---

*1

гост
25278.12-82

УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354

Издание официальное

Группа В59

Перепечатка воспрещена

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, марганца и хрома в сплавах на основе ванадия

_f Alloys and foundry alloys of rare metals.

7 Spectral method for determination of silicon, iron, aluminium, manganese and chromium

in alloys on vanadium base ' ¹²³⁴ ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83 до 01.07.93

*

Несоблюдение стандарта преследуется по закону^

А s і

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод оп­ределения кремния, железа, марганца и хрома (от 0,02 до 1%), -алюминия (от 0,1 до 1%), в сплавах и лигатурах на основе ва­надия (компоненты: вольфрама не более 10%_л молибдена не бо­лее 10%, титана не более 15%, циркония не более 5%).

Метод основан на зависимости интенсивности спектральных -линий кремния, железа, алюминия, марганца и хрома от их мас­совой доли в образце при возбуждении спектра- в дуге постоян­ного тока.

Весы аналитические типа АДВ-200 или аналогичного типа

Весы торсионные типа ВТ-500.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного*типа. Приспособление для заточки графитовых электродов. Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электроды графитовые ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, со сфери­

ческим углублением на торце (радиус сферы — 5 мм, глубина — 1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм, обож­женные в дуге постоянного тока при 10 А в течение 7 с.

Вазелин косметический или аналогичный, чистый по кремнию, железу, алюминию, марганцу и хрому на уровне 5-1О-³% масс.

Пластинка из органического стекла размером 6X20 см для смешивания пробы с вазелином.

Подставки из оргстекла и дерева для электродов с пробой.

Мерник-пластина 'толщиной 4 мм с просверленным отверстием- диаметром 5 мм. ' - . .

Пластинки фотографические спектральные 9X12 тип 2, чувств. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Ванадия пятиокись спектрально-чистая.

Железа окись по ГОСТ 4173—77, ч.д.а.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч.д.а.

Алюминия окись, ч.д.а. .

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72. , ,

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068—86.

Марганца двуокись х.ч.

Хрома окись, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Проявитель по ГОСТ 10691.1—84.

4>иксаж: 300 г серноватистокислого натрия, 20 г хлористого аммония растворяют-соответственно в 700. и 200 гм³ воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой ДО 1 дм³.

Секундомер.

Калька.

Вата.

Шпатель. -

Скальпель. '

Пинцет.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения ти па РНО-250—0,5 или регулятором.аналогичного типа.

3. (Измененная редакция, Изм. № 1).ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), со­держащего но 5% кремния, железа, алюминия, марганца и хрома. ■ Образцы сравнения готовят на основе, представляющей собой

яистую пятиокись ванадия (при суммарном содержании легирую­щих компонентов в сплаве до &%) или искусственную смесь окис-

лов, имитирующую состав анализируемого сплава (осйова).

' 1,3400 г основы, 0,1069 г двуокиси кремния, 0,0715 г окиси же­леза, 0,0945 г окиси алюминия, 0,0790 г двуокиси марганца, 4),0730 г окиси хрома перетирают в ступке из органического стек­ла под слоем спирта (30 см³) в течение 1,5—2 ч. Смесь просу­шивают под инфракрасной лампой до постоянной массы. Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 400°С до постоянной массы.

Массу навесок взвешивают на весах, шпателем пересыпают в пакеты из кальки. Шпатель, лодочку весов, ступку протирают ва­той, смоченной спиртом. Для приготовления пакетов кальку раз­резают скальпелем.

(Измененная редакция, Изм. № 1). ~

Массовая доля каждой из определяемых примесей в образце сравнения (в процентах в расчете на содержание металла в смеси металлов) и масса вводимых в смесь навесок основы и разбавляе­мого образца указаны в табл; 1.

Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (30 см³) в те- ^?чение 1,5—2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крьпщ- ками из полиэтилена. .

Таблица 1

Обозначение рабо­чего образца сравнения

Массовая доля 'прй- меси кремния, же­леза, алюминия, марганца, хрома, %

Масса навесок, г

основы

1

разбавляемого образца

ОСІ ОС2 ОСЗ ОС4| ОС5 ОС6

1,0 0,5 0.2 ОД > 0,05 0,02

1,4060 1,0000 1,1100 1,0000 1,0000 0,6000

0,3740 (000) 1,0000 (ОС-1) 0,7400 (ОС-2) 1,0000 (ОС-3) 1,000 (ОС-4) 0,4000 (ОС-5)

^Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в пла­тиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при температуре 850°С.

Взятую из муфельной печи чашку с окисленным расплавом охлаждают на воздухе, смочив'расплав 10 см³ спирта. Слегка де­формируя стенки чашки, извлекают расплав и тщательно рас­тирают его с 10 см³ спирта в ступке из органического стекла. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной мас­сы. Взвешивают на торсионных весах 5 мг подготовленного об­разца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью мерника, на стеклянной пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода со сферическим углублени­ем на торце.

Электрод с про'бой устанавливают в нижний держатель штати­ва с помощью пинцета. В верхний держатель устанавливают угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы учас­ток спектра около 290 нм оказался в середине спектрограммы. На промежуточном конденсоре устанавливают диафрагму 5 мм. Меж­ду электродами зажигают дугу постоянного тока и фотографиру­ют спектры каждой пары электродов на спектрографе, пользуясь- трехлинзовой системой освещения щели.

Ток дуги поддерживают равным (15±0,5) А.

Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция каждого спект­ра 30 с. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спект­ры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или каждого образца сравне­ния) фотографируют три раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

л

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ а*

   1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии примеси (S_aH) и линии сравнения (S_Cpj (табл. 2) и вычисляют разности почернений AS = S_aH—Sep. По трем значениям Д5ь Д5₂, Д5₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят сред­нее арифметическое значение (Д5).

По результатам фотометрирования спектров образцов сравне­ния строят градуировочные графики в координатах IgC—Д5, где IgC — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.Таблица 2

Аналитическая линия определяемого элемента

Аналитическая линия элемента сравнений'

Элемент

Длина волны, нм

*

Элемент

Длина волны, нм

Кремний Железо Алюминий Хром

‘ Марганец

251,92

259,84

257,51

2619,84

259,29

Ванадий Ванадий Ванадий Ванадий Ванадий.

252,03

252,03

257,65

269,47

259,22

Массовую долю кремния, железа, алюминия, хрома и марган­ца в сплаве находят по результатам фотометрирования спектров при помощи градуировочных графиков.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 3

Определяемый элемент *

Кремний

Железо

Алюминий J

Хром %

Марганец

Массовая доля, %

Допускаемые расхождения, %

0,02 оде 1,0 0|,02 0,10 1,0 0,30 0,5 1,0 0,02 0,10 .1,0 0,02 о, 1'0

' 1,0

.0,01 0,05 0,4 0,01 0,05 0,4 0,03 0,2

0.4 0,01 0,0*5- 0,4 0,01 0-05 0,4

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для проверки значения контрольного опыта да шесть уголь­ных электродов наносят смешанную с вазелином основу анализи­руемого сплава и фотографируют спектры по п. 4. В получен­ных спектрограммах фотометрируют плотности, почернений ана­литических линий кремния, железа, алюминия, хрома и марганца.

(см. табл. 2). Разность почернений (5л+ф — $ф) не должна пре­вышать 0,02 единицы почернений (фон измеряется в сторону бо­лее коротких длин волн от аналитической линии).

(Измененная редакция/Изм. №1)

.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. .Андрианова, Е. С. Да­нилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Су­ворова, Л. Н. Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам, от 26.05.82 № 2120

3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. 
   

5. В

   ОКУМЕНТЫ

   ВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ >

О

Номер* * раздела, пункта

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2 1.1

Разд. 2

бозначение НТД, на который
дана ссылкаГОСТ 3773—72

■ ГОСТ 4173—77 ГОСТ 9428—73 ГОСТ 10691.1—84 ГОСТ 26473.0—85

• ГОСТ 27068—86

6. Срок действия стандарта продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096

7.-ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
И
%

1.1. Общие требования к методам анализа и требования-бе­зопасности — по ГОСТ 26473.0—85.

( Измененная редакция, Изм. № 1). * ^f•*

2 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

3Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм •(комплетная установка с универсальным штативом) или анало­гичный ему прибор.

4Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20 А.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 800—900°С.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.

Чашки платиновые. *

1