ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЭТИЛСИЛИКАТ-40
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
И
БЗ 8-93
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваУДК 661.718.5 : 006.354
Группа Л 93
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Технические условия
Ethyl silicate-40. Specifications
ОКП 24 3574
ГОСТ
26371—84
Срок действия с 01.01.86
до 01.0L96
Настоящий стандарт распространяется на этилсиликат-40, представляющий собой прозрачную жидкость со слабым запахом тетраэтоксисилана (эфира), гидролизующуюся в присутствии воды.
Этилсиликат-40 предназначен для применения в литейном производстве в качестве исходного материала для получения связующего при изготовлении форм.
Температура замерзания этилсиликата-40 ниже минус 60°С, кинематическая вязкость при 20 °С 3,5—6,0 сСт.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Этилсиликат-40 должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям этилсиликат-40 должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1984 © Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
Метод испытания |
|
высший сорт |
первый сорт |
||
окп 24 3574 0320 |
окп 21 3574 0330 |
||
1. Оптическая плотность при длине волны не более: 400 нм |
0,5 |
1,4 |
По п. 4.1а |
670 нм |
0.1 |
0,3 |
» |
8. (Исключен, Изм. № 2) 3. Массовая доля двуокиси кремния, % |
40—42 |
38—42 |
По ГОСТ 20841.2-75 и по |
4 Плотность при 20 °С, г/см* |
1,05-1,07 |
1,04—1,07 |
і:. 4.2 настоящего стандарта По ГОСТ 3900—85, ареомет- |
5. Массовая доля хлористого водорода, %, не более |
0,05 |
0,10 |
ром По п. 4.3 |
6. Массовая доля этилового спирта, %, не более |
1,5 |
1,5 |
По п. 4.4 |
7. Массовая доля тетраэтоксисилана, % |
10—15 |
10—15 |
По п. 4.4 |
8. Продолжительность гелеобразования, мин |
480—280 |
180—280 |
По п. 4.5 |
Примечания:
(Исключен, Изм. № 2).
Таблица пересчета массовой доли этоксильных групп в зависимости от массовой доли двуокиси кремния приведена в справочном приложении к стандарту.
В продукте первого сорта допускаются незначительные механические принеся.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Этилсиликат-40 относится к малоопаспым веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны принята по тетраэтоксисилану (эфир ортокремниевой кислоты) и равна 20 мг/м
Длительное воздействие продукта при коннентрапиях, превышающих ПДК, приводит к местному раздражающему действию на слизистые оболочки глаз и дыхательных путей.
Этилсиликат-40 относится к лсгковоспзаменяющимся, горючим и взрывоопасным жидкостям.. Температурные пределы воспламенения паров в воздухе: нижний 35 'С;
верхний — 100 °С.
Взрывоопасные концентрации в смеси с воздухом 0,7—23% (по объему).
Температура вспышки в открытом тигле — 83°С;
в закрытом тигле — 38 °С.
Температура самовоспламенения — 240°С.
Все работы с этияеиликатом-40 следует проводить в помещениях с приточно-вытяжной вентиляцией, работающей механически, в защитных очках, в спецодежде и резиновых перчатках, вдали от электронагревательных приборов.
В аварийных случаях следует применять противогазы марки БКФ.
Средства пожаротушения — кошма, углекислые огнетушители, песок, вода.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 9980.1—86.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Для проверки качества продукта отбирают 10% упаковочных единиц продукции, но не менее трех единиц при партиях 30 и менее упаковочных единиц.
(Исключен, Изм. № 1).
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
. Отбор проб — по ГОСТ 9980.2—86 после тщательного перемешивания продукта. Точечные пробы из бочек отбирают трубкой, опуская ее до дна тары, затем верхнее отверстие трубки закрывают пальцем и извлекают ее из продукта. Объем средней пробы должен быть не мопсе 500 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
а. Определение оптической плотности
Я.1. Метод основан на фотоколориметрическом измерении светового потока, прошедшего через испытуемый образец, по сравнению со свбтовым потоком, прошедшим через кювету, заполненную воздухом.
Оптическая плотность этилсиликата-40, измеренная при длине волны 400 нм, характеризует цветность продукта, при длине волны 670 им — его опалесценцию.
а.2. Аппаратура и реактивы
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 с набором кювет или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
а.З. Подготовка к проведению испытания
Настройку фотоколориметра и работу на нем проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору. Перед началом измерений кюветы промывают, полностью заполняя их этиловым спиртом. После каждого определения рабочую кювету трижды промывают, наполняя ее этиловым спиртом.
а.4. Проведение испытания
Кювету с длиной оптического слоя 10 мм наполняют до метки испытуемым продуктом, помещают ее в кюветное отделение прибора и измеряют оптическую плотность по отношению к пустой кювете. Затем кювету освобождают от этилсиликата-40, промывают и сушат.
Если оптическая плотность больше 1,3, следует провести повторное измерение в кювете с длиной оптического слоя 5 мм и полученное значение умножить на 2.
а.5. Обработка результатов
За результат анализа, принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми ((/) при доверительной вероятности /’=0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.
Суммарная погрешность результата анализа (А) при доверительной вероятности Р = 0,95 указана в.табл. 2.
Таблица 2
Наименование показателя |
d |
д |
|||
Высший сорт |
1-й сорт |
Высший сорт |
1-й сорт |
||
Оптическая плотность при |
|
|
|
|
|
длине волны: |
|
|
|
|
|
470 нм |
(0,032 |
0,14 |
1-0.02 |
+0,09 |
|
670 нм |
0,013 |
0,036 |
±0,008 |
±0,02 |
а—4.1а.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
. Массовую долю двуокиси кремния определяют по ГОСТ 20841.2—75, при этом в колбу, прокаленную до постоянной массы, приливают 1 см3 соляной кислоты или олеума и туда же из капельницы по разности маге вносят 0,2000—0,3000 г испытуемого продукта.
При применении олеума колбу с продуктом и кислотой выдерживают при комнатной температуре 20 мин для выделения геля кремниевой кислоты, затем олеум удаляют выпариванием, добавляют в колбу 4—5 капель олеума, упаривают досуха и помещают в муфельную печь.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
Допускается применение лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже предусмотренных настоящим стандартом, а также использование платиновых тиглей и чашек.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли хлористого водорода
Допускается применение лабораторной посуды по классу точности не ниже предусмотренного настоящим стандартом.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Реактивы, растворы и посуда
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации c(AgNO3) — 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор концентрации c(KC'NS)=0,l моль/дм3 (0,1 и.) или аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор концентрации с (NH4CNS) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.).
Квасцы железоаммонийные по нормативно-технической документации, насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч., разбавленная 1:1 (по объему).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. .
Колба Кп-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Бюретка 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение испытания
В коническую колбу из бюретки вливают 5 см3 раствора азотнокислого серебра, затем туда же вносят 4,5000—5,0000 г испытуемого продукта, добавляют 10—20 см3 дистиллированной воды, подкисляют 1—2 см3 азотной кислоты и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого калия или роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов до получения устойчивой светло-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 2 мин.
Обработка результатов
Массовую долю хлористого водорода (X) в процентах вычисляют по формуле
(’/—V,).0,003646-100
' А — ——— f
гпгде V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), см3;
Vi—объем раствора роданистого калия или роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование, см3;
0,003646 — масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора роданистого калия или роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
т — масса навески испытуемого продукта, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±3%, при доверительной вероятности Р=0,95.
Определение массовой доли этилового спирта и т е т р а э т о к с и с и л а н а
Аппаратура, материалы и реактивы
, Хроматограф типа ЛХМ-8МД или любого другого с детектором по теплопроводности, имеющим порог чувствительности по пропану 1-Ю-3% (объемные доли) с программированным нагревом термостата колонок.
Колонки хроматографические длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Электронагреватель с закрытой спиралью.
Линейка измерительная, металлическая по ГОСТ 427—75.
Микрошприц МШ-Ю или газохром 101, вместимостью 1 мм3.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Чашка выпарительная 6 по ГОСТ 9147—80.
Стакан В-1 —150 ТС по ГОСТ 25336—82.
Колонки осушительные длиной 30 см и диаметром 5 см.
Магний хлористый безводный (ангидрон).
Фаза неподвижная: силиконовый эластомер Е-301; силиконовый каучук СКТ или СКТФТ-50х, ЮОх; кремнийорганическая жидкость ПМС-1000 по ГОСТ 13032—77; готовый сорбент для хроматографии 5% Е-30 на хроматоне N-AW частицами размером 0,25—0,315 мм.
Носители твердые силанизированные НМДЭ или ДМСЗ-хро- матон N-AW, цветохром 1к, 2к, Зк с частицами размером 0,25— 0,315 мм.
Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74 или гелий технический (в баллонах).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, абсолютированный, хроматографической чистоты.
Тетраэтоксисилан, хроматографической чистоты.Подготовка к испытанию
Подготовку и заполнение хроматографических колонок производят по ГОСТ 20841.7—75. Сорбенты готовят нанесением па твердые носители любой из неподвижных фаз из расчета 10% от массы готового сорбента.
Режим градуировки и работы прибора
Температура термостата колонки, °С начальная . . 140
конечная 2.80
Температура испарителя, °С . . . . . . . . 275
Температура детектора, °С 280
Скорость газа-носителя (на выходе из колонки), см3/мин 45
Объем вводимой пробы, мм31
Скорость нагрева колонок после выхода тетраэтоксисилана, °/мин 12