Страница 2: ГОСТ 11739.13-98. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди (72424)

Навеску пробы помещают в стеклянный стакан вместимостью 250 см³, приливают 40 см³ смеси кислот № 1, нагревают до начала реакции, затем нагревание прекращают. Когда большая часть пробы растворится и реакция замедлится, обмывают стенки стакана водой до первоначального объема, приливают 2 см³ борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 0.5 %, 5 см³ борофтористоводородной кислоты при массовой дате кремния до 1,5 % и вновь умеренно нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор доливают водой до объема 160—170 см³.

Навеску пробы помешают в стакан из стеклоуглерода или фторопласта вместимостью 100—150 см³ и приливают смесь кислот № 2: 40 см³ для навески пробы 1 г или 60 см³ для навески пробы массой 2 г; смесь кислот приливают сначала по каплям до прекрашения бурной реакции, затем — порциями по 3—5 см³.

Содержимое стакана нагревают 10—15 мин, приливают 50 см³ раствора борной кислоты и переводят раствор в стеклянный стакан вместимостью 200—250 см'. Стенки фторопластового ста­кана обмывают раствором борной кислоты: 50 см³ для навески пробы массой I г или 100 см³ для навески пробы массой 2 г и присоединяют к раствору в стеклянном стакане. Содержимое стакана умеренно нагревают до получения прозрачного раствора и доливают водой до объема 160—170 см³.

3. 1. 3. Раствор по 5.4.1.1 или 5.4.1.2 нагревают до температуры 60—70 ”С и далее поступают по 4.4.2.

   2. Обработка ре зуд ьтат о в — по 4.5.

4. Фотометрический метод определения меди

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты, образовании при pH 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см³ и растворы 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.35—1.40 г/см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 500 г/дм³.

Натрия гидроокись по [ ОСТ 4328. раствор 0.5 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная по 5.2.

Буферный раствор натрия борнокислого. pH 9: 13,45 г борной кислоты помешают в стакан вместимостью 500 см³, приливают 350 см³ воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 65 см' раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикатор нейтральный красный, раствор 1 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. раствор 1:1.

6ис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) |2|. раствор 5 г/дм³: 0,25 г купризона по­мешают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 40 см³ раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1 г меди помещают в высокий химический стакан вместимостью 400 см³, приливают 20 см³ воды и 10 см³ азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации. приливают 50 см³ воды и растворяют соли при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, пере­водят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0.001 г меди.

Раствор Б: 50 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000см³, доливают водой до метки и перемешивают.

2. см³ раствора содержит 0.00005 г меди.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

3. см³ раствора содержит 0.000005 г меди.

Растворы Б и В готовят перед применением.

4. .3 Проведение анализа

   1. Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3. в зависимости от массовой доли кремния, растворяют одним из перечисленных способов.

Таблица 3

Навеску пробы помешают в коническую колбу вместимостью 250 см¹ и приливают небольшими порциями 30 см⁵ раствора соляной кислоты 1:1. После прекращения бурной реакции приливают 2 или 5 см’ борофтористоводородмой кислоты (в зависимости от массовой доли кремния), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди), обмывают стенки колбы 20—30 см⁵ воды и кипятят раствор в течение 2—3 мин.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3. доливают водой до метки и перемешивают.

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают небольшими порциями 30 см' раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу при комнатной температуре. После прекрашения бурной реакции накрывают колбу часовым стеклом и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди). Раствор осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 15 см’ раствора соляной кислоты 1:1, при­близительно 30-40 см’ горячей волы и растворяют соли.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3 через фильтр средней плотности («белая лента»), два раза промывают фильтр раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см³, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 *С в течение 5—10 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см’) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 5 см⁵ раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток, приливают 5 см’ волы и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному раствору. Основной раствор в мерной колбе в соответствии с таблицей 3 доливают водой до метки и перемешивают.

Массу меди определяют по градуировочному графику.

В семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см³ отмеряют 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8,0; 10.0 см³ стандартного раствора В. что соответствует 0.0000025; 0.000005: 0,00001; 0.00002; 0,00003; 0.00004; 0,00005 г меди, в каждую колбу приливают приблизительно по 10 см⁵ воды, 2 см’ раствора лимонной кислоты и далее продолжают по 6.3.2 и 6.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

5. .4 Обработка результатов

   1. Массовую долю меди *,, %, вычисляют по формуле

*, =-2-100, (2)

/п,

где т — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

— масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

В процентах

7 Атомно-абсорбционный метод определения меди

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324.8 нм в пламени ацетилен-воздух.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Мель по ГОСТ 859 марки МОО.

Стандартные растворы меди

Раствор А. готовят по 6.2.

Раствор Б: 10 см⁵ раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см⁵ раствора содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б готовят перед употреблением.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1 и 1:99.

Алюминий хлористый 6-волный по ГОСТ 3759.

Раствор алюминия 20 г/дм⁵: 90 г хлористого алюминия растворяют в 200 см⁵ раствора соляной кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см⁵, доливают водой до метки и переме­шивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.35—1,40 г/см⁵.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 5 помешают в коническую колбу вместимостью 250 см’, приливают 30 см⁵ воды, небольшими порциями 30 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагре­вании. В раствор добавляют по каплям 1—2 см³ азотной кислоты, осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 20 см³ раствора соляной кислоты 1:1, 50—60 см³ горячей воды, растворяют соли при нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Таблица 5

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, о золяют, не допуская воспла­менения, и прокаливают при температуре 500—600 ’С в течение 3—5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты. 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см³) до получения прозрачного раствора.

Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 3 см³ раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток при нагревании, приливают 5 см’ воды, перемешивают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента»), присоединяют к основному раствору, доливают водой до метки и перемешивают.