---

У

Группа В59

ДК 669.292.3:546.18.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

гост
26473.9—85

ПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определенна фосфора

Vanadium base alloys and alloying elements.
Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709 s

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 752 срок действия установлен

с 01.07.86

до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­ческий метод определения фосфора (от 5*10~⁴ до 5-10“²%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствую­щих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица 1

Сопу тству ющи й
'Компонент

Массовая доля, %,
не более

Алюминий Вольфрам Железо Кремний Марганец

50

8

5

1

2.5

С опутству ЮЩІИЙ компонент

Молибден Ниобий Титан Хром Цирконий

Массовая доля, %;
не более

25

25

25

40

3

Метод основан на образовании невосстановленной формы

фосфорномолибденовой гетерополикислоты, экстракции получен­ного комплекса смесью бутанола-1 с хлороформом, восстановле­нии комплекса в органической фазе двухлористым оловом и фо- тометрировании окраски экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0—85.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56. Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Часы песочные на 2 мин или секундомер.

Воронки делительные вместимостью 100 см³.

Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 см³.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см³ с делениями.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см³ без делений.

Микробюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см³.

Тигли из стеклоуглерода марки СУ-2000 вместимостью 50 см³.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Фильтры бумажные обеззоленные «красная лента» диаметром 70 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—84 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931—74, раствор кон­центрацией 0,4 моль/дм³.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, раствор кон­центрацией 100 г/дм³ в глицерине.

Глицерин по ГОСТ 6259—75.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор кон­центрацией 100 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006—78.

■W

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.

Смесь для экстрагирования: 30 см³ бутанола-1 смешивают с 70 см³ хлороформа.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.

С

II

тандартный раствор фосфора (V) (запасной), содержащий 0,1 мг/см³ фосфора: 0,430 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, доводят до метки водой.

Стандартный раствор фосфора (V) (рабочий), содержащий 0,01 мг/см³ (10 мкг/см³) фосфора (V), готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой доле фосфора от 5-10^* до l-10~²%) или 0,1 г (при массово

й

доле фосфора от 1 • 10^-2 до 5* 10^—2%) помещают в стеклоуглерод­ный тигель и растворяют при осторожном нагревании в 10 см³

а

тористоводороднои

зотной кислоты, разбавленной 1:1, в 3 см³ кислоты (при растворении лигатур, содержащих титан, хром, ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора марганцо­вокислого калия. Полученный раствор упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 см³ концентрированной соляной кислоты и 5 см³ этилового спирта, накрыв чашку часовым стеклом, Раствор нагревают до получения ярко-синей окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зе­леный), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, прили­вают 15 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки (основной раствор), который используют также (при необходимости) для определения мышьяка по ГОСТ 26473.7—85.

4. П

   100 см³ отбирают содержащую 0,5—

   РОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. В делительную воронку вместимостью пипеткой аликвотную часть раствора 10 см³, 10 мкг фосфора, приливают 2,5 см³ концентрированной соляной кислоты, 10 см³ раствора молибденовокислого натрия и 20 см³ смеси для экстрагирования. Экстрагируют молибдофосфат, встря­хивая раствор в течение 2 мин.

Органическую фазу (нижний слой), содержащую молибдофос^ фат, фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят объем до метки смесью для экстрагирования, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого олова, тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~630 нм и сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по от­ношению к раствору контрольного опыта.

Контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах прово­

дят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опы­та, измеренное по отношению к смеси для экстрагирования, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.

Массу фосфора находят по градуировочному графику.

В делительные воронки вместимостью 100 см³ приливают пи­петкой по 10 см³ раствора контрольного опыта, вводят из микро­бюретки 0,05; 0,1; 0,5 и 1,0 см³ рабочего стандартного раствора фосфора (V), что соответствует 0,5; 1,0; 1,5 и 10 мкг фосфора. При­ливают 2,5' см³ концентрированной соляной кислоты и далее по­ступают, как описано в п. 4.1, проводя измерение оптической плотности по отношению к одновременно приготовленному «нуле-

ому» раствору,

содержащему все реактивы, за исключением

стандартного раствора фосфора.

По найденным значениям оптической

плотности и соответ­

ствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

/Пі*

где т

масса фосфора, найденная по градуировочному

графи-

Массовая доля фосфора, %

5-Ю-⁴ 1-Ю-³ 1-Ю-² 5-Ю-²

ку, мкг;

Vi — вместимость мерной колбы, см³;

V₂— объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­ления, см³;

mi — масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 2

Допускаемые расхождения, %

2-Ю-⁴ з-ю-⁴ 2-Ю-³ РЮ”

²Изменение № 1 ГОСТ 26473.9—85 Сплавы и лигатуры на основе

анадия.

Ле^-*"

тод определения фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета»

СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677

Дата введения 01.01.92'

„ ■ — ■ —' *

Раздел 2. Исключить ссылку: ГОСТ 36—78; заменить ссылку: ГОСТ 18300— - —72 на ГОСТ 18300—87.

(Продолжение см. с. 40) <

(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.9—85)

Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Значения допуска- емых расхождений указаны в табл. 2»;

таблица 2. Графа «Массовая доля фосфора, %». Заменить значения: 1 • 10~³ на 10 • 10~⁴; 1 • 10^—2 на 10-10~³.

(ИУС № 8 1991 г.)

1