---

Раствор В: 10 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью

1

переме­

00 см³, добавляют 10 см³ азотной кислоты, доливают до метки водой и шивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием.

1 см³ стандартного раствора В содержит 0,000001 г висмута.

3. Проведение анализа

Навеску сплава массой (табл. 1) помещают в стакан или колбу вмести­мостью 250—300 см³, приливают 20—30 см³ смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.(Продолжение изменения/к ГОСТ 24018.4—80} /'ДНІ

Таблица 1

Массовая доля висмута, %

Масса навески, г

О

0.5

0,2

0,1

т 0,0002 до 0,002 включ.

Св. 0,002 » 0,005 »

» 0,005 » 0,01 »

Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см³. Добавляют 30 см⁸ воды, 15—20 см³ раствора винной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислой меди и нагревают в течение 10 мин.

Раствор охлаждают, добавляют 20—25 см³ аммиака и снова нагревают в течение 5—8 мин. Устанавливают pH 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), ис­пользуя pH-метр. Раствор разбавляют водой до объема приблизительно 150 см³, нагревают до 85—90 °С, приливают 10 см³ раствора тиоацетамида, выдержива­ют 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см³ раствора тиоане- тамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40—50 °С и охлаждают.

Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (бе­лая лента), промывают 7—8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Оса­док на фильтре растворяют в 40—50 см³ (порциями по 10 см³) горячей смеси соляной и азотной кислот, разбавленной (1:1) и промыв,ают фильтр 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), где производилось осаждение. Раствор выпаривают досуха, соли растворяют в 5 см³’ азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см³ раство­ра азотной кислоты (1:1) при нагревании, накрывая стакан или колбу стеклом, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают водой до метки, перемешивают.

Отбирают мнкропипеткой аликвотную часть раствора, равную 20 мкдм³,. вводят в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения из­лучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора.

Массу висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение,, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструк­ции, прилагаемой к прибору.

Условия определения висмута:

Аналитическая линия (Л) — 223,1 нм

— 306,8 им.

Спектральная ширина щели — 0,2 нм.

Время высушивания при 100 °С - 10 с

Время разложения при 560 °С — 15 с

Время атомизации при 1930 °С — 10 с

Определение висмута проводят в полном потоке инертного газа с отключе­нием его на стадии атомизации.

В семь стаканов (пли колб) вместимостью 250—300 см³ помещают навески металлического никеля или никелевого порошка в соответствии с табл. 1.

В шесть стаканов (или колб) приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см³ стандартного раствора В висмута. Седьмой стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы приливают по 20—30 см³ смеси соляной и азотной кислот, на­крывают часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Растворы вы

-

паривают до объема приблизительно 10 см³, добавляют по 3.0 см³ воды, по 20 см³ раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Далее поступают, как указано в пи. 5.3.1 и 5.3.2.

Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают зна­чение оптической плотности контрольного опыта. По найденным значениям оп­тической плотности и соответствующим им массам висмута строят градуировоч­ный график.

7. Обработка результате

7.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

т ■ 100

ні — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г; — масса навески сплава, г.

7.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определении не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значе­

ний, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля висмута, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0002 до 0,0005 Св. 0,0005 > 0,001

» 0,001 > 0,002

» —0Д02 » 0,005

» 0,005 » 0,01

включ.
»

(ИУС № 3 1991 г.)

0,0002 0,0005

0,001

0.0Є2

0,003

1