---

УДК 669.782 : S46.72.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ
19014.2—73* *

Взамен
ГОСТ 2178—54
в части разд. IV

КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ

Метод определения железа

Crystal silicon.

Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. № 1804 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. № 2874 срок действия продлен

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический ме­тод определения железа (при массовой доле железа от 0,3 до 1,6%) в кристаллическом кремнии.

А'іетод основан на образовании двухвалентным железом с о-фе- нантролином оранжево-красного комплексного соединения с ин­тенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью солянокислого гидроксиламина.

В стандарте учтены требования рекомендации СЭВ по стандар­тизации PC 3082—71.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0—73.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78—раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1000 см³.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприго­товленный раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:10.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 25%; готовят сле­дующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагрева­нии в 100 см³ воды.

Квасцы железоаммонийные (железо-Ш-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4205—77, х. ч.

Стандартный раствор железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 8,635 г свежеперекри- сталлизованных железоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде. К раствору при­бавляют 25 см³ серной кислоты, разбавленной 1:10, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают, 1 см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25 см³ раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимо­стью 500 см³, приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной Г.10, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,05 мг железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Для проведения анализа используют раствор, приготовлен­ный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1—73.

Если исходный раствор мутный, часть его отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от содержания железа отбирают 2—10 см³ рас­твора в мерную колбу вместимостью 100 см³. Раствор разбавляют водой до 50 см³, приливают 5 см³ раствора солянокислого гидрокси­ламина, 10 см³ раствора уксуснокислого натрия и 10 см³ раствора орто-фенантролина. Раствор разбавляют до метки водой, переме­шивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора (область светопропускания 510 нм). Раствором сравнения служит вода.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую долю железа находят по градуировочному графику.

В семь мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б, разбавляют во­дой приблизительно до 50 см³ и далее проводят анализ, как ука­зано в п. 3.1. Раствором сравнения служит вода.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и известным массовым долям железа строят градуировочный график

4. .ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по фор­муле

% mV -100

mtVnlOOO ’

где т — количество железа, найденное по градуировочному гра­фику, мг;

5. — объем исходного раствора, см³;

6. — аликвотная часть раствора, см³;

т — навеска кремния, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.Изменение № 3 ГОСТ 19014.2—73 Кремний кристаллический. Метод опреде­ления железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета. СССР по стандартам от 27.06.89 № 2091

Дата введения 01.01,90

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method» на «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа» (при массовой доле железа от 0,3 до 1,6 %) в кристаллическом кремнии».

Стандарт дополнить разделом — 1л:

«1а. Фотометрический метод

Сущность метода состоит в образовании двухвалентным железом с О-фенан- тролином или а, а'-дипиридилом оранжево-красного комплексного соединение с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восста­новление железа осуществляется с помощью гидрохлорида гидроксиламина».

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектфоколори- метр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 ил» аналогичные»;

третий абзац. Заменить слово и значение: «солянокислый» на «гидрохлорид»^ 10 % на 1 %;

четвертый абзац исключить;

пятый абзац. Заменить значение: 25 % на 0,25 %;

дополнить абзацами (после пятого): «а, а'-дипиридил, раствор с массовой долей 0,25 %; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют* арн слабом нагреваний ff" ПЮЖ’воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Оксид железа (III) по нормативно-технической документации»;

шестой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Желеао карбонильное по ГОСТ 13610—79.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г железа растворяют в 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1—2 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпари­вают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавлен­ной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают, или 1,4298 г прокаленной при 600 °С и охлаж­денной в эксикаторе оксида железа растворяют в 100 см³ соляной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г железа»;

девятый абзац. Заменить слова: «серной кислоты, разбавленной 1:10» на «соляной кислоты, разбавленной 1:1».

Пункт 3.1. Заменить слова: «средней плотности» на «синяя лента»; «соляно­кислого» на «гидрохлорида»; «(область светопропускания 510 нм)» на «на фо­тоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум све- топоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм»; после «лова «орто- фенантролина» дополнить словами: «или а, а'-дипиридила»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «По значению оптической плот­ности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику».

Пункт 3.2. Первый абзац после слова «раствора Б» дополнить словами: «что •соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа»; заменить слова: «вода» на «раствор, в который железо не добавляли»;

второй абзац. Заменить слова: «массовым долям» на «массам».

Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4. Обработка резуль* гтатов».

Пункт 4.1. Экспликация. Заменнть слова: «количество» на «масса», «найден­ное» на «найденная», «объем исходного» на «общий объем», «аликвотная часть» на «объем аликвотной части», «навеска» на «масса навески».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемые расхождения ре­зультатов параллельных определений не должны превышать значений, приве- денных в таблице».

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристал­лического».

Стандарт дополнить разделами — 5—8:

«5. Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен. ___

6. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Пер* кин-Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.

Лампа с полым катодом для железа.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обезвоженный при 400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборно- жислый в соотношении 6:1 (по массе).

Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79.

Стандартный раствор железа: ОД000 г железа помещают в стакан вмести­мостью 400 см³, растворяют в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Пвсле- растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 509 см³_г доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью- 1000 см³, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор пере­водят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и пере­мешивают.

6. Проведение анализа

   1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как ука­зано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1—73. /

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в раство­рах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной аб­сорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

Массу железа в растворе пробы и в растворе контрольного опыта опреде­ляют ио градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одно­временно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Т.2. Пвстроение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 см® приливают по 50 см⁵ эаствора- «фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см® стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г железа. Растворы доливают до ъ<етки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в •л. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и соответствующим «им массам железа строят градуировочный график.

6. Обработка результатов

   1. Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле

(т_х— гл ₂). 100

тде — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному гра­фику, г;

^т2 — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуиро­вочному графику, г; — ___

т—масса навески пробы, г.

(ИУС № 11 1989 г.)Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8—79, 11—84)

1