ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЭТИЛСИЛИКАТ-40

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 26371-84

И

БЗ 8-93


здание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МоскваУДК 661.718.5 : 006.354


Группа Л 93


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ЭТИЛСИЛ И КАТ-40

Технические условия

Ethyl silicate-40. Specifications

ОКП 24 3574

ГОСТ
26371—84


Срок действия с 01.01.86

до 01.0L96


Настоящий стандарт распространяется на этилсиликат-40, представляющий собой прозрачную жидкость со слабым запахом тетраэтоксисилана (эфира), гидролизующуюся в присутствии воды.

Этилсиликат-40 предназначен для применения в литейном про­изводстве в качестве исходного материала для получения связу­ющего при изготовлении форм.

Температура замерзания этилсиликата-40 ниже минус 60°С, кинематическая вязкость при 20 °С 3,5—6,0 сСт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).


  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Этилсиликат-40 должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям этилсиликат-40 дол­жен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.


Издание официальное


Перепечатка воспрещена


© Издательство стандартов, 1984 © Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями






























Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Метод испытания

высший сорт

первый сорт

окп

24 3574 0320

окп

21 3574 0330

1. Оптическая плотность при длине волны не более:

400 нм

0,5

1,4

По п. 4.1а

670 нм

0.1

0,3

»

8. (Исключен, Изм. № 2)

3. Массовая доля двуоки­си кремния, %

40—42

38—42

По ГОСТ 20841.2-75 и по

4 Плотность при 20 °С, г/см*

1,05-1,07

1,04—1,07

і:. 4.2 настоящего стандарта

По ГОСТ

3900—85, ареомет-

5. Массовая доля хлорис­того водорода, %, не более

0,05

0,10

ром

По п. 4.3

6. Массовая доля этило­вого спирта, %, не более

1,5

1,5

По п. 4.4

7. Массовая доля тетра­этоксисилана, %

10—15

10—15

По п. 4.4

8. Продолжительность ге­леобразования, мин

480—280

180—280

По п. 4.5



Примечания:

  1. (Исключен, Изм. № 2).

  2. Таблица пересчета массовой доли этоксильных групп в зависимости от массовой доли двуокиси кремния приведена в справочном приложении к стан­дарту.

  3. В продукте первого сорта допускаются незначительные механические при­неся.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. Этилсиликат-40 относится к малоопаспым веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны принята по тетраэтоксиси­лану (эфир ортокремниевой кислоты) и равна 20 мг/м

Длительное воздействие продукта при коннентрапиях, превы­шающих ПДК, приводит к местному раздражающему действию на слизистые оболочки глаз и дыхательных путей.

  1. Этилсиликат-40 относится к лсгковоспзаменяющимся, го­рючим и взрывоопасным жидкостям.. Температурные пределы вос­пламенения паров в воздухе: нижний 35 'С;

верхний — 100 °С.

Взрывоопасные концентрации в смеси с воздухом 0,7—23% (по объему).

Температура вспышки в открытом тигле — 83°С;

в закрытом тигле — 38 °С.

Температура самовоспламенения — 240°С.

  1. Все работы с этияеиликатом-40 следует проводить в поме­щениях с приточно-вытяжной вентиляцией, работающей механи­чески, в защитных очках, в спецодежде и резиновых перчатках, вдали от электронагревательных приборов.

В аварийных случаях следует применять противогазы марки БКФ.

    1. Средства пожаротушения — кошма, углекислые огнетуши­тели, песок, вода.

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 9980.1—86.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

    1. Для проверки качества продукта отбирают 10% упаковоч­ных единиц продукции, но не менее трех единиц при партиях 30 и менее упаковочных единиц.

    2. (Исключен, Изм. № 1).

  1. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

    1. . Отбор проб — по ГОСТ 9980.2—86 после тщательного пе­ремешивания продукта. Точечные пробы из бочек отбирают труб­кой, опуская ее до дна тары, затем верхнее отверстие трубки закрывают пальцем и извлекают ее из продукта. Объем средней пробы должен быть не мопсе 500 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. а. Определение оптической плотности

  2. Я.1. Метод основан на фотоколориметрическом измерении светового потока, прошедшего через испытуемый образец, по срав­нению со свбтовым потоком, прошедшим через кювету, заполнен­ную воздухом.

Оптическая плотность этилсиликата-40, измеренная при длине волны 400 нм, характеризует цветность продукта, при длине вол­ны 670 им — его опалесценцию.

  1. а.2. Аппаратура и реактивы

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 с набором кювет или другие приборы подобного типа, обеспечива­ющие такую же точность измерения.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

  1. а.З. Подготовка к проведению испытания

Настройку фотоколориметра и работу на нем проводят сог­ласно инструкции, прилагаемой к прибору. Перед началом изме­рений кюветы промывают, полностью заполняя их этиловым спир­том. После каждого определения рабочую кювету трижды про­мывают, наполняя ее этиловым спиртом.

  1. а.4. Проведение испытания

Кювету с длиной оптического слоя 10 мм наполняют до метки испытуемым продуктом, помещают ее в кюветное отделение при­бора и измеряют оптическую плотность по отношению к пустой кювете. Затем кювету освобождают от этилсиликата-40, промы­вают и сушат.

Если оптическая плотность больше 1,3, следует провести по­вторное измерение в кювете с длиной оптического слоя 5 мм и по­лученное значение умножить на 2.

  1. а.5. Обработка результатов

За результат анализа, принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхож­дение между которыми ((/) при доверительной вероятности /’=0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Суммарная погрешность результата анализа (А) при довери­тельной вероятности Р = 0,95 указана в.табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя

d

д

Высший сорт

1-й сорт

Высший сорт

1-й сорт

Оптическая плотность при





длине волны:





470 нм

(0,032

0,14

1-0.02

+0,09

670 нм

0,013

0,036

±0,008

±0,02



  1. а—4.1а.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

  2. . Массовую долю двуокиси кремния определяют по ГОСТ 20841.2—75, при этом в колбу, прокаленную до постоянной мас­сы, приливают 1 см3 соляной кислоты или олеума и туда же из капельницы по разности маге вносят 0,2000—0,3000 г испытуе­мого продукта.

При применении олеума колбу с продуктом и кислотой вы­держивают при комнатной температуре 20 мин для выделения геля кремниевой кислоты, затем олеум удаляют выпариванием, добавляют в колбу 4—5 капель олеума, упаривают досуха и по­мещают в муфельную печь.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

Допускается применение лабораторной посуды по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже предусмотренных настоя­щим стандартом, а также использование платиновых тиглей и чашек.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение массовой доли хлористого во­дорода

    1. Допускается применение лабораторной посуды по клас­су точности не ниже предусмотренного настоящим стандартом.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. Реактивы, растворы и посуда

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции c(AgNO3) — 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор концентрации c(KC'NS)=0,l моль/дм3 (0,1 и.) или аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор концентрации с (NH4CNS) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.).

Квасцы железоаммонийные по нормативно-технической доку­ментации, насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч., разбавленная 1:1 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. .

Колба Кп-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. Проведение испытания

В коническую колбу из бюретки вливают 5 см3 раствора азот­нокислого серебра, затем туда же вносят 4,5000—5,0000 г испытуе­мого продукта, добавляют 10—20 см3 дистиллированной воды, подкисляют 1—2 см3 азотной кислоты и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого калия или рода­нистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов до получения устойчивой светло-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 2 мин.

  1. Обработка результатов

Массовую долю хлористого водорода (X) в процентах вычис­ляют по формуле

(’/—V,).0,003646-100

' А — ——— f

гпгде V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), см3;

Vi—объем раствора роданистого калия или роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование, см3;

0,003646 — масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора роданистого калия или роданистого аммо­ния концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

т — масса навески испытуемого продукта, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение меж­ду которыми не должно превышать ±3%, при доверительной ве­роятности Р=0,95.

  1. Определение массовой доли этилового спир­та и т е т р а э т о к с и с и л а н а

    1. Аппаратура, материалы и реактивы

, Хроматограф типа ЛХМ-8МД или любого другого с детекто­ром по теплопроводности, имеющим порог чувствительности по пропану 1-Ю-3% (объемные доли) с программированным нагре­вом термостата колонок.

Колонки хроматографические длиной 3 м и внутренним диа­метром 3 мм.

Электронагреватель с закрытой спиралью.

Линейка измерительная, металлическая по ГОСТ 427—75.

Микрошприц МШ-Ю или газохром 101, вместимостью 1 мм3.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Чашка выпарительная 6 по ГОСТ 9147—80.

Стакан В-1 —150 ТС по ГОСТ 25336—82.

Колонки осушительные длиной 30 см и диаметром 5 см.

Магний хлористый безводный (ангидрон).

Фаза неподвижная: силиконовый эластомер Е-301; силиконо­вый каучук СКТ или СКТФТ-50х, ЮОх; кремнийорганическая жидкость ПМС-1000 по ГОСТ 13032—77; готовый сорбент для хроматографии 5% Е-30 на хроматоне N-AW частицами размером 0,25—0,315 мм.

Носители твердые силанизированные НМДЭ или ДМСЗ-хро- матон N-AW, цветохром 1к, 2к, Зк с частицами размером 0,25— 0,315 мм.

Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74 или гелий технический (в баллонах).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, абсолютированный, хроматографической чистоты.

  1. Тетраэтоксисилан, хроматографической чистоты.Подготовка к испытанию

Подготовку и заполнение хроматографических колонок произ­водят по ГОСТ 20841.7—75. Сорбенты готовят нанесением па твер­дые носители любой из неподвижных фаз из расчета 10% от мас­сы готового сорбента.

Режим градуировки и работы прибора

Температура термостата колонки, °С начальная . . 140

конечная 2.80

Температура испарителя, °С . . . . . . . . 275

Температура детектора, °С 280

Скорость газа-носителя (на выходе из колонки), см3/мин 45

Объем вводимой пробы, мм31

Скорость нагрева колонок после выхода тетраэток­сисилана, °/мин 12