Порошок ниобиевый. Технические условия

Массу пробы (т), г, определяют по формуле m—knp, где k = = 3,33, п=2.

р — плотность ниобиевого порошка, равная 8,57 г/см³.

Тогда /и = 57 г. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Удельную поверхность определяют по формуле

_р==Лу п—^— ,

где /С — константа прибора,

М — величина, зависящая от температуры воздуха и высоты слоев навески /і_ь находится из таблицы инструкции к. прибору.

/іі = —, где h — высота слоя навески, п = 2.

Т — время измерения давления в заданных пределах шка­лы манометра, с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Допускаемое расхождение результатов анализа при определе­нии удельной поверхности менее 500 см²/г составляет 7% отн.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массу пробы определяют, исходя из размеров калиброванной гильзы прибора.

Прибор Т-3.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Термометр по ГОСТ 27544—87.

Массу пробы ниобиевого порошка, просушенного при 100°С в течение 30 мин, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в гильзу прибора, на дно которой помещают перфориро­ванный диск, сверху которого кружок фильтровальной бумаги.

Фиксируют температуру окружающего воздуха.

Легким постукиванием в течение 30—60 с порошок разравни­вают, уплотняют и сверху покрывают кружком фильтровальной бумаги.

Порошок уплотняют плунжером до тех пор, пока упорное коль­цо плунжера не придет в соприкосновение с верхним краем гильзы.

Гильзу присоединяют к манометру-аспиратору и включают во­доструйный насос или другой источник разряжения.

Открывают кран. Жидкость в закрытом колене манометра-ас­пиратора должна подняться до высоты верхней отметки, нанесен­ной на трубке.

После этого просасывают воздух через слой порошка (закрыв кран), находящегося в гильзе.

Удельную поверхность порошка ниобия (S), см²/г, вычисляют по формуле

з=х. у±. ут;

у Г (1—т)- Г ц

где К — константа прибора, указанная в паспорте прибора или определяемая по порошку с известной удельной поверх­ностью, прилагаемому к прибору;

у — плотность ниобиевого порошка, г/см³;

т — пористость порошка, в долях единицы;

Т — время снижения жидкости от отметки над верхним расширением до отметки между двумя расширениями, с;

ц — вязкость воздуха при температуре опыта, П.

Для постоянного контроля ниобиевого порошка удельную по­верхность вычисляют по формуле

где

A-*-.

у г (1—tn)²У rj

Набор сит по ГОСТ 6613—86 с размером ячеек 1,0; 0,20; 0,14; 0,10; 0,071; 0,063; 0,040 мм.

Анализатор ситовой вибрационный типа 236Б-Гр или аналогич­ного типа.

В зависимости от класса порошка подбирают комплект сит с расположением их по убывающим размерам ячеек (самый крупный вверху).

100 г ниобиевого порошка, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на верхнее сито. Комплект сит с пробой устанавливают на ситовой анализатор и включают реле времени.

Рассев порошка проводят в течение 20—30 мин.

Массовую долю остатка порошка ниобия на сите (АД, %, вы­числяют по формуле

Х = -Л2- . 100,
m

где nil — масса остатка на сите, г;

m — масса навески ниобиевого порошка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать указанных в табл. '7к.

Гранулометрический состав порошков второго и третьего классов минусовых фракций определяют методом фотоседимента­ции

.Таблица 7кг

Для порошков второго и третьего классов масса пробы долж.- на составлять соответственно — 2,3 г и 1,6 г (в зависимости от ко­личества мелкой фракции).

Пробу взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Фотоседиментометров типов АФС-2, АФС-3, ФСМ-70 или ана­логичный прибор.

Весы.

Водоструйный или вакуумный насос.

Термометр по ГОСТ 27544—87.

Секундомер по ГОСТ 5072—72.

Микроскоп металлографический типа ММУ-3 или аналогичный с увеличением Х400.

Набор ареометров.

Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.

Глицерин по ГОСТ 6259—75, ч. д. а. или ч.

Гексаметафосфат натрия.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.

Дисперсионная жидкость, 30—50%-ный раствор глицерина в воде.

Объем дисперсионной жидкости — 500 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

По уравнению Стокса определяют время оседания самых круп­ных частиц порошка, обнаруженных микроскопическим анализом» (і), с, по формуле

18г|/і

^_ Я(Ут—Y«)-d² ’

где ц — вязкость жидкости, П;

h—• высота оседания, см (Л —32 см);

g — ускорение свободного падения, см/t'²;

у_т— пикнометрическая плотность порошка, г/см³;

— плотность жидкости, г/см³;

d— диаметр частиц, см.

Это время должно быть не менее 40 с. При времени менее 40 с подбирают более вязкую дисперсионную жидкость. Рассчи­танное время оседания крупных частиц (d_m3X) умножают па ко­эффициент 1,11; полученное число набирают на панели прибора.

Пробу помещают в фарфоровую чашечку, добавляют гексаме­тафосфат натрия — 0,05 г, 3—5 см³ дисперсионной жидкости (до­пускается вместо гексаметафосфата натрия добавлять 3—5 см³ этилового спирта).

Пробу порошка растирают не менее 2 мин, не допуская измель­чения отдельных частиц порошка, затем разбавляют дисперсион­ной жидкостью и переносят в кювету.

Доводят объем суспензии до метки, соответствующей высоте Л = 32 см, кювету устанавливают в гнездо прибора и перемешива­ют суспензию в течение 2—3 мин, не допуская образования пу­зырьков.

По окончании перемешивания порошок должен быть равномер­но распределен по высоте кюветы.

Если при установлении кюветы в гнездо прибора стрелка при­бора показывает более 5 мВ, в дисперсионную жидкость добав­ляют небольшое количество порошка (0,1—0,2 г), подготовленно­го по п. 4.6.4.1.

Фотоседиментограмма состоит из девяти ступенек. Каждая ступенька соответствует суммарной площади проекции частиц дан­ной фракции на плоскость, перпендикулярную лучу света.

Расчет фотоседиментограмм проводят в соответствии с паспор­том прибора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения двух параллельных определений зависят от фракции порошка (табл. 8) при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

Таблица 8

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Ниобиевый порошок IV класса упаковывают в мешки из по­лиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82 толщиной не менее 0,06 мм, изготовленные по НТД или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78; которые заваривают и упаковывают в стальные барабаны со съемной крышкой, изготовленные по ГОСТ 25750—83, или в ящики типа П-1 и П-2 по ГОСТ 2991—85. Масса ящика брутто должна быть не более 50 кг, масса барабана брутто — не более 500 кг.

По требованию потребителя допускается вкладывать мешок из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82 в потребительскую та­ру и полиэтиленовые банки.

Для продукции, предназначенной для длительного хранения, документ, удостоверяющий ее качество, должен быть вложен в каждое упаковочное место.

наименование и код продукции по ОКП или условное обозна­чение,

номер партии.

В каждый ящик или барабан вкладывают этикетку с указани­ем:

наименования или шифра продукции;

класса порошка;

номера партии;

массы нетто одного тарного места;

даты изготовления;

штампа контролера отдела технического контроля;

обозначения настоящего стандарта.

При перевозке двух и более единиц упаковки продукции паке­тирование груза — по ГОСТ 21650—76, ГОСТ 24597—81, ГОСТ 26381—84.

5.1—5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Ниобиевый порошок хранят в упаковке изготовителя а крытых складских помещениях.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ