Пі*
где т
масса фосфора, найденная по градуировочному
графи-
Массовая доля фосфора, %
5-Ю-4 1-Ю-3 1-Ю-2 5-Ю-2
ку, мкг;
Vi — вместимость мерной колбы, см3;
V2— объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
mi — масса навески анализируемой пробы, г.
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения, %
2-Ю-4 з-ю-4 2-Ю-3 РЮ”
2Изменение № 1 ГОСТ 26473.9—85 Сплавы и лигатуры на основе
анадия.
Ле-*"
тод определения фосфора
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета»
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677
Дата введения 01.01.92'
„ ■ — ■ —' *
Раздел 2. Исключить ссылку: ГОСТ 36—78; заменить ссылку: ГОСТ 18300— - —72 на ГОСТ 18300—87.
(Продолжение см. с. 40) <
(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.9—85)
Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Значения допуска- емых расхождений указаны в табл. 2»;
таблица 2. Графа «Массовая доля фосфора, %». Заменить значения: 1 • 10~3 на 10 • 10~4; 1 • 10—2 на 10-10~3.
(ИУС № 8 1991 г.)
1