МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ
Издание официальное
ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа В59
ДК 669.776 : 546.49.06 : 006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ л
20996.11-8212
Метод определения ртути Взамен
Selenium. Method of mercury determination ГОСТ 10431—63
в части разд. VI
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена
01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ртути (при массовой доле ртути 0,0005—0,06 %).
Метод основан на реакции замещения ионов меди ионами ртути в диэтилдитиокарбамате меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 410—420 нм.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Перекись водорода по ГОСТ 10929—76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор 10 г/дм3.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, раствор 500 г/дм3 и раствор 0,2 моль/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор 0,2 моль/дм3.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раствор 10 г/дм3.
Ацетатный буферный раствор с pH 4,0: смешивают 800 см3 0,2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты с 200 см3 0,2 моль/дм3 раствора уксуснокислого натрия, pH раствора устанавливают по рН-метру.
У
Издание официальное
глерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.Меди диэтилдитиокарбамат, раствор: навеску сернокислой меди массой 40 мг растворяют в 50 см3 воды и переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3. Добавляют аммиак до образования аммиачного комплекса меди (изменение окраски раствора от голубой до густо- (синей). Приливают 4,5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20—25 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют 2 мин. Экстракцию повторяют до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2—3 раза водой порциями по 30—40 см3, экстрагируя 1 мин. Раствор диэтилдитиокарбамата меди помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку из темного стекла.Рабочий раствор реактива готовят в день употребления десятикратным разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Метиловый оранжевый, раствор 10 г/дм3.
Ртуть по ГОСТ 4658—73.
Стандартные растворы ртути.
Раствор А: навеску металлической ртути массой 0,1 г растворяют в 20—25 см3 азотной кислоты (1 : 1), кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, прибавляют 20—30 см3 воды, кипятят и снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 40—45 см3 азотной кислоты (прокипяченной для удаления окислов азота), доливают водой до метки и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,1 мг ртути.
Раствор Б: отбирают аликвотную часть 10 см3 раствора А и переносят ее в мерную колбу 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 2 сут.
см3 раствора Б содержит 0,01 мг ртути.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску селена массой 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли ртути) помещают в низкий стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 10—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и помещают на водяную баню. Нагревают в течение 10 мин. Затем, приоткрыв стекло (пластинку), приливают 3—5 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание еще 7—10 мин.
Снимают стекло (пластинку), обмывают его водой над стаканом, приливают 20—25 см3 горячей воды, выдерживают на водяной бане 5 мин и охлаждают. Фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Оставляют на 1 ч.
Навеску селена массой 0,5—2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 10—15 см3 азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 5—10 мин. Затем добавляют 1—1,5 г калия марганцовокислого, 5—10 см3 серной кислоты (1 : 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, разбавляют водой до 30—40 см3, прибавляют 3—4 капли перекиси водорода и кипятят до разрушения избытка перекиси.
Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают 5—25 см3 раствора, полученного как указано в п. 3.1 или п. 3.2, помещают в делительную воронку вместимостью 100—150 см3. Добавляют 2—3 капли'метилового оранжевого и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия 500 г/дм3 до перехода окраски раствора из красной в желтую. Разбавляют до 50 см3 ацетатным буферным раствором и приливают 20—30 см3 рабочего раствора диэтилдитиокарбамата меди. Экстрагируют в течение 2 мин. Сливают органический слой в сухой стакан и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 413 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу ртути находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Построение градуировочного графика.
В семь делительных воронок вместимостью по 100—150 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг ртути и далее анализ проводят как указано в п. 3.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащийС. 3 ГОСТ 20996.11-82 ртуть. Разница светопоглощения раствора реактива и анализируемого соответствует ослаблению поглощения, вызванного ионами ртути.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю ртути (X) в процентах вычисляют по формуле
/И[ К100
Х~ т К, 1000’
где тх — количество ртути, найденное по градуировочному графику, мг;
V — объем мерной колбы, см3;
Kj — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески селена, г.
. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.
Массовая доля ртути, %
Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов
|
До |
0,0020 |
|
От |
0,002 до 0,006 включ. |
|
Св. |
0,006 » 0,010 » |
|
» |
0,010 » 0,030 » |
|
» |
0,030 » 0,060 » |
|
параллельных определений |
полученных в лабораториях разных предприятий |
|
0,0005 |
0,0009 |
|
0,001 |
0,002 |
|
0,002 |
0,004 |
|
0,003 |
0,005 |
|
0,005 |
0,010 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор ОН. Власова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 16.08.2000. Усл. печ. л. 0,47.
Уч.-изд. л. 0,37. Тираж 101 экз. С 5646. Зак 708.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
1Перепечатка воспрещена
2 Издание (июль 2000 г.) с Изменением Ns 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000
