ГОСТ 29234.8-91. Пески формовочные. Метод определения оксида кальция (76896)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ

ГОСТ 29234.8-91

Издание официальное

12 р. 30 к. БЗ 4—92/376

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

УДК 621.742.4:543.06:006.354 Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

ГОСТ
29234.8—91

Метод определения оксида кальция

Moulding sands. Method for determination
of calcium oxide

ОКСТУ 4191

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески >на основе кварца, применяемые в литейном производстве в каче­стве формовочного материала при изготовлении литейных форм и -стержней, и устанавливает комплексонометрический метод опре­деления оксида кальция.

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хромтемно-синего или смеси флуорексона «с тимолфталеином.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 29234.0.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

   1. Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая тем­пературу нагрева 1000—1100°С.

Чашки платиновые № 118—3 по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5.

Уротропин по ГОСТ 1381, растворы 200 и 10 г/дм³.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор 300 г/дм³ — хранят в полиэтиленовом сосуде.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен* тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССРКалий хлористый по ГОСТ 4234.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3, способ очистки по ГОСТ 24523.4.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор 2 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 250 г/дм³.

Индикаторная бумага конго.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-—• тетрауксус- ной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы моляр­ной концентрации эквивалента 0,025 моль/дм³.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.

Индикатор кислотный хромтемно-синий.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хромтем- но-синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.

Калий углекислый по ГОСТ 4530, раствор 0,05 моль/дм®.

Стандартный раствор оксида кальция: 5,00044 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110±5)°С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см³ соляной кисло­ты (1:1).

Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до мет­ки водой, перемешивают (раствор А).

Концентрацию стандартного раствора А оксида кальция (с) в г/см³ оксида кальция вычисляют по формуле

56,08-0,05
с := —’——:—,
1000

где 56,08 — молекулярная масса окиси кальция, г;

0,05 — молярность стандартного раствора оксида кальция.

В коническую колбу вместимостью 300 см³ отмеряют пипеткой 10 см³ стандартного раствора А оксида кальция, прибавляют 100 см³ воды, 1—-2 капли раствора индикатора малахитового зеле­ного, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обеспечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см³ этого раствора для установления pH 12—13.

Добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хром- темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окрас­ки из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной' смеси флуорексон с тимолфталеином титруют до перехода флуо­ресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б(cj) в г/см³ окси­да кальция вычисляют по формуле

10-с
Д = ,

1. V

где с—массовая концентрация стандартного раствора, г/см³ оксида кальция;

10 — объем стандартного раствора оксида кальция, см³;

V ■— объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание, см³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке по­мещают в муфельную печь, выдерживают 10—15 мин при темпе­ратуре 1000°С и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают 10—15 см³ фтористоводородной кислоты и 5 см³ серной кислоты, выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты и охлаждают.

Если материал полностью не разложился, еще приливают 10— 15 см³ фтористоводородной кислоты и повторно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, охлаждают. Сухой остаток в чашке сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Плав- растворяют в соляной кислоте (1:5) при нагревании, переносят в стакан вместимостью 250 см³ и упаривают до объема 100 см³. Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиа­ком до перехода окраски бумаги конго в сиреневый цвет (pH 1—■ 2), приливают 15—20 см³ раствора уротропина 200 г/дм³ и выдер­живают в течение 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70°С. Осадку дают отстояться и фильтруют горячим черед фильтр «красная лента» в мерную колбу вместимостью 250 см³, промывают осадок 5—7 раз горячим раствором уротропина 10 г/дм³ и доливают водой до метки. Полученный раствор исполь­зуют для определения оксида кальция и магния.

1. 2. Для определения массовой доли оксида кальция в стакан- вместимостью 250 см³ помещают аликвоту 100 см³, доливают во­дой до объема 150 см³, прибавляют 1—2 капли раствора малахи­тового зеленого, раствора гидроксида калия до обеспечивания и еще избыток 8—10 см³ (pH раствора 12,0^-13,0), затем добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хромтемносинего и тит­руют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из си­реневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресци­рующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю оксида кальция (X) в процентах вычисля­ют по формуле

X— ^уг^с1-250-100
m-^-2 ’

где Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­вание, см³;

Ci — концентрация раствора трилона Б, г/см³ оксида каль­ция;

250 — объем исходного раствора, см³;

т — масса навески, г;

V₂ ~ объем аликвоты раствора, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 «Литейное производство» РАЗРАБОТЧИКИ

Н. Н. Кузьмин, И. А. Титова, Э. Л. Отрошенко (руководитель темы), Т. М. Мореева, Н. А. Рыкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2262

3. Срок первой проверки — 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.1—78 в части формовочных песков и определения кальция

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор И. Л. Асауленко

Сдано в наб. 17.03.92 Подп. к печ. 20.07.92 Усл. п. л. 0,5. Усл. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,31. Тираж 714 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1087