---

_у Нп-У

где V — вместимость мерной колбы, см³;

К — коэффициент пересчета;

т — масса навески меди, г.

Таблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов

Массовая доля сурьмы, %

п

анализов D

араллельных опре­делений d

От 0,00006 до 0,0015 включ.

0,00006

0,00006

1. 3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп. 2.4.3, 2.4.4.

2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

   1. На фоне йодистого калия

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего

теллур, на фоне йодистоводородной кислоты в интервале потенциа­лов от минус 0,38 до минус 0,60 В.

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности.

Стаканы В-1—250 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—50—2, 2—100—2, 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—2—5, 2—2—10, 5—2—2 по ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3 (свежепри­готовленная).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 5:95.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дм³.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической докумен­тации.

Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К остатку приливают 20 см³ соляной кислоты, по­мещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

1. см³ раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: отбирают 5 см³ раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 5 см³ соляной кислоты и доводят водой до метки.

2. см³ раствора Б содержит 0,01 мг теллура.

Раствор В: отбирают 10 см³ раствора Б, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

3. см³ раствора В содержит 0,001 мг теллура.

Для приготовления растворов сравнения в ряд стаканов вмес­тимостью 50 см³ помещают 0,0; 2,0; 5,0; 10 см³ стандартного раст­вора В, добавляют по 0,2 см³ серной кислоты и выпаривают до по­явления густых белых паров серной кислоты. Выпаривание с 0,2 см³ серной кислоты проводят три раза. Охлаждают, прилива­ют 6 см³ раствора йодистого калия и 20—30 см³¹ воды, перемеши­вают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят водой до метки. Растворы устойчивы в течение 4—6 ч.

Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10—15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения навески. Охлаждают, прибавляют

2 см³ раствора сернокислого железа, разбавляют водой до объема 50‘ см³, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и еще 5 см³ в избытке. Нагревают раствор в течение 5—

7 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Промы­

вают фильтр с осадком 3—5 раз аммиаком, разбавленным 5:95, и затем 3—4 раза горячей водой.

Смывают водой осадок с фильтра в стакан, в котором проводи­ли осаждение, приливают 5 см³ соляной кислоты и нагревают до растворения. В растворе вновь осаждают гидроксид железа амми­аком и фильтруют осадок на тот же фильтр. Промывают фильтр 5—б раз горячей водой. Растворяют осадок на фильтре в 10— —15 см³ смеси кислот и промывают фильтр 5—6 раз горячей во­дой.

Фильтрат упаривают до объема 10—15 см³, добавляют 0,2 см³ серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. Выпаривание с 0,2 см³ серной кислоты проводят три раза. После охлаждения приливают 6 см³ раствора йодистого калия и 10— —20 см³ воды, перемешивают, помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см³ и доводят водой до метки.

Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода продуванием азотом или аргоном. Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В одновременно с раство­рами сравнения и раствором контрольного опыта.

Н-У

К.-гп- Ю⁴

где Н — высота пика анализируемого раствора с учетом контроль­ного опыта, мм;

V’ — вместимость мерной колбы, см³;

К — среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура к концентрациям этих растворов, мм-см³/мг (см. п. 3.3.3.).

Абсолютные допускаемые расхождения, %,
результатов

Массовая доля теллура, %

параллельных опре-
делений d„

/ £■

«•

анализов D

От 0,00003 до 0,00010 включ.

Св. 0,0001 до 0,0002 »

Св. 0,0002 » 0,0005 з>

» 0,0005 » 0,0010 »

» 0,0010 » 0,0020 »

0,00002 0,00004

0,0001

0,0002

0,0003

0,00003

0,00005

0,0002

0,0003

0,0004

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего

}

теллур, на

)оне фосфорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,5 В после предварительного выделения теллу­ра на гидроксиде железа.

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1 (переменно-токовый ре­жим).

Стакан Н-1—100 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1—50—2, 2—100—2, 2—500—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 3—2—5, 3—2—10 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1—10, 3—25 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 5:95.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор

1. г/дм³. /

Азот по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической докумен­тации.

Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см³* азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха^ не прокаливая. К остатку приливают 20 см³ соляной кислоты, по­мещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки водой.

1. см³ раствора А содержит. 1 мг теллура.

Раствор Б: 5 см³ растцрра А помещают в мерную колбу вмес- - тимостью 500 см³, приливают 5 см³ соляной кислоты, доводят во­дой до метки

.Г см³ раствора Б содержит 0,01 мг теллура.

Раствор В: 10 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

1 см³ раствора В содержит 0,001 мг теллура.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают 1,0; 2,5; 5,0;

10,0 стандартного раствора В и 2,5; 5,0; 10,0 см³ стандартного рас* твора Б, что соответствует 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100;

0,0250; 0,0500 и 0,1000 мг теллура. Во все колбы приливают по 25 см³ ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, и доводят водой до метки.

Навеску меди массой 0,50—5,0 г помещают в стакан вмести­мостью 250 см³, приливают 10—30 см³ азотной кислоты, разбавлен­ной 1:1, и нагревают до растворения. Раствор охлаждают и при­бавляют 1—2 см³ раствора сернокислого железа, разбавляют во­дой до 50 см³, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гид­роксида железа и приливают избыток аммиака 5 см³. Нагревают раствор в течение 5—7 мин, после чего отфильтровывают. Осадок промывают аммиаком, разбавленным 5:95, затем растворяют на фильтре в горячей соляной кислоте, разбавленной 1:1, собирая рас­твор в стакан, в котором проводили осаждение. Повторяют осаж­дение гидроксида железа аммиаком, фильтруют, промывают го­рячим аммиаком, разбавленным 5:95.

Осадок на фильтре растворяют в 20 см³ серной кислоты, раз­бавленной 1:3, приливают к раствору мерным цилиндром 10 см³ азотной кислоты и выпаривают досуха. Осадок растворяют при нагревании в 5—25 см³ ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 10—50 см³ и доводят водой до метки.

Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода с помощью азота, аргона или другого инертного газа. После этого полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,6 до 1,5 В ПО отношению К ДОННОЙ ртути (£_П1іка = —1,1 В).

Одновременно проводят полярографирование растворов срав­нения.

HV
/Ст-10⁴

где Н — высота пика анализируемого раствора за вычетом высоты пика контрольного опыта, мм;

V — вместимость мерной колбы, см³;

К — среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура, к массовым концентрациям этих растворов, мм-см³/мг (п. 3.3.3);

т — масса навески меди, г.

Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп. 2.4.3, 2.4.4.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлур­гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Б. М. Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, В. П. Красноносое, Л. Н. Васильева, Н. И. Молоствова, В. И. Зюзин, 3. П. Дуто­ва, А. К. Опескина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 №4443

3. Срок первой проверки—1994 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ:

Обозначение НТД,
на который дана
ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана
ссылка

Номер пункта

ГОСТ 5841—74

ГОСТ 6552—80

ГОСТ 9147—80

ГОСТ 9293—74

ГОСТ 9485—74

ГОСТ 10157—79

ГОСТ 20292—74

ГОСТ 22159—76

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 27981.0—88

3.1

4.2.1

3.1

2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1

4.1.1, 4.2.1

4.1.1, 4.2.1 '

2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1

3.1

2.1, 3.1, 4.1.1,

4.2.1

Разд. 1

ГОСТ 200—76

ГОСТ 1089—82

ГОСТ 1467—77

ГОСТ 1625—75

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4232—74

ГОСТ 4461—77

1