Висмут Железо Кадмий Кобальт Кремний Мышьяк Никель Олово
Свинец Селен Серебро Сурьма Теллур Фосфор Хром Цинк Марганец
0,0019
0,0057
0,0010
0,0013 0,00057
0,010029 0,00084 0,00022
0,0014
0,0050
0,0054
0,00052 0,00052 0,00015 0,00067
0,00052 0,00036
-0,31 — 0,45 —0,50 —0,40 -0,73 —0,64 —0,60 —0,62 —0,42 —0,43 —0,33 —0,62 -0,62 -0,90 — 0,57 -0,62 -0,58
0,0021 01,0052
0,0027
0,0011 0,00031
0,0023 0.0018
0,00035
0,0024
0,0034
0,001
0,0045
0,0013
0,0012 0,00013 0,00091
0,00029
—0,39 —0,43 -0,39 -0,44 -0,74 —0,45 —0,44 -0,65 -0,4 -0,35 —0,56 -0,36 -0,53 -0,52 -0,86
-0,53
—0,58
0,0015
0,0023
0,0013
0,0015
0,00047
01,0009
0,0004
0,0023
0,0042
0,0006
0,0042 01,00088
0,0006
0,00014
0,00093 0,0011
0,00045
—0,46 -0,57 —0,52 — 0,46 —0,74. -0,57 —0,68 —0,45 —0,37 —0,66 —0,41 -0,61 —0,63 -0,9 -0,57 -0,58.
-0,58
Т а б л и ц а 2
Коэффициенты
|
Опр еде .1 я ем ый элемент |
а |
b |
а. |
К |
а-, |
Ь.. |
Контроль точности результатов анализа проводят по СО меди любой категории не реже одного раза в месяц путем воспроизведения массовой доли определяемого элемента в СО из двух параллельных определений.
Среднее арифметическое значение результатов параллельных
определений в СО принимают за воспроизведенное значение массовой доли определяемого элемента, если расхождение не превышает d, вычисленного по формуле (4).
Результаты анализа меди считают удовлетворяющими требуемой точности, если воспроизведенное значение массовой доли определяемого элемента отличается от аттестованного не более чем на 0,71 D, вычисленного по формуле (5).
Если это условие не выполняется, то проведение анализа прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение.
Допускается проверка точности другими методами, имеющими погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики.
Результаты анализа меди считают удовлетворяющими требуе
мой точности, если выполняется условие
спектр
СКОНТр<0,71К Dl+Di ,
С спектр
— С контр —результаты анализа контролируемой и контрольной методик;
D[ и D2—допускаемые расхождения двух анализов, регламентированные контролируемой и контрольной методиками.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦО
ЛЯ
ГРАДУИРОВКИ
Стандартные образцы представляют собой порошки оксида меди, полученные путем растворения чистой основы в азотной кислоте, введения дозируемых добавок растворов примесей, последующего выпаривания и термического разложения смеси нитратов.
Теллур по нормативно-технической документации.
Селен по нормативно-технической документации.
Цинк по ГОСТ 3640.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная в кварцевом аппарате) или
кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, и разбавленная 1:1, 2:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 20 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота щавелевая по ГОСТ 2'2180.
Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Мышьяк металлический.
Вода деинизированная, полученная пропусканием дистиллированной воды через ионообменную колонку с катионитом, или вода бидистиллированная, полученная перегонкой в кварцевом аппарате.
Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ПРИМЕСЕЙ
Каждую навеску массой 0,6250 г никеля, кобальта, железа, цинка, свин-
}
ца, висмута, кадмия, мышьяка
юсфора, серебра, селена, теллура растворяют в- 25 см3 азотной кислоты в отдельных стаканах вместимостью 250 см3, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 250 см3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.см3 каждого раствора содержит 2,5 мг каждой из вышеуказанной примеси.
Навеску хрома массой 0,6250 г растворяют в 20—30 см3 соляной кислоты на кипящей водяной бане. Затем раствор упаривают до сухих солей. К сухим солям добавляют 5—10 см3 азотной кислоты и растворы упаривают до влажных солей. Операцию обработки солей азотной кислотой повторяют еще три. раза, каждый раз выпаривая до влажных солей. Затем приливают 100 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
От полученного раствора отбирают пробу 10—20 см3 и помещают в стакан вместимостью 50 см3 для проверки на присутствие хлориона с помощью раствора азотнокислого серебра. Если в растворе обнаружено присутствие хлориона,.
операцию повторяют.
см3 раствора содержит 2,5 мг хрома.
Навеску олова массой 0,6250 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 5 г щавелевой кислоты, а затем 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 2:1, и выдерживают без нагревания до растворения навески. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 2:1.
см3 раствора содержит 2,5 мг олова.
Навеску сурьмы массой 0,6250 і’ помещают в стакан вместимостью 250^ см3, добавляют 4 г винной кислоты, а затем: растворяют в избытке горячей азотной кислоты при кипячении. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.
см3 раствора содержит 2,5 мг сурьмы.
Навеску кремнекислого натрия массой 1,0117 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 5—7 см3 воды, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:2, или навеску тетраэтоксисилана массой; 0,7418 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в этиловом спирте, доливают до метки этиловым спиртом, перемешивают.
см3 раствора содержит 1 мг кремния.
Навеску мышьяка, предварительно очищенного от оксидной пленки, массой 0,6250 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 125—150 см3 кипящей азотной кислоты, растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 2,5 мг мышьяка.
Навеску азотнокислого свинца массой 0,9988 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см2, растворяют в 10—15 см3 воды, доливают до метки лзотной кислотой, разбавленной 1:1, перемешивают.
1 см3 раствора содержит 2,5 мг свинца.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
Приготовление растворов 1—4
Раствор 1: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают пипетками по 10 см3 азотнокислых растворов олова, кобальта, марганца, висмута, кадмия, мышьяка, теллура, хрома, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1, перемешивают.
1 см3 раствора 1 содержит по 0,1 мг олова, кобальта, марганца, висмута, кадмия, мышьяка, теллура, хрома.
Раствор 2: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают пипетками по 10 см3 азотнокислых растворов свинца, никеля, сурьмы, цинка, селена, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1, перемешивают.
1 см2 раствора 2 содержит по 0,1 мг свинца, никеля, сурьмы, цинка, селена.
Раствор 3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают пипетками по 20 см3 азотнокислых растворов фосфора, железа и серебра, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1, перемешивают.
1 см3 раствора 3 содержит по 0,5 мг фосфора, железа и серебра.
Раствор 4: 10 см3 раствора кремнекислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:2, перемешивают или 10 см3 спиртового раствора тетраэтоксисилана помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки спиртом, перемешивают.
1 см3 раствора 4 содержит 0,1 мг кремния.
Приготовление растворов меди
В пять стаканов вместимостью 2000 см3 помещают по 200 г меди, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1, из расчета 7—8 см3 кислоты на 1 г меди, растворяют при нагревании.
Рассчитанные объемы растворов 1—4 в соответствии с табл. 3 вводят .в четыре стакана с растворами меди.
Т а б л и ц а 3
|
Стакан |
Раствор |
Объем раствора, СМ'! |
Стакан |
Раствор |
Объем раствора, см" |
|
1 |
1 |
1 |
1 |
3 |
2 |
|
2 |
|
2 |
9 |
3 |
4 |
|
2 |
|
4 |
3 |
3 |
Я |
|
4 |
1 |
10 |
4 |
3 |
10 |
|
1 |
2 |
2 |
1 |
4 |
2 |
|
2 |
2 |
10 |
9 |
4 |
10 |
|
3 |
2 |
20 |
о О |
4 |
20 |
|
4 |
2 |
40 |
4 |
4 |
40 |
Полученные растворы выпаривают в кварцевых чашах до сухих солей, соли прокаливают в камерной печи при температуре 600—650 °С до полного разложения нитратов и удаления оксидов азота.
Смеси оксидов растирают в ступке или измельчают любым способом, исключающим загрязнение материала СО определяемыми элементами.
Массовые доли элементов в СО — в соответствии с табл. 4.
Табл и ца 4
Массовая доля, % к меди
кремни я
КОРРЕКЦИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ
1. Коррекция
графика
на установке МФС-8
ЭВМ рассчитывает коэффициенты коррекции по формулам
Обозначение
СО
кобальта, марган-
ца, олона, вис-
мута, мышьяка,
хрома, теллура,
кадмия
селена, никеля,
свинца, сурьмы,
цинка
фосфора, желе-
за, серебра
СО-1
СО-2
СО-3
СО-4
0,00005 0,0001
0,0002
0,0005
0,0001
0,0005
0,0010
0,0020
0,0005
0,0010
0,0020*
0,0025
0,0001
0,0005
0,0010
0,0020
СО и оксид меди без примесей хранят в стеклянных или полиэтиленовых банках с завинчивающимися крышками. Способ хранения должен исключать возможность загрязнения и увлажнения СО. Срок действия СО при соблюдении условий хранения 5 лет.
Допускается изменение массы навесок меди и примесей в зависимости от потребности в стандартных образцах и массовой доли примесей в зависимости от состава анализируемых проб с соответствующим пересчетом.
3.4. Значения аттестованных элементов в СО меди определяют по процедуре приготовления.
Погрешность за счет установления аттестованных, характеристик не превышает 5 % при доверительной вероятности Р—0,95.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
Для коррекции графика измеряют интенсивности спектральной линии определяемого элемента в СО для градуировки или в двух контрольных пробах с максимальной и минимальной массовыми долями элемента.
Вводят в ЭВМ измеренные интенсивности.
0,7< а < 1,5;
К
(7>
где , /2 — интенсивности- спектральной линий’ элемента в двух ССг, измеренные при градуировке; t
Лг Л — интенсивности спектральной, линии элементу. измеренные при коррекции;
Кь Л — коэффициенты по формуле (4 )■
Если неравенства для коэффициентов а и g не выполняются» то производят настройку установки.
Уравнение градуировочной, зависимости с учетом коэффициентов коррекций имеет вид
C
(9)
=aKv/A+K$+K.2.Коррекция графика на установке МФС-6
Коррекцию графика производят согласно инструкции по эксплуатации
.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г
Б. М. Рогов»
Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь
А. Б. Коротин,
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ЕЙСТВИЕ Постановлением Го
Номер раздела, приложения
Приложение 1
Разд. 2
Приложение 1
Приложение 1
Приложение 1
Приложение 1
Приложение 1
Приложение 1
Приложение 1
Приложение 1
Приложение 1
Приложение 1
Приложение 1
Разд. 2, приложение 1
Разд. 2
Разд. 2
Приложение 1
Приложение І
Приложение 1
Разд. 2
Приложение 1
Разд. 2, приложение 1
Приложение 1
Разд. 2, приложение 1
Разд. 2, приложение 1
Разд. 2, приложение 1
Приложение 1
Разд. 2, приложение 1
Приложение 1
Разд. 2, приложение 1
Разд. 2, приложение 1
1.1
сударственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 № 4443.
Срок первой проверки — 1994 г.
Периодичность проверки — 5 лет
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
