---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

ГОСТ 22567.6-87

И

Цена 3 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

М

ГОСТ
22567.6—87

етод определения массовой доли
поверхностно-активных веществ

Synthetic detergents. Method for determination of
surface active agents mass percentage

ОКСТУ 2309

Срок действия с 01.01,89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

’ Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и уста­навливает метод определения массовой доли поверхностно-актив­ных веществ.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 22567.1—77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с. наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погреш­ностью взвешивания не более 0,5 мг.

Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250°С, с погрешностью ±5°С, или сушильный шкаф, обеспечивающий ана­логичное регулирование температуры.

Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919—83.

Автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1 или ЛАТР-2. Баня водяная.

Термометр ТТ П 5 2 160 66 по ГОСТ 2823—73.

Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

2—1720Штатив металлический лабораторный.

Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или м-гексане (см. чертеж).

Печь муфельная.

Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или н-гексане

1 — сифон; 2 — груша; 3 — цилиндр мерный

Ступка 4 по ГОСТ 9147—80.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336—82, заполненный хлористым кальцием обезвоженным, чистым.

Вставка для эксикатора 2-175 по ГОСТ 9147—80

Холодильники ХПТ-1-200-14/23 ХС, ХШ-ІІ-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336—82.

Алонж АКП-14/23-29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Колбы Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы 1-200-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770—74.

Бюретки 2-2-10-0,05; 2-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 20292—74.

Стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Воронки делительные ВД-1-250-ХС или ВД-3-250-ХС по ГОСТ 25336—82.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—80.

Цилиндры 2-25, 2-100 и 3-250 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2-2-25, 2-2-50, 7-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 20292—74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт, 96%-ный, нейтрализованный по фенол­фталеину спиртовым раствором гидроокиси натрия или спирто­вым раствором гидроокиси калия, и водный раствор с массовой долей 50%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., спиртовой раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х. ч., спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,1 моль/дм³.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, ч. д. а., спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Эфир петролейный, ч., фракция, выкипающая до 55°С, или м-гексан, ч.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, х. ч., све- жепрокаленный при температуре 400—450°С.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч., раствор кон­центрации с (AgNO₃)=0,l моль/дм³ или фиксанал.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-—86, х. ч., раствор кон­центрации с (NH₄SCN)=0,l моль/дм³ или фиксанал.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная и водный раствор 1:1.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, х. ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74, ч. д. а., или хлороформ по ГОСТ 20015—74.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., предварительно прокаленный до постоянной массы в муфельной печи при 500— 600°С, раствор концентрации с (NaCl)=0,l моль/дм³ или фикса­нал.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, х. ч., водный раствор с массовой долей хромовокислого калия 5%.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76 или фильтры обеззоленные («белая лента» или «красная лента»).

Картон асбестовый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и мате­риалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими харак­теристиками.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

, 3,1. П од гото в к а навесок для определения мас­совой доли веществ, растворимых в спирте

Среднюю пробу порошкообразного моющего средства расти- 2*

рают в ступке. Навеску растертого порошка массой (2,0±0,5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см³, прибавляют 8 см³ нагретой до кипения воды и растворяют.

Навеску пасты массой (2,0±0,5) г (для паст с массовой долей триполифосфата натрия менее 10%, масса навески (5,0±0,5) г) помешают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см³, прибавляют 7 см³ нагретой до кипения воды и растворяют.

Навеску жидкого моющего средства массой (4,5+0,5) г поме­щают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см³.

Результаты взвешивания навесок записывают в граммах с точ­ностью до четвертого.десятичного знака.

В 100 см³ воды, нагретой до кипения, растворяют (50,0±0,1) г хорошо измельченных квасцов. Раствор охлаждают. При этом часть квасцов выкристаллизовывается. Выпавшие кристаллы отде­ляют фильтрованием или декантацией.

Для уменьшения гидролиза цилиндром добавляют 5 см³ кон­центрированной азотной кислоты.

К навеске хромовокислого калия массой (5,0±0,1) г прилива­ют 95 см³ воды. Раствор тщательно перемешивают.

Раствор азотнокислого серебра готовят из фиксанала или на­вески азотнокислого серебра.

Навеску азотнокислого серебра массой (16,980±0,003) г раст­воряют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемеши­вают.

Раствор азотнокислого серебра хранят в банке из темного стекла или в склянке, закрытой темной бумагой.

Раствор хлористого натрия готовят из фиксанала или из на­вески хлористого натрия.

Навеску хлористого натрия массой (5,8443+0,0005) г раство­ряют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемеши­вают.

Раствор роданистого аммония готовят из фиксанала или из навески роданистого аммония.

Навеску роданистого аммония массой (7,612±0,003) г раство­ряют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемеши­вают.

1. 2. Определение коэффициента поправки раствора азотнокис­лого серебра концентрации с (AgNOs)=0,l моль/дм³ по хлористо­му натрию по ГОСТ 25794.3—83.

   3. Определение коэффициента поправки раствора роданисто­го аммония концентрации с (NH4SCN) — 0,1 моль/дм³ по азотно­кислому серебру по ГОСТ 25794.3—83.

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

   2. Определение массовой доли веществ, раст­воримых в этиловом спирте

Для определения массовой доли веществ, растворимых в эти­ловом спирте, в порошкообразных и пастообразных моющих средствах в коническую колбу вместимостью 250 см³ с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п. 3.1, цилиндром прибавляют 130 см³ 96%-ного спирта небольшими порциями при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка.

Для определения массовой доли веществ, растворимых в эти­ловом спирте, в жидких синтетических моющих средствах в кони­ческую колбу со шлифом вместимостью 250 см³ с навеской испы­туемого средства, подготовленной согласно п. 3.1, цилиндром не­большими порциями при энергичном перемешивании прибавляют 90 см³ 96 %-ного спирта.

Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане 30 мин. Спиртовой раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 200 см³ через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации должно составлять не менее 5 мин.

Экстракцию повторяют еще один раз при определении поверх­ностно-активных веществ в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах и три раза при определении по­верхностно-активных веществ в жидких моющих средствах, рас­ходуя по 20 см³ 96 %-ного спирта и нагревая содержимое колбы 5—10 мин. Затем раствор с осадком фильтруют в ту же мерную колбу, тщательно промывают осадок в колбе и на фильтре три раза горячим 96%-ным спиртом порциями по 20 см³. Доводят объем раствора до метки спиртом и перемешивают. Отбирают пи­петкой 50 см³ полученного спиртового экстракта, помещают в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы, и пол­ностью упаривают спирт на электроплитке, покрытой асбестовым картоном и вставкой для эксикатора при температуре (90±5)°С или на кипящей водяной бане.

Остаток в чашке высушивают в сушильном шкафу при темпе­ратуре (80±5)°С.

При испытаниях порошкообразных синтетических моющих средств, изготовленных на основе сульфонатов, высушивание ос­татка допускается проводить при температуре 100—105°С.

Первое взвешивание проводят через 30 мин высушивания, по­следующие— через 15 мин. Высушивание заканчивают при изме­нении массы между двумя последующими взвешиваниями не бо­лее, чем на 0,002 г.

В коническую колбу отбирают пипеткой 20 см³ спиртового экстракта, полученного по п. 4.1, добавляют 25—30 см³ воды и 5 см³ раствора азотной кислоты 1:1.

Затем из бюретки приливают 5 см³ раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см³ раствора железоаммонийных квасцов и 3 см³ хлороформа или четыреххлористого углерода. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого ам­мония до появления коричнево-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Примечание. Для синтетических моющих средств, содержащих био­добавки, определяют массовую долю суммы хлористого натрия и хлористого кальция аналогичным способом.

Навеску синтетического моющего средства массой (30±10) г (в зависимости от количества веществ, растворимых в петролей­ном эфире или «-гексане, масса которых в пробе должна быть не менее 0,1 г) помещают в колбу или химический стакан вмести­мостью 250 см³, растворяют в 48 см³ воды и прибавляют неболь­шими порциями при энергичном перемешивании 52 см³ 96%-ного этилового спирта. Раствор нагревают на водяной бане до 30— 35°С, охлаждают до комнатной температуры и переливают в мер­ный цилиндр с притертой пробкой.

Допускается использовать отогнанный спирт, полученный по п. 4.1, после предварительной перегонки экстракта спиртораство­римых веществ.

Колбу или химический стакан промывают 15 см³ 50 %-ного спирта, который сливают в цилиндр, а затем ополаскивают колбу небольшим количеством петролейного эфира, который сливают также в цилиндр. Затем в цилиндр приливают 50 см³ эфира, за­крывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять до тех пор, пока слой эфира не станет прозрачным. Открывают пробку, об­мывают ее небольшим количеством эфира и вставляют вцилиндр пробку с сифонной трубкой. Конец сифонной трубки в цилиндре устанавливают на 1—2 мм выше отметки границы раздела фаз, чтобы при сливе не переливался нижний слой. Эфирный слой ели- вают в делительную воронку, создавая давление в цилиндре при помощи резиновой груши. После слива эфирного слоя пробку с сифонной трубкой приподнимают, следя за тем, чтобы остатки жидкости полностью стекали в цилиндр и в делительную воронку, и помещают ее на кольцо штатива.

Экстракцию повторяют еще три раза (порциями по 25 см³ эфи­ра). Собранные эфирные вытяжки промывают в делительной во­ронке 50%-ным спиртом три раза порциями по 20 см³ и фильтру­ют в доведенную до постоянной массы колбу вместимостью 250 см³ через двойной бумажный фильтр, на который предвари­тельно помещают 4—5 г прокаленного сернокислого натрия.

Осадок на воронке промывают эфиром, эфир отгоняют на во­дяной бане при температуре (80±5)°С, а остаток в колбе высу­шивают в сушильном шкафу при температуре (60±5)°С.

Первое взвешивание проводят через 11 ч, последующие — через 30 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последними взвешиваниями не более, чем на 0,002 г.

При отсутствии мерного цилиндра с притертой пробкой испы­тание проводят в делительной воронке. При этом мешающие оп­ределению нерастворившиеся минеральные соли отфильтровывают перед перенесением навески в делительную воронку. Воронку с осадком промывают спиртом, подсушивают при комнатной темпе­ратуре и промывают эфиром.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   2. Массовую долю поверхностно-активных веществ (X) в про центах вычисляют по формуле

Х

(1)

'=Х₁-Х₂-Х₃,

где Xi — массовая доля веществ, растворимых в этиловом спир­те, %;

Хг — массовая доля хлористого натрия или хлористого каль­ция, %;