Страница 2: ГОСТ 26371-84. Этилсиликат-40. Технические условия (76498)

Ток моста детектора устанавливают в соответствии с инструк­цией, прилагаемой к прибору, в зависимости от используемого газа-носителя. Скорость газа-носителя также может меняться в зависимости от используемого прибора и подбирается экспери­ментально.

Градуировочный, коэффициент для тетраэтоксисилана и эти­лового спирта определяют по трем искусственным смесям, кото­рые состоят из 0,15 г этилового спирта, около 1 г тетраэтоксиси­лана и около 1 г метаксилола. Все взвешивания производят с точ­ностью до 4-го десятичного знака. Каждую смесь хроматографи­руют три раза.

Градуировочный коэффициент (К,) для тетраэтоксисилаиа и этилового спирта вычисляют по формуле

где Уі — массовая доля определяемого компонента, %;

h —высота пика метаксилола (внутренний эталон), см;

у —массовая доля метаксилола, %;

hi — высота пика определяемого компонента, см.

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифме­тическое девяти определений, допускаемое расхождение между минимальным и максимальным значением которых не должно превышать 0,1 для тетраэтоксисилаиа и 0,05 для этилового спирта.

Включение и вывод хроматографа на рабочий режим произво­дят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

1,7 см³ этилсиликата-40 взвешивают с точностью до 4-го деся­тичного знака, туда же добавляют 0,20 см³ метаксилола и снова взвешивают. Полученную смесь тщательно перемешивают и вво­дят пробу в хроматографическую колонку.

После выхода тяжелых компонентов (8—10 мин) и установле­ния нулевой линии колонку охлаждают до начальной рабочей температуры.

Массовую долю каждого компонента вычисляют методом «внут­реннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов.

Массовую долю этилового спирта или тетраэтоксисилана (X)) в процентах вычисляют по формуле

где h—высота пика спирта или тетраэтоксисилана, см;

Ki—градуировочный коэффициент определяемой примеси;

mi —масса метаксилола, добавленная к испытуиемойпробе, г;

П — высота пика метаксилола, см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать для тетраэтоксисилана ±0,4%, для этилового спирта ±0,1% при доверительной вероятности Р=0,95.

Термостат с температурой (20±0,5) °С.

Цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770—74.

Пробирки П1—21—200 ХС или П2—21—200 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 4—1—2 или пипетка 5—1—2 по ГОСТ 20292—74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 10%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 или спирт этиловый абсолютированный.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

10 см³ испытуемого продукта помещают в пробирку, дрбавля- ют 2 см³ спирта и 4 см³ соляной кислоты.Пробирку закрывают притертой или корковой пробкой, энер­гично встряхивают до получения однородной смеси, помещают пробирку в термостат и выдерживают при (20±0,5) °С до обра­зования геля. Встряхивание проводят в течение 1 мин вручную (до 80 встряхиваний).

За полное гелеобразование считают момент, когда мениск мас­сы перестает смещаться.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение меж­ду которыми не должно превышать ±20 мин при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковку этилсиликата-40 производят по ГОСТ 9980.3—86 в стальные бочки по ГОСТ 6247—79, типа I, вместимостью 100, 200 дм³, ГОСТ 13950—91, типа I сварные, вместимостью 100, 200 дм³, ГОСТ 17366—80 типа II, вместимостью ПО, 275 дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

На таре указывают знак опасности, соответствующий классу 9, подклассу 9.1, классификационный шифр 9133 и символ опасно­сти— «черный восклицательный знак» по ГОСТ 19433—88.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Степень заполнения цистерн и бочек вычисляют с учетом пол­ного использования их вместимости (грузоподъемности), а также объемного расширения продукта при возможном перепаде тем­ператур в пути следования.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

2. .ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие этилсиликата-40 требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транс­портирования и хранения.

Гарантийный срок хранения продукта в таре изготовите­ля — 1 год со дня изготовления.ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное

ТАБЛИЦА

пересчета массовой доли этоксильных групп
в зависимости от массовой доли двуокиси кремния

Массовая доля двуокиси кремния, %

Массовая дол» этоксильных групп, %

38,0

39,0

39,5

40,0

40,5

41,0

41,5

42,0

75,33 74,20

73,67 73,10 72,48 71,83

71,20 70,5

5ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. Н. Поливанов, А. И. Демченко, Е. П. Белов, Г. И. Панфиле­нок, М. М. Зубова, В. Д. Фулаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1984 г. № 4658

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1174—71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстан­дарта от 18.08.89 № 2591

Переиздание (январь 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, утверж­денными в марте 1988 г., августе 1989 г. (ИУС 6—88, 12—89)Редактор И. В. Виноградскаа
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор В. И. Кануркина

Сдано в наб. 16.02.94. Подп. в печ. 11.04.94.

Уч.-изд. л. 0.71. Тир. 407 экз. С 1185

Усл. печ. л. 0,93. Усл. кр.-отт. 0,93.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный пер., 14

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 54