Массу пробы (т), г, определяют по формуле m—knp, где k = = 3,33, п=2.
р — плотность ниобиевого порошка, равная 8,57 г/см3.
Тогда /и = 57 г. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
Удельную поверхность определяют по формуле
р==Лу п—^— ,
где /С — константа прибора,
М — величина, зависящая от температуры воздуха и высоты слоев навески /іь находится из таблицы инструкции к. прибору.
/іі = —, где h — высота слоя навески, п = 2.
Т — время измерения давления в заданных пределах шкалы манометра, с.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Аппаратура — по ГОСТ 23620—79.
Проведение анализа — по ГОСТ 23620—79.
Обработка результатов — по ГОСТ 23G20—79, с дополнением.
Допускаемое расхождение результатов анализа при определении удельной поверхности менее 500 см2/г составляет 7% отн.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение удельной поверхности на аїр и боре Т-3
Определение массы пробы
Массу пробы определяют, исходя из размеров калиброванной гильзы прибора.
Аппаратура
Прибор Т-3.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Термометр по ГОСТ 27544—87.
Проведение анализа
Массу пробы ниобиевого порошка, просушенного при 100°С в течение 30 мин, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в гильзу прибора, на дно которой помещают перфорированный диск, сверху которого кружок фильтровальной бумаги.
Фиксируют температуру окружающего воздуха.
Легким постукиванием в течение 30—60 с порошок разравнивают, уплотняют и сверху покрывают кружком фильтровальной бумаги.
Порошок уплотняют плунжером до тех пор, пока упорное кольцо плунжера не придет в соприкосновение с верхним краем гильзы.
Гильзу присоединяют к манометру-аспиратору и включают водоструйный насос или другой источник разряжения.
Открывают кран. Жидкость в закрытом колене манометра-аспиратора должна подняться до высоты верхней отметки, нанесенной на трубке.
После этого просасывают воздух через слой порошка (закрыв кран), находящегося в гильзе.
Обработка результатов
Удельную поверхность порошка ниобия (S), см2/г, вычисляют по формуле
з=х. у±. ут;
у Г (1—т)- Г ц
где К — константа прибора, указанная в паспорте прибора или определяемая по порошку с известной удельной поверхностью, прилагаемому к прибору;
у — плотность ниобиевого порошка, г/см3;
т — пористость порошка, в долях единицы;
Т — время снижения жидкости от отметки над верхним расширением до отметки между двумя расширениями, с;
ц — вязкость воздуха при температуре опыта, П.
Для постоянного контроля ниобиевого порошка удельную поверхность вычисляют по формуле
где
A-*-.
у г (1—tn)2У rj
Гранулометрический состав порошков первого и четвертого классов и плюсовых фракций второго и третьего классов определяют ситовым методом по ГОСТ 18318—73.
Аппаратура
Набор сит по ГОСТ 6613—86 с размером ячеек 1,0; 0,20; 0,14; 0,10; 0,071; 0,063; 0,040 мм.
Анализатор ситовой вибрационный типа 236Б-Гр или аналогичного типа.
Проведение анализа
В зависимости от класса порошка подбирают комплект сит с расположением их по убывающим размерам ячеек (самый крупный вверху).
100 г ниобиевого порошка, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на верхнее сито. Комплект сит с пробой устанавливают на ситовой анализатор и включают реле времени.
Рассев порошка проводят в течение 20—30 мин.
Обработка результатов
Массовую долю остатка порошка ниобия на сите (АД, %, вычисляют по формуле
Х = -Л2- . 100,
m
где nil — масса остатка на сите, г;
m — масса навески ниобиевого порошка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать указанных в табл. '7к.
4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Гранулометрический состав порошков второго и третьего классов минусовых фракций определяют методом фотоседиментации
.Таблица 7кг
|
Массовая доля остатка на сите, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, %, абс |
Массовая доля |
Абсолютные допускаемые расхождения, %, абс |
||
|
остатка |
на |
сите, % |
|||
|
От 0,1 до 0,2 |
0,2 |
Св. 1 |
ДО |
2 |
0,7 |
|
Св. 0,2 » 0.5 |
0,3 |
» 2 |
» |
5 |
1,0 |
|
» 0,5 » 1 |
0,4 |
» 5 |
|
10 |
2,0 |
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 22662—77.
Для удаления крупных частиц высушенную пробу просеивают через сито № 0063 с сеткой по ГОСТ 6613—86.
Пробу для анализа берут в количестве, необходимом для приготовления суспензии с концентрацией порошка 0,3— 0,45%, что соответствует положению стрелки потенциометра в области от 0 до 5 мВ.
Для порошков второго и третьего классов масса пробы долж.- на составлять соответственно — 2,3 г и 1,6 г (в зависимости от количества мелкой фракции).
Пробу взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
Ф о т о с е д и м е н т а ц и о н н ы й метод
Сущность метода — по ГОСТ 22662—77.
Аппаратура и реактивы
Фотоседиментометров типов АФС-2, АФС-3, ФСМ-70 или аналогичный прибор.
Весы.
Водоструйный или вакуумный насос.
Термометр по ГОСТ 27544—87.
Секундомер по ГОСТ 5072—72.
Микроскоп металлографический типа ММУ-3 или аналогичный с увеличением Х400.
Набор ареометров.
Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.
Глицерин по ГОСТ 6259—75, ч. д. а. или ч.
Гексаметафосфат натрия.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
Дисперсионная жидкость, 30—50%-ный раствор глицерина в воде.
Объем дисперсионной жидкости — 500 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к анализу
Подбор дисперсионной жидкости
По уравнению Стокса определяют время оседания самых крупных частиц порошка, обнаруженных микроскопическим анализом» (і), с, по формуле
18г|/і
_ Я(Ут—Y«)-d2 ’
где ц — вязкость жидкости, П;
h—• высота оседания, см (Л —32 см);
g — ускорение свободного падения, см/t'2;
ут— пикнометрическая плотность порошка, г/см3;
— плотность жидкости, г/см3;
d— диаметр частиц, см.
Это время должно быть не менее 40 с. При времени менее 40 с подбирают более вязкую дисперсионную жидкость. Рассчитанное время оседания крупных частиц (dm3X) умножают па коэффициент 1,11; полученное число набирают на панели прибора.
Плотность дисперсионной жидкости определяют по ГОСТ 22662—77 или ареометром.
Значение вязкости дисперсионной жидкости должно быть выражено с точностью 0,001 П.
Высота оседания определяется как расстояние от верхнего края суспензии до плоскости измерения (Л = 32 см).
Проведение а н а л и з а ;
Приготовление суспензии порошка
Пробу помещают в фарфоровую чашечку, добавляют гексаметафосфат натрия — 0,05 г, 3—5 см3 дисперсионной жидкости (допускается вместо гексаметафосфата натрия добавлять 3—5 см3 этилового спирта).
Пробу порошка растирают не менее 2 мин, не допуская измельчения отдельных частиц порошка, затем разбавляют дисперсионной жидкостью и переносят в кювету.
Доводят объем суспензии до метки, соответствующей высоте Л = 32 см, кювету устанавливают в гнездо прибора и перемешивают суспензию в течение 2—3 мин, не допуская образования пузырьков.
По окончании перемешивания порошок должен быть равномерно распределен по высоте кюветы.
Прибор включается нажатием кнопки «АВТ» и начинается регистрация процесса оседания частиц, снимается фотосе- .диментограмма. В начальный момент регистрации стрелка потенциометра должна находиться в пределах 0—5 мВ шкалы прибора.
Если при установлении кюветы в гнездо прибора стрелка прибора показывает более 5 мВ, в дисперсионную жидкость добавляют небольшое количество порошка (0,1—0,2 г), подготовленного по п. 4.6.4.1.
При отклонении стрелки влево от нулевого показания необходимо взять пробу немного меньше первоначальной (масса пробы подбирается экспериментально).Окончание процесса фотометрирования фиксируется загоранием зеленой лампочки. После этого каретку с фотометрическим устройством возвращают в исходное положение и снимают вторую фотоседиментограмму.
Фотоседиментограмма состоит из девяти ступенек. Каждая ступенька соответствует суммарной площади проекции частиц данной фракции на плоскость, перпендикулярную лучу света.
Обработка результатов
Расчет фотоседиментограмм
Расчет фотоседиментограмм проводят в соответствии с паспортом прибора.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения двух параллельных определений зависят от фракции порошка (табл. 8) при доверительной вероятности Р = 0,95.
Таблица 8
|
Номер фракции (ступеньки) по фотоседиментограмме |
Размер частиц фракции, мкм |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
|
II класса |
III класса |
||
|
1 |
Не более 63 |
4 |
|
|
2 |
40—63 |
Л |
4 |
|
|
30—40 |
3 |
3 |
|
■1 |
20—30 |
2 |
3 |
|
5 |
10—20 |
2 |
|
|
6 |
10—20 |
2 |
|
|
7 |
10 |
2 |
'2. |
|
о |
10 |
2 |
о |
|
9 |
10 |
о |
|
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Ниобиевый порошок I—III классов упаковывают в полиэтиленовые банки с навинчивающимися крышками вместимостью 1 или 5 дм3, изготовленные по НТД, или в потребительскую тару по НТД. Полиэтиленовые банки упаковывают в ящики типа П-1 и П-2 по ГОСТ 2991—85. Для предотвращения перемещения банок внутри ящика устанавливают трафарет, вырезанный из полиэтилена или другого материала по форме банок и ящика, или деревянные распорные бруски. Допускается свободное пространство ящиков заполнять опилками, стружкой или ветошью. Размер ящика по ГОСТ 18573—86 и ГОСТ 21140—88 (380X190X304+ ±10), (380X190X317+10) мм, масса брутто не более 50 кг. Ящики должны быть окантованы в соответствии с ГОСТ 2991—85- проволокой по ГОСТ 3282—74 или металлической лентой по ГОСТ 3560—73, скрепленной в «замок» или внахлестку.
Ниобиевый порошок IV класса упаковывают в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82 толщиной не менее 0,06 мм, изготовленные по НТД или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78; которые заваривают и упаковывают в стальные барабаны со съемной крышкой, изготовленные по ГОСТ 25750—83, или в ящики типа П-1 и П-2 по ГОСТ 2991—85. Масса ящика брутто должна быть не более 50 кг, масса барабана брутто — не более 500 кг.
По требованию потребителя допускается вкладывать мешок из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82 в потребительскую тару и полиэтиленовые банки.
Для продукции, предназначенной для длительного хранения, документ, удостоверяющий ее качество, должен быть вложен в каждое упаковочное место.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 (основные, дополнительные и информационные надписи) с указанием манипуляционного знака «Боится нагрева» и знака опасности груза для класса опасности 4, подкласс 4.1, классификационный шифр 4111 по ГОСТ 19433—88. На крышку каждого ящика или бочки (барабана) наносят маркировку, содержащую:
наименование и код продукции по ОКП или условное обозначение,
номер партии.
В каждый ящик или барабан вкладывают этикетку с указанием:
наименования или шифра продукции;
класса порошка;
номера партии;
массы нетто одного тарного места;
даты изготовления;
штампа контролера отдела технического контроля;
обозначения настоящего стандарта.
Ниобиевый порошок транспортируют мелкими отправками железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
При перевозке двух и более единиц упаковки продукции пакетирование груза — по ГОСТ 21650—76, ГОСТ 24597—81, ГОСТ 26381—84.
5.1—5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Ниобиевый порошок хранят в упаковке изготовителя а крытых складских помещениях.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
