(Измененная редакция, Изм. № 2).
; 3.7.2. (Исключены, Изм. № 2).
Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147—80), прибавляют 3 см3 воды, перемешивают и осторожно, по каплям, добавляют 2,5 см3 концентрированной соляной кислоты. После прекращения бурной реакции выпарительную чашку с анализируемым раствором помещают на водяную баню и выпаривают раствор досуха. Содержимое чашки охлаждают, прибавляют 2,5 см3 концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты и 20 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа-в применяемом количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
О п р е д е л е н и е массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацетамидным методом. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 воды. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании 1,5 см3 раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия (вместо 1 см3), 3 см3 раствора гидроокиси натрия (вместо 2 см3) и 1,5 см3 раствора тиоацетамида (вместо 1 см3). Определение проводят визуально-колориметрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый —0,010 мг РЬ,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг РЬ.
для препарата чистый — 0,020 мг РЬ,
1,5 см3 раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия, 3 см3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см3 раствора тиоацетамида.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Определение массовой доли натрия
Приборы, аппаратура, реактивы и растворы.
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
пропан-бутан;
горелка;
распылитель;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см3;
цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770—74;
раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212—76; -соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3 натрия — раствор А.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду,, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Приготовление растворов сравнения
В четыре мерные колбы помешают по 20 см3 воды и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Растворы перемешивают, доводят объемы их водой до метки и снова перемешивают.
Таблица 2
Хомер раствора сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Масса натрия.введенная в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля натрия в пересчете на препарат, % |
1 |
0,5 |
0,05 |
0,005 |
2 |
1,0 |
0,10 |
0,0110 |
3 |
2,0 |
0,20 |
0,030 |
4 |
2,5 |
0,25 |
0,0125 |
3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Проведение анализа
Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0—589,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен — воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
■ После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания- массовой доли примеси натрия.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого измерения распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примеси натрия в процентах в пересчете на препарат — по' оси абсцисс.
Массовую долю натрия в процентах в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.10.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336—82), растворяют при нагревании в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), охлаждают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 11 — 1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.
На тару наносят манипуляционные знаки по ГОСТ 14192—77 и знаки опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5112, серийный номер ООН 1484).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. Железнодорожным транспортом продукт перевозят повагонними и мелкими отправками в крытых вагонах и универсальных контейнерах МПС.
(Измененная редакция, Изм. № 2).(Исключен, Изм. № 1).
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бромновато-кислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. '
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353/$—87 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ 3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ»
Р.75 Калий бромновато-кислый КВгО/
Относительная молекулярная масса 167,01.
Р.75Я. Технические требования
Массовая доля бромновато-кислого калия (КВгО3), %' не менее 99,7
pH раствора препарата с массовой долей .5% 5—9
Массовая доля бромидов (Вт), %, не более 0,02
Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более 0,005
Массовая доля общего азота (N), %, не более 0,001
Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более 0,0005
Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0005
Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,01
Р.75.2. Приготовление испытуемых растворов
Р.75.2.1. Испытуемый раствор (I) .
10 г препарата растворяют в воде и разбавляют до 200 см3 (раствор должен быть прозрачным и бесцветным).
Р.75.2.2. Испытуемый раствор II
2 г препарата упаривают дважды с 10 см3 соляной кислоты. Остаток растворяют в 1 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% и разбавляют до 30 см3 водой.
Р.75.3. Методы анализа
Р.75.3.1. Определение массовой доли бромновато-кислого калия
Около 0,1000 г препарата взвешивают и растворяют в 50 см3 воды. К этому раствору прибавляют 2 г йодида калия и 5 см3 раствора серной кислоты с мае
-совой долей 16%. Через 10 мин выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия концентрации с (NajSjOs) =0,1 моль/дм3), добавляя в конце титрования раствор крахмала.
1,00 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации с (N’a3S3O3) = = 0,100 моль/дм3 соответствует 0,0027835 г КВгО3.
Р.75.3.2. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
pH раствора препарата с массовой долей 5% определяют в соответствии с ОМ31.1*.
Р. 75.3.3. Определение массовой доли бромидов
5 г препарата растворяют в 60 см3 воды и добавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 4,9%.
Интенсивность желтой окраски раствора спустя 1 ч не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного аналогичным образом с использованием 2 г препарата п 6 см3 бромидсодержащего раствора сравнения 1 (6 см3 = 0,02% Вг).
Бромидсодержащий раствор сравнения 1 готовят непосредственно перед, употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,49 г КВг растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.75.3.4. Определение массовой доли сульфатов
15 см3 испытуемого раствора II (Р.75.2.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.*
Готовят контрольный раствор, используя 5 см3 сульфатного раствора сравнения II (5 смэ=0,005% SO«).
Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K2SO4 .растворяют- в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе- вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р .75.3.5. Определение массовой доли общего азота
20 см3 испытуемого раствора I (Р.75.2.1) разбавляют до 140 см3 водой и анализируют .в соответствии с ОМ 6*.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 азотсодержащего раствора сравнения II (1 см3 = 0,001% N).
Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г NaNO3 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.75.3.6. Определение массовой доли тяжелых «металлов
15 ’см3 испытуемого раствора 11 (Р.75.2.2) анализируют в соответствии с ОМ 7*.
Готовят контрольный раствор, используя 0,5 см3 свинецсодержащего раствора сравнения II (0,5 см3 = 0,0005% РЬ).
Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед, употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1.-100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г Pb(NO3)2 добавляют 1 см3 HNOj, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
р.75.3.7. Определение массовой доли железа
20 см3 испытуемого раствора I (Р.75.2.1) смешивают с 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 10% и 3 см3 раствора аммиака с массовой долей 25%.
1 Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора спустя 10 мин не должна превышать интенсивность окраски контрольного раств.ора, приготовленного аналогичным образом с использованием 0,5 см3 железосодержащего раствора сравнения II (0,5 см3=0,0005% Fe).
Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NHiFetSOih-12Н2О добавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р .75.3.8. Определение массовой доли натрия