Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147—80), прибавляют 3 см³ воды, перемешивают и осто­рожно, по каплям, добавляют 2,5 см³ концентрированной соляной кислоты. После прекращения бурной реакции выпарительную чаш­ку с анализируемым раствором помещают на водяную баню и вы­паривают раствор досуха. Содержимое чашки охлаждают, при­бавляют 2,5 см³ концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты и 20 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промы­тый горячей водой. Затем раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора сульфосалицило­вой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см³ раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа-в применяемом количестве соляной кислоты, опре­деляемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацетамидным методом. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и растворяют при нагревании в 30 см³ воды. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании 1,5 см³ раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия (вместо 1 см³), 3 см³ раствора гидроокиси натрия (вместо 2 см³) и 1,5 см³ раствора тиоацетамида (вместо 1 см³). Определение проводят визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее ок­раски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,010 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг РЬ.

для препарата чистый — 0,020 мг РЬ,

1,5 см³ раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия, 3 см³ раствора гидроокиси натрия, 1,5 см³ раствора тиоацетамида.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумно­жителем, или спектрофотометр «Сатурн»;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров;

пропан-бутан;

горелка;

распылитель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см³;

цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770—74;

раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212—76; -со­ответствующим разбавлением готовят раствор массовой концент­рации 0,1 мг/см³ натрия — раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду,, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в поли­этиленовой или кварцевой посуде.

В четыре мерные колбы помешают по 20 см³ воды и указан­ные в табл. 2 объемы раствора А. Растворы перемешивают, до­водят объемы их водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 2

Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де, перемешивают, доводят объем водой до метки и снова пере­мешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0—589,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен — воздух, при введении в него анализируемых растворов и раство­ров сравнения.

■ После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование во­ды, применяемой для приготовления растворов, а также анализи­руемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания- массовой доли примеси натрия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последователь­ности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисля­ют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излу­чения по оси ординат, массовую долю примеси натрия в процен­тах в пересчете на препарат — по' оси абсцисс.

Массовую долю натрия в процентах в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336—82), растворяют при нагревании в 95 см³ дистилли­рованной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), охлаждают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 11 — 1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.

На тару наносят манипуляционные знаки по ГОСТ 14192—77 и знаки опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5112, серийный номер ООН 1484).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).(Исключен, Изм. № 1).

   4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бромновато-кислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. '

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ИСО 6353/$—87 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ 3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ»

Р.75 Калий бромновато-кислый КВгО/

Относительная молекулярная масса 167,01.

Р.75Я. Технические требования

Массовая доля бромновато-кислого калия (КВгО₃), %' не менее 99,7

pH раствора препарата с массовой долей .5% 5—9

Массовая доля бромидов (Вт), %, не более 0,02

Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более 0,005

Массовая доля общего азота (N), %, не более 0,001

Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более 0,0005

Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0005

Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,01

Р.75.2. Приготовление испытуемых растворов

Р.75.2.1. Испытуемый раствор (I) .

10 г препарата растворяют в воде и разбавляют до 200 см³ (раствор дол­жен быть прозрачным и бесцветным).

Р.75.2.2. Испытуемый раствор II

2 г препарата упаривают дважды с 10 см³ соляной кислоты. Остаток раст­воряют в 1 см³ соляной кислоты и 20 см³ воды, нейтрализуют раствором амми­ака с массовой долей 25% и разбавляют до 30 см³ водой.

Р.75.3. Методы анализа

Р.75.3.1. Определение массовой доли бромновато-кислого калия

Около 0,1000 г препарата взвешивают и растворяют в 50 см³ воды. К этому раствору прибавляют 2 г йодида калия и 5 см³ раствора серной кислоты с мае

-совой долей 16%. Через 10 мин выделившийся йод титруют раствором тиосуль­фата натрия концентрации с (NajSjOs) =0,1 моль/дм³), добавляя в конце титро­вания раствор крахмала.

1,00 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации с (N’a₃S₃O₃) = = 0,100 моль/дм³ соответствует 0,0027835 г КВгО₃.

Р.75.3.2. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

pH раствора препарата с массовой долей 5% определяют в соответствии с ОМ31.1*.

Р. 75.3.3. Определение массовой доли бромидов

5 г препарата растворяют в 60 см³ воды и добавляют 0,5 см³ раствора сер­ной кислоты с массовой долей 4,9%.

Интенсивность желтой окраски раствора спустя 1 ч не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного аналогичным об­разом с использованием 2 г препарата п 6 см³ бромидсодержащего раствора сравнения 1 (6 см³ = 0,02% Вг).

Бромидсодержащий раствор сравнения 1 готовят непосредственно перед, употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравне­ния в соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим обра­зом: 1,49 г КВг растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной кол­бе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.75.3.4. Определение массовой доли сульфатов

15 см³ испытуемого раствора II (Р.75.2.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.*

Готовят контрольный раствор, используя 5 см³ сульфатного раствора срав­нения II (5 см^э=0,005% SO«).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреб­лением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в со­отношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K2SO4 .растворяют- в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе- вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р .75.3.5. Определение массовой доли общего азота

20 см³ испытуемого раствора I (Р.75.2.1) разбавляют до 140 см³ водой и анализируют .в соответствии с ОМ 6*.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см³ азотсодержащего раствора сравнения II (1 см³ = 0,001% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед упот­реблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г NaNO₃ растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.75.3.6. Определение массовой доли тяжелых «металлов

15 ’см³ испытуемого раствора 11 (Р.75.2.2) анализируют в соответствии с ОМ 7*.

Готовят контрольный раствор, используя 0,5 см³ свинецсодержащего раство­ра сравнения II (0,5 см³ = 0,0005% РЬ).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед, употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравне­ния в соотношении 1.-100. Основной раствор сравнения готовят следующим обра­зом: к 1,60 г Pb(NO₃)₂ добавляют 1 см³ HNOj, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

р.75.3.7. Определение массовой доли железа

20 см³ испытуемого раствора I (Р.75.2.1) смешивают с 2 см³ раствора суль­фосалициловой кислоты с массовой долей 10% и 3 см³ раствора аммиака с массовой долей 25%.

¹ Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора спустя 10 мин не должна превышать интенсивность окраски контрольного раств.ора, приготов­ленного аналогичным образом с использованием 0,5 см³ железосодержащего раствора сравнения II (0,5 см³=0,0005% Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравне­ния в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим об­разом: к 8,63 г NHiFetSOih-12Н₂О добавляют 10 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимо­стью 1000 см³ и перемешивают.

Р .75.3.8. Определение массовой доли натрия