ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КИСЛОТА ОЛЕИНОВАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
ПРИЕМКА И МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Издание официальное
40 коп. БЗ 8-91
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москв
а
Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор М. С. Кабашова
Сдано в наб. 14 OS 91 Подп. в печ. 19.12.91 Усл. печ. л. 1,0. Усл. кр.-отт. 1,0. Уч.-изд.л. 0,93.
Тир. 2790 экз.
Цена 40 к.
Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Н .вопресненскіі7 пер.,3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер. 6. Зак. 56
1КИСЛОТА ОЛЕИНОВАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
П
ГОСТ 29039—91
риемка и методы испытанийTechnic oleic acid.
Acceptance rules and test methods
ОКСТУ 9145
Дата введения 01.01.92
Настоящий стандарт распространяется на техническую олеиновую кислоту и устанавливает методы определения органолептических и физико-химических показателей.
ПРИЕМКА
Партией олеиновой кислоты считают любое количество олеиновой кислоты одной марки, предназначенное к единовременной отгрузке и оформленное одним документом о качестве.
При транспортировании олеиновой кислоты в цистернах партией считают каждую цистерну.
Каждая партия технической олеиновой кислоты должна сопровождаться документом о качестве с указанием:
наименования предприятия-изготовителя, товарного знака, адреса и подчиненности;
наименования и марки продукта;
массы нетто партии;
количества упаковочных единиц (для бочек);
номера цистерны;
даты отгрузки;
номера партии;
результатов испытаний;
обозначения настоящего стандарта.
При приемосдаточных испытаниях технической олеиновой кислоты изготовитель отбирает пробы 5—6 раз из потока олеиновой кислоты при наполнении цистерн или бочек.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР ' При приемке технической олеиновой кислоты потребитель из каждой цистерны отбирает объединенные пробы или отбирает 10% упаковочных единиц, но не менее чем четыре.
Масса точечной пробы при отборе из цистерны не менее 300 г, а из бочек около 200 г.
, j 1.4.' При установлении номенклатуры показателей, проверяемых потребителем, на предприятиях резинотехнических изделий допускается не вносить показатель «йодное число».
При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания удвоенной выборки от той же партии технической олеиновой кислоты ,в бочках, а в цистернах — из объединенных Хвўх частей пробы, отобранной при наполнении или сливе цистерн.
. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Отбор проб
Отбор точечных проб на предприятии-изготовителе проводят штуцерным краном или методом пересечения струи не менее 5:—6 раз в течение всего времени перекачки олеиновой кислоты в цистерны или одним из методов, указанных ниже.
Отбор проб у потребителя
Отбор; проб незастывшей олеиновой кислоты из цистерн проводят через штуцерный кран или методом пересечения струи в процессе перекачки продукта при разгрузке цистерн, а также с применением зональных пробоотборников из заполненной цистерны.
При использовании зональных пробоотборников пробы из цистерн должны отбираться из трех слоев (верхний — средний — нижний) в соотношении 1:3:1.
Отбор проб олеиновой кислоты, поступившей в застывшем виде в железнодорожных цистернах (без специального обогрева), проводят из трех слоев любыми пробоотборниками, обеспечивающими отбор пробы.
Отбор проб олеиновой кислоты, поступившей їв железнодорожных цистернах со специальным обогревом, проводят после разогрева олеиновой кислоты через штуцерный кран или методом пересечения струи или с использованием зональных пробоотборников.
Отбор точечных проб незастывшей олеиновой кислоты из бочек проводят стеклянной трубкой диаметром 15—18 мм с оттянутым концом и длиной, обеспечивающей отбор пробы по всей высоте слоя анализируемого продукта.Отбор проб застывшей олеиновой кислоты из бочек проводят щупами по ГОСТ 2517 или после разогрева бочки способом, указанным выше.
Для составления объединенной пробы точечные пробы олеиновой кислоты помещают в одну емкость (например стеклянную банку с плотно закрывающейся крышкой), затем перемешивают, в случае необходимости перед этим разогревая.
Масса объединенной пробы, отобранной от партии олеиновой кислоты, должна быть не менее 1,5 кг.
Объединенную пробу на предприятии-изготовителе и у потребителя делят на три равные части и помещают в чистые сухие стеклянные банки с плотно закрывающимися крышками.
На банки на предприятии-изготовителе наклеивают этикетки с указанием:
наименования и марки продукта;
номера партии; •-
массы партии;
даты и места отбора пробы;
фамилий, подписей, должностей лиц, отобравших пробы.
Банки с частями пробы у потребителя опечатывают и наклеивают этикетку с указанием:
наименования и марки продукта;
даты отгрузки;
номера партии.
Проба сопровождается актом отбора пробы с указанием наименования продукта, обозначения стандарта, номера партий, массы партии, даты отгрузки, даты отбора пробы, фамилий, подписей, должностей лиц, отобравших пробу, цели отбора пробы.
Пробу на предприятии-изготовителе и у потребителя из одной банки используют для анализов, вторую и третью часть пробы хранят на случай возникновения необходимости в повторных испытаниях или хранят не менее 1 мес на случай разногласий в оценке качества продукции.
Подготовка к испытанию
Пробу олеиновой кислоты, отобранную для испытаний, в случае необходимости разогревают, тщательно перемешивают, отбирают 100 см3 в стеклянный стакан (В-1—150 (250) ТС или Н-1—150 (250) ТХС по ГОСТ 25336) и нагревают на песочной бане при температуре не выше 100°С до исчезновения эмульсии. Затем для отделения влаги пробу отстаивают в сушильном шкафу при температуре 80°С в течение 15 мин. Далее олеиновую кислоту сливают в другой такой же стакан, следя за тем, чтобы в последний не попала влага.
В обезвоженной части пробы после удаления влаги определяют качественные показатели (за исключением определения массовой доли влаги и запаха). .Определение прозрачности
100 см3 нагретой до температуры 50—55°С олеиновой кислоты наливают в стеклянный цилиндр (1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770). Рассматривают олеиновую кислоту как в проходящем, так и в отраженном свете на белом фоне. Испытуемую олеиновую кислоту считают прозрачной, если в ней нет мути.
Определение запаха — органолептически при температуре 18—20°С.
Определение цветного числа — по ГОСТ 5477.
Определение массовой доли немыленных и неомыляемых веществ — по ГОСТ 5479.
Определение массовой доли золы в обезвоженной олеиновой кислоте —по ГОСТ 5474 со следующим дополнением:
масса анализируемой пробы — не более 10 г.
Определение массовой доли влаги — по ГОСТ 2477.
Определение массовой доли жирных кислот
Массовую долю жирных кислот в обезвоженной олеиновой кислоте (X) в процентах вычисляют по формуле
А7=100—(А+^2),
где Xi — массовая доля неомыленных и неомыляемых веществ в обезвоженной олеиновой кислоте, %;
Х2— массовая доля золы в высушенной олеиновой кислоте, %.
Определение йодного числа — по ГОСТ 5475 (метод Гюб- ля).
Определение кислотного числа
Аппаратура, реактивы и материалы.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.
Баня водяная.
Колбы Кн-1—250—19/26 (24/29) ТС или Кн-2—250—34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1—50 (100) или 3—50 (100) по ГОСТ 1770.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Бюретка 1 (2,3)—1 (2)—25(50)—0,1 по ГОСТ 20292.
Капельница 1 (2,3) по ГОСТ 25336.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., спиртовой раствор молярной концентрацией с (КОН) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и спиртовой раствор молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания спиртовым раствором гидроокиси калия молярной концентрацией 0,01 моль/дм3.
Нейтрализация проводится непосредственно перед началом .анализа.
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с аналогичными метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в .настоящем стандарте.
Проведение испытания
В коническую колбу взвешивают 2—3 г олеиновой кислоты с записью результата до третьего десятичного знака.
Олеиновую кислоту растворяют в 50 см2 нейтрального, нагретого до кипения спирта. После полного растворения олеиновой кислоты раствор титруют спиртовым раствором гидроокиси калия молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо-розового окрашивания.
Обработка результатов
Кислотное число (А'з), мг КОН/г, вычисляют по формуле
„ 28,05- V-K
-Лз— ,
m
где V — объем спиртового раствора гидроокиси калия, молярной концентрацией 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси калия, моль/дм3, к номинальной молярной концентр ации с (КОН) —
=0,5 моль/дм3;
28,05 — масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 раствора гидроокиси калия номинальной молярной концентрацией с (КОН) =0,5 моль/дм3;
m — масса анализируемой пробы олеиновой кислоты, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят до первого десятичного знака.
Результат округляют до целого числа.
Допустимые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 1 % по отношению к средней .арифметической величине.
Определение числа омыления — по ГОСТ 5478.
Определение температуры застывания
Аппаратура, реактивы, материалы
Прибор Жукова—по ГОСТ 790 (черт. 1).
Термометры стеклянные по ГОСТ 400 типа ТНЗ с ценой деления шкалы 0,5°С, пределы измерения от 0 до 60°С.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим по> грешность поддержания температуры не более 3°С.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3°С.
Стакан стеклянный лабораторный В-1 — 1000 ТС по ГОСТ 25336.
Смесь воды со снегом или толченым льдом для охлаждающей бани.
Секундомер по ГОСТ 5072..
Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с аналогичными метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Проведение испытания
Олеиновую кислоту заливают в прибор Жукова с таким расчетом, чтобы уровень ее не доходил до шейки прибора на 1,5—2 см. Заполненный прибор закрывают корковой пробкой со вставленным в нее термометром. Шарик термометра должен находиться в центре массы жирных кислот и не касаться стенок.
Прибор Жукова берут в руки так, чтобы основание его опиралось на большой палец, а указательный и средний пальцы прижимали пробку. Прибор плавно переворачивают несколько раз. до появления помутнения, а затем ставят на стол и записывают изменения температуры через каждые 30 с.
В связи с тем, что температура застывания олеиновой кислоты ниже комнатной, прибор Жукова периодически погружают в охлажденную баню, имеющую температуру на 10°С ниже температуры застывания испытуемого продукта. Температурой застывания олеиновой кислоты считают ту температуру, на которой остановится ртутный столбик термометра после ее понижения, или ту максимальную температуру, до которой поднимется ртутный столбик, если после ее понижения будет замечено вновь некоторое повышение температуры.
Определение повторяют с новой порцией олеиновой кислоты.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,4°С.
Определение температуры с а м о р а з о г рева н и я
Аппаратура, реактивы, материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.