---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ГАФНИЙ йодидный

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22517-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москв

аРАЗРАБОТАН Государственным Ордена Октябрьской Революции научно-исследовательским и проектным институтом редкометал­лической промышленности «Гиредмет»

Зам. директора А. В. Елютин

Руководители темы: В. А. Синельникова, В. М. Михайлов

Исполнители: В. Г. Мискарьянц, Л. Н. Филимонов, Г. Г. Шифрина, Ю. П. Волкова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П. Снурников

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 мая 197? г. № 1169УДК 669.297 : 006.354

Группа В51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГАФНИЙ ЙОДИДНЫЙ

Технические условия

Hafnium-iodide metal. Technical reguirements

ГОСТ

22517—77

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 мая 1977 г. № 1169 срок действия установлен

с 01.01 1979 г. до 01.01 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на йодидный гафний, применяемый для технических и исследовательских целей.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное
★

Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1977

Таблица 1

Стр. 2 ГОСТ 22517—77

Примечание. Массовая доля молибдена в гафнии за счет массы молибденовой проволоки, заложенной в процесс, должна быть не более, %:

для марки ГФИ1—0,1;

2. для марки ГФИ2—0,2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. йодидный гафний принимают партиями. Партия должна состоять из прутков одной марки, полученных за один технологи­ческий цикл и оформленных одним документом о качестве.

Масса партии — не более 10 кг.

2. 2. Для контроля химического состава гафния от каждого прутка партии отбирают пробу. Масса общей пробы должна быть не менее 20 г.

   3. Качество поверхности контролируют на каждом прутке.

   4. При получении неудовлетворительных результатов' испы­таний партия бракуется.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

   1. Отбор разовых проб производят высверливанием стружки сверлом диаметром 3,5—4,5 мм на глубину, превышающую радиус прутка на 1—2 мм. Сверление производят при скорости, не вызы­вающей окисления (цветов побежалости). Стружку отбирают из трех точек: от концов прутка на расстоянии 10—15 см и из сере- - дины прутка. Стружку обрабатывают магнитом, тщательно пере­мешивают и делят на равные части. Одну пробу направляют в ла­бораторию для проведения анализа, другую хранят в отделе тех­нического контроля в течение шести месяцев.

Пробы помещают в стеклянные банки с плотно закрывающи­мися крышками или в двойные пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—73, каждый из которых тщательно завязывают. На банки наклеивают или вкладывают между слоями полиэтиле­новых пакетов этикетку с указанием:

наименования продукции и ее марки;

номера партии;

даты отбора пробы;

штампа отдела технического контроля.

Массовую долю суммы гафния и циркония определяют условно по разности между 100% и суммой примесей (без молибдена).

Содержание углерода определяют газообъемным методом по ГОСТ 9853.3—72. При этом в качестве плавня используют дву­окись кремния по ГОСТ 9428—73 марки ч. д. а. при соотношении массы навески к массе плавня 1:1; температура сжигания анали­зируемой пробы гафния 1100—1200°С.

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в двуокись гафния.

Метод основан на измерении почернений аналитических линий Элементов примесей в дуговых спектрах, полученных при испаре­нии навески двуокиси гафния в смеси с хлористым серебром и по­рошком серы из отверстия угольного электрода (анода) в пламени дуги постоянного тока. По общей спектрограмме одновременно определяют содержание всех примесей по заранее построенным градуировочным графикам в координатах: разность почернений аналитических линий и близлежащего фона AS — логарифм кон­центраций определяемого элемента IgC в процентах.

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 600 или 1200 штр/мм с трехлинзовой системой освещения.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и нагрузку не менее 20 А.

Микрофотометр типа МФ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Печь муфельная с терморегулятором от 300 до 1200°С.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступки с пестиками агатовые и из органического стекла.

Бюкс из органического стекла.

Приспособления из органического стекла (штативы для элект­родов, шпатели, «набивалки»).

Чашки и тигли платиновые.

Угли графитированные для спектрального анализа ОСЧ 7—3, диаметром 6 мм. Катод, заточенный на конус. Диаметр кратера анода 3,8 мм, глубина 6 мм.

Пластинки фотографические спектральные СП1 и СП2.

Серебро хлористое, х. ч.

Сера элементарная, ос. ч.

Титан йодидный.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч. д. а.

Железа окись по ГОСТ 4173—66, ч. д. а.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526—75, ч. д. а.

Хрома окись.

Марганца двуокись по ГОСТ 4470—70.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331—73, ч.

Гафния хлорокись, ос. ч.

Гафния двуокись, ос. ч.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429—76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.

Кислота серная по ГОСТ 14262—69, ос. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Кислота фтористоводородная, ос. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 11125—73, ос. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Проявитель по ГОСТ 10691.1—73.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66, ч. д. а.

Фиксаж; готовят следующим образом: 400 г серноватистокисло­го натрия растворяют в 400 мл воды (раствор А). В 300 мл воды растворяют 200 г кристаллического сульфита натрия и к получен­ному раствору постепенно приливают при перемешивании 7 мл уксусной кислоты (раствор Б). Спустя 10—15 мин раствор Б вли­вают в раствор А и водой доводят объем жидкости до 1 л.

7 г хлористого серебра и 3,5 г серы перемешивают в плексигла- совой ступке в течение 1 ч.

Для приготовления набора градуировочных образцов предва­рительно готовят два основных образца А и Б, механическим сме­шиванием и последовательным разбавлением которых двуокисью гафния (основой) получают набор рабочих градуировочных образ­цов. Смешивание проводят в бюксе. Основной образец А состоит из окислов соответствующих элементов и содержит (в расчете на металлы) по 8% железа, кремния, никеля, алюминия и магния, 4% хрома, 0,8% марганца и 55,2% гафния. Его готовят тщатель­ным растиранием окислов и перемешиванием в агатовой ступке при добавлении очищенного перегонкой этилового спирта. При об­щей массе смеси 3—5 г продолжительность перемешивания состав­ляет 2—3 ч. После этого смесь высушивают, переносят в платино­вую чашку и прокаливают в муфельной печи при 1100—1200°С в течение 1 ч. После охлаждения снова растирают в агатовой ступке.

Основной образец Б, состоящий из двуокисей титана и гафния соответственно 2,7 и 97,3% (в расчете на металлы), готовят из растворов в платиновой чашке в два приема. Вначале навеску йодного титана в виде стружки растворяют во фтористоводород­ной кислоте с добавлением небольшого количества азотной кисло­ты, после чего добавляют серную кислоту и выпаривают до появ­ления паров серной кислоты. После этого раствор охлаждают и добавляют рассчитанное количество раствора хлорокиси гафния в минимальном объеме воды. Общий раствор медленно выпарива­ют досуха. Содержимое чашки тщательно отделяют от стенок в центр чашки и прокаливают до постоянной массы в муфеле, по­степенно повышая температуру от 300 до 1200°С. После охлажде­ния полученную смесь переносят в агатовую ступку, измельчают и перемешивают. Отдельные порции основных образцов А и Б, взя­тые в соотношении 1 ; 3, смешивают в агатовой ступке таким же способом, как при подготовке основного образца А. В полученном таким образом образце № 1 содержится по 2% железа, кремния, никеля, алюминия, магния и титана, 1% хрома и 0,2% марганца, остальное — гафний. Порцию образца № 1 помещают в ступку из органического стекла и перемешивают, постепенно добавляя трех­кратное количество двуокиси гафния и получая таким образом образец № 2 с массовой долей марганца 0,05%, хрома 0,25% и остальных примесей по 0,5%. Последовательным разбавлением ис­ходной двуокисью гафния образца № 2 в 2—2,5 раза получают набор градуировочных образцов, указанных в табл. 2. Полученные образцы высушивают и помещают в герметически закрытые поли­этиленовые банки.

Таблица 2

Пробу гафния, отобранную для анализа, обрабатывают соля­ной кислотой, разбавленной 1:1, при комнатной температуре в те­чение 30 мин, промывают водой, затем спиртом и высушивают. В платиновый тигель помещают 1 г стружки и прокаливают в пе­чи при температуре 900—1200°С. Полноту окисления металла кон­тролируют по привесу: 1 г металла образует 1,179 г двуокиси гаф­ния. Окисленный образец переносят в плексигласовую ступку, пе­ремешивают и растирают до состояния пудры в течение 5 мин.

По 100 мг каждого градуировочного образца и пробы смеши­вают растиранием в течение 5 мин в плексигласовой ступке с 75 мг смеси, состоящей из хлористого серебра и порошка серы.

Смеси помещают в кратеры трех угольных электродов по 35 мг в каждый и уплотняют стержнем из плексигласа. Перед помеще­нием навесок в кратеры нижний электрод—анод обжигают в тече­ние 10—15 с в дуге постоянного тока 15 А таким образом, чтобы глубина кратера сократилась до 5 мм. Верхний электрод перед применением обжигают в тех же условиях. Расстояние между вер­тикально установленными электродами при зажигании дуги сос­тавляет 2 мм. Фотографирование спектров ведут при токе 12 А с помощью дифракционного спектрографа ДФС-13 (с решеткой 600 или 1200 штр/мм) с трехлинзовой системой освещения щели. Ши­рина щели прибора 0,02 мм. При фотографировании спектров в первом порядке отражения решетки середину выреза кассеты сов­мещают с делением 290 нм по барабану длин волн. В кассете, со­ответственно, располагают две фотопластинки: СП-2 в коротковол­новой и СП-1 в длинноволновой областях спектра.

На промежуточном конденсоре устанавливают такой вырез промежуточной диафрагмы, чтобы почернение аналитических ли­ний и фона находилось в области почернений фотоэмульсии. Вре­мя экспозиции 45 с.

На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических линий и близлежащего фона и вычисляют их раз­ность AS. Аналитические линии и интервал определяемых приме­сей указаны в табл. 3. По полученным для каждого градуировоч­ного образца трем значениям аналитических линий и фона вычис­ляют среднюю разность почернений AS и строят градуировочный график в координатах AS—lgC,_ где С— массовая доля определяе­мой примеси в градуировочном образце в процентах. По значени­ям тех же аналитических линий и фона, полученным для спектра анализируемых проб, находят по графику содержание определяе­мой примеси.