---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТА ОЛЕИНОВАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

ПРИЕМКА И МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 29039-91

Издание официальное

40 коп. БЗ 8-91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв

а

Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор О. Н. Никитина

Корректор М. С. Кабашова

Сдано в наб. 14 OS 91 Подп. в печ. 19.12.91 Усл. печ. л. 1,0. Усл. кр.-отт. 1,0. Уч.-изд.л. 0,93.

Тир. 2790 экз.

Цена 40 к.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Н .вопресненскіі7 пер.,3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер. 6. Зак. 56

1КИСЛОТА ОЛЕИНОВАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

П

ГОСТ 29039—91

риемка и методы испытаний

Technic oleic acid.

Acceptance rules and test methods

ОКСТУ 9145

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на техническую олеи­новую кислоту и устанавливает методы определения органолепти­ческих и физико-химических показателей.

1. ПРИЕМКА

   1. Партией олеиновой кислоты считают любое количество олеиновой кислоты одной марки, предназначенное к единовремен­ной отгрузке и оформленное одним документом о качестве.

При транспортировании олеиновой кислоты в цистернах пар­тией считают каждую цистерну.

наименования предприятия-изготовителя, товарного знака, ад­реса и подчиненности;

наименования и марки продукта;

массы нетто партии;

количества упаковочных единиц (для бочек);

номера цистерны;

даты отгрузки;

номера партии;

результатов испытаний;

обозначения настоящего стандарта.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР ' При приемке технической олеиновой кислоты потребитель из каждой цистерны отбирает объединенные пробы или отбирает 10% упаковочных единиц, но не менее чем четыре.

Масса точечной пробы при отборе из цистерны не менее 300 г, а из бочек около 200 г.

, j 1.4.' При установлении номенклатуры показателей, проверяе­мых потребителем, на предприятиях резинотехнических изделий допускается не вносить показатель «йодное число».

. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Отбор; проб незастывшей олеиновой кислоты из цистерн про­водят через штуцерный кран или методом пересечения струи в процессе перекачки продукта при разгрузке цистерн, а также с применением зональных пробоотборников из заполненной цис­терны.

При использовании зональных пробоотборников пробы из цис­терн должны отбираться из трех слоев (верхний — средний — ниж­ний) в соотношении 1:3:1.

Отбор проб олеиновой кислоты, поступившей в застывшем ви­де в железнодорожных цистернах (без специального обогрева), проводят из трех слоев любыми пробоотборниками, обеспечиваю­щими отбор пробы.

Отбор проб олеиновой кислоты, поступившей їв железнодорож­ных цистернах со специальным обогревом, проводят после разо­грева олеиновой кислоты через штуцерный кран или методом пе­ресечения струи или с использованием зональных пробоотборни­ков.

Отбор точечных проб незастывшей олеиновой кислоты из бо­чек проводят стеклянной трубкой диаметром 15—18 мм с оттяну­тым концом и длиной, обеспечивающей отбор пробы по всей вы­соте слоя анализируемого продукта.Отбор проб застывшей олеиновой кислоты из бочек проводят щупами по ГОСТ 2517 или после разогрева бочки способом, ука­занным выше.

Масса объединенной пробы, отобранной от партии олеиновой кислоты, должна быть не менее 1,5 кг.

На банки на предприятии-изготовителе наклеивают этикетки с указанием:

наименования и марки продукта;

номера партии; •-

массы партии;

даты и места отбора пробы;

фамилий, подписей, должностей лиц, отобравших пробы.

Банки с частями пробы у потребителя опечатывают и наклеи­вают этикетку с указанием:

наименования и марки продукта;

даты отгрузки;

номера партии.

Проба сопровождается актом отбора пробы с указанием наи­менования продукта, обозначения стандарта, номера партий, мас­сы партии, даты отгрузки, даты отбора пробы, фамилий, подпи­сей, должностей лиц, отобравших пробу, цели отбора пробы.

Пробу на предприятии-изготовителе и у потребителя из одной банки используют для анализов, вторую и третью часть пробы хранят на случай возникновения необходимости в повторных ис­пытаниях или хранят не менее 1 мес на случай разногласий в оценке качества продукции.

Пробу олеиновой кислоты, отобранную для испытаний, в слу­чае необходимости разогревают, тщательно перемешивают, отби­рают 100 см³ в стеклянный стакан (В-1—150 (250) ТС или Н-1—150 (250) ТХС по ГОСТ 25336) и нагревают на песочной бане при температуре не выше 100°С до исчезновения эмульсии. Затем для отделения влаги пробу отстаивают в сушильном шкафу при тем­пературе 80°С в течение 15 мин. Далее олеиновую кислоту сли­вают в другой такой же стакан, следя за тем, чтобы в последний не попала влага.

100 см³ нагретой до температуры 50—55°С олеиновой кислоты наливают в стеклянный цилиндр (1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770). Рассматривают олеиновую кислоту как в проходящем, так и в отраженном свете на белом фоне. Испытуемую олеиновую кислоту считают прозрачной, если в ней нет мути.

масса анализируемой пробы — не более 10 г.

Массовую долю жирных кислот в обезвоженной олеиновой кислоте (X) в процентах вычисляют по формуле

А7=100—(А+^₂),

где Xi — массовая доля неомыленных и неомыляемых веществ в обезвоженной олеиновой кислоте, %;

Х₂— массовая доля золы в высушенной олеиновой кислоте, %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го или 3-го класса точ­ности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Баня водяная.

Колбы Кн-1—250—19/26 (24/29) ТС или К_н-2—250—34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—50 (100) или 3—50 (100) по ГОСТ 1770.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Бюретка 1 (2,3)—1 (2)—25(50)—0,1 по ГОСТ 20292.

Капельница 1 (2,3) по ГОСТ 25336.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., спиртовой раствор молярной концентрацией с (КОН) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.) и спиртовой раствор молярной концентрацией 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтра­лизованный в присутствии фенолфталеина до слабо-розового ок­рашивания спиртовым раствором гидроокиси калия молярной кон­центрацией 0,01 моль/дм³.

Нейтрализация проводится непосредственно перед началом .анализа.

Допускается применение импортного лабораторного оборудо­вания и приборов с аналогичными метрологическими характери­стиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в .настоящем стандарте.

В коническую колбу взвешивают 2—3 г олеиновой кислоты с записью результата до третьего десятичного знака.

Олеиновую кислоту растворяют в 50 см² нейтрального, нагре­того до кипения спирта. После полного растворения олеиновой кислоты раствор титруют спиртовым раствором гидроокиси калия молярной концентрацией 0,5 моль/дм³ в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо-розового окрашивания.

Кислотное число (А'з), мг КОН/г, вычисляют по формуле

„ 28,05- V-K

-Лз— ,

m

где V — объем спиртового раствора гидроокиси калия, моляр­ной концентрацией 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К — поправка, учитывающая отношение действительной кон­центрации раствора гидроокиси калия, моль/дм³, к но­минальной молярной концентр ации с (КОН) —

=0,5 моль/дм³;

28,05 — масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см³ раствора гидроокиси калия номинальной молярной концентра­цией с (КОН) =0,5 моль/дм³;

m — масса анализируемой пробы олеиновой кислоты, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до первого десятичного знака.

Результат округляют до целого числа.

Допустимые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 1 % по отношению к средней .арифметической величине.

Прибор Жукова—по ГОСТ 790 (черт. 1).

Термометры стеклянные по ГОСТ 400 типа ТНЗ с ценой деле­ния шкалы 0,5°С, пределы измерения от 0 до 60°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим по> грешность поддержания температуры не более 3°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим по­грешность поддержания температуры не более 3°С.

Стакан стеклянный лабораторный В-1 — 1000 ТС по ГОСТ 25336.

Смесь воды со снегом или толченым льдом для охлаждающей бани.

Секундомер по ГОСТ 5072..

Допускается применение импортного лабораторного оборудо­вания и приборов с аналогичными метрологическими характери­стиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в на­стоящем стандарте.

Олеиновую кислоту заливают в прибор Жукова с таким расче­том, чтобы уровень ее не доходил до шейки прибора на 1,5—2 см. Заполненный прибор закрывают корковой пробкой со вставлен­ным в нее термометром. Шарик термометра должен находиться в центре массы жирных кислот и не касаться стенок.

Прибор Жукова берут в руки так, чтобы основание его опи­ралось на большой палец, а указательный и средний пальцы при­жимали пробку. Прибор плавно переворачивают несколько раз. до появления помутнения, а затем ставят на стол и записывают изменения температуры через каждые 30 с.

В связи с тем, что температура застывания олеиновой кисло­ты ниже комнатной, прибор Жукова периодически погружают в охлажденную баню, имеющую температуру на 10°С ниже темпе­ратуры застывания испытуемого продукта. Температурой застыва­ния олеиновой кислоты считают ту температуру, на которой оста­новится ртутный столбик термометра после ее понижения, или ту максимальную температуру, до которой поднимется ртутный стол­бик, если после ее понижения будет замечено вновь некоторое повышение температуры.

Определение повторяют с новой порцией олеиновой кислоты.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,4°С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или другие весы с ана­логичными метрологическими характеристиками.