---

УДК 669.22 : 543.06 : 006.354 Группа В59

к ■

ГОСУДАРСТВЕННЫ

СЕРЕБРО

Метод атомно-эмиссионного анализа

Silver. Method of atomic-emission analysis

ГОСТ

28353.1—89

ОКЄТУ 1709

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.96

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионно­го определения примесей: золота, меди, железа, платины, палла­дия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей сереб­ра не менее 99,9%.

Стандарт не. распространяется на серебро высокой чистоты.

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из

глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографи­ческой регистрации спектра с последующим измерением интенсив­ности спектральных линий определяемых элементов. Связь интен­сивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интер­валах, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Определяемый
элемент

Массовая доля, %

Определяемый
элемент

Массовая доля, %

Золото Медь Железо Платина Палладий Родий Висмут Свинец

От 0,0002 до 0,01

» 0,0002 » 0.02

> 0,0001 > 0,01

» 0,0002 » 0,01

» 0,0002 Ъ 0,01

» 0,0002 » 0,003

» 0,0001 » 0,005

> 0,0002 » 0,01

Сурьма Цинк Кобальт Никель Мышьяк Теллур Марганец

От 0,0002 до 0,005 » 0,0005 » 0.005 > 0,0002 » 0.003 » 0,0002 » 0,002 » 0,0002 » 0,004 » 0,031 » 0;,0’1

» 0,0001 » 0,005

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью Г = 0,95 приведены в табл. 2.

Таблица 2

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопаснос­ти — по ГОСТ 28353.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой систе­мой освещения.

Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.

Штатив с принудительным охлаждением.

Микрофотометр.

Ф

гие контрастные фотоматериалы.

отопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или дру-

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь сопротивления мощностью 5 кВт.

Электроды угольные спектрально-чистые:

нижние — диаметром 6—8 мм, длиной 30—50 мм с конусным углублением 1 мм;

верхние — диаметром 6—8 мм, длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус.

Металлорезы.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы аналитические 2-го класса.

Ослабитель трехступенчатый.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Проявитель:

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 . 2,2 г

натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195 96 г

гидрохинон (пар а диоксибензол) по ГОСТ 19627 . . 8_а8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160^і 5 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 ... .до 1000 см³

Фиксаж:

натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 . 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 20 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 до 1000 см³

Стаканчики графитовые, изготовленные из спектрально-чистого графита.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавлен­ная 1:1.

Стандартные образцы состава серебра.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

От каждой пробы отбирают не менее восьми навесок массой по 200 мг, от каждого стандартного образца — не менее четырех навесок массой по 200 мг. Поверхность серебра очищают в соот­ветствии с ГОСТ 28353.0. Затем каждую навеску помещают в чис­тый графитовый стаканчик и сплавляют в печи сопротивления в течение 5 с в королек.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Каждый королек помещают в конусное углубление нижнего угольного электрода. Верхним электродом служит угольный стер­жень, заточенный на усеченный конус.

Спектры стандартных образцов и проб фотографируют в оди­наковых условиях.

Условия фотографирования спектров:

ширина щели спектрографа — 0,015 мм; экспозиция — 25—60 с; расстояние между электродами — 1,5—2 мм устанавливают по шаблону.

В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 5-—6 А.

Фотографирование спектров проводят в двух областях спектра: при установке шкалы длин .волн на 325 и 260 нм. Для каждой об­ласти спектра получают по две спектрограммы для каждого стан­дартного образца и по четыре спектрограммы для каждой пробы. При определении массовых долей меди более 0,012% и железа бо­лее 0,002% спектры фотографируют через трехступенчатый осла­битель. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фикси­руют, промывают в проточной воде и сушат. Длины волн аналити­ческих линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведе­ны в табл. 3.Таблица 3

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналити­

ческой линии определяемого элемента 5_л+ф (см. табл. 3) и близ­лежащего фона 5ф (минимальное почернение рядом с аналити­ческой линией определяемого элемента с любой стороны, но с од­ной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке). Вычис­ляют разность почернений Д5=5_л+ф—5ф. По значениям AS_}и

ДЗз, полученным по двум спектрограммам для каждого стандарт­ного образца, находят среднее арифметическое АЗ. От средних значений AS для стандартных образцов и AS, полученных по че­тырем спектрограммам для каждой аналіизиіруемой пробы, перехо­дят к соответствующим значениям логарифмов относительной ин­тенсивности 1g——, в соответствии с приложением ГОСТ 13637.L /ф

Градуировочный график строят в координатах: логарифм от­носительной интенсивности 1g—— логарифм массовой доли он-

Лр

ределяемого элемента в стандартном образце 1g С. По градуиро­вочному графику и значениям 1g—-— находят массовые доли оп- ределяемого элемента в процентах (четыре параллельных опреде­ления) .

При работе в области нормальных почернений допускается строить градуировочный график в координатах AS—IgC.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна

чение четырех результатов параллельных определений.

Таблица 4

Массовая доля
элемента, %

ИИ Ь,, ~=~

Абсолютное допус-
каемое расхожде-
ние, %

Массовая доля
элемента, %

Абсолютное
допускаемое
расхождение, %

0,00'040

<1,0003

0,0005

0,00110

|0,О0ОД8 0,0002 '0,0003 0,0005

Д

одао 0_Ф0050 0,040

0,020

одно 0,0015 0,003 0,006

ля промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом ли­нейной интерполяции.

2. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

Контроль точности анализа проводят по стандартным образ­цам состава серебра в соответствии с ГОСТ 28353.0

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

8. П. Томашевский (руководитель темы); В. М. Андреев;

Г. Г. Пирожникова; Т. А. Бабаянц; Т. А. Кислицина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 № 3523

3. Взамен ГОСТ 13638.1—79

Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НГД,
на который дана
ссылка

Номер пункта,
раздела

с ⁸³~⁷⁹

195—77

244—76

3773—72 4160—74 6709—72

9

2

2

9

2

9

; Обозначение НТД, j| на который дана ссылка

9147—80 13637.1—77

І 14261—77 19627—74 і

25664—83

j 28353.0—89

Номер пункта,
раздела