---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ

СОЮЗА ССР

ЛИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 23687.1-79, ГОСТ 23687.2-7

9

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв

аГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Л

ГОСТ
23687.2—79

ИГАТУРА МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца

Alloy of copper-beryllium. Spectral method of the deter­mination of magnesium, iron, aluminium, silicon, lead

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1979 г. № 2050 срок действия установлен

с 01.07.1980 г. до 01.07.1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­деления магния, железа, алюминия, кремния (при массовой доле каждого от 0,01 до 0,7%) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,03%) в меднобериллиевой лигатуре.

Метод основан на возбуждении спектра пробы, предваритель­но переведенной в окись и смешанной с угольным порошком, в дуге постоянного тока в угольном электроде. Спектр регистриру­ется на фотопластинку кварцевым спектрографом средней диспер­сии. Анализ проводят по методу «трех эталонов».

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23685—79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

М

Спектрограф

кварцевый типа ИСП-30.

икрофотометр.

Источник питания дуги постоянного тока (20 А, 300 В).

Весы аналитические типа АДВ-200 по ГОСТ 19491—74.

Виброистиратель на базе вибратора ИВ-19 с набором емкос­тей и шаров из меди для растирания порошков, изготовленный по технической документации, утвержденной в установленном поряд­ке.

Муфельная печь типа МП-2.

Н

изготовления угольных

астольный токарный станок для электродов типа 16 ТО2П.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Плитка электрическая по ГОСТ 306—76.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—73, вместимостью 15—30 мл.

Угли спектральные типа С-3, В-3, ОСЧ 7—3.

Электроды: верхние затачивают на токарном станке на усечен­ный конус с диаметром малого основания 2 мм, нижние изготов­ляют в форме стаканчика с размером кратера 3,2X1,5 мм (чер­теж).

П

і jog ,

орошок угольный ОСЧ 7—4.

Фотопластинки спектральные тип 2, ЭС по ГОСТ 10691.0-73.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563—75.

Кислота азотная особой чис­тоты по ГОСТ 11125—78.

Алюминия окись безводная.

Бериллия гидроокись.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Кислота соляная особой чис­тоты по ГОСТ 14261—77, разбав­ленная 1 : 1.

Хлороформ.

Бериллия окись: 400 г гидроокиси бериллия помещают в тер- мостойкий стакан вместимостью 2000 мл и растворяют 1500 мл уксусной кислоты. Приливают около 300 мл уксусной кислоты и периодически перемешивают в течение 30 мин стеклянной палоч­кой. После прекращения бурной реакции вводят порциями по 300 мл остальную кислоту. Полученную смесь кипятят до образо­вания кристаллов уксуснокислого бериллия и охлаждают. Выпа­вшие кристаллы фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера.

Уксуснокислый бериллий с воронки переносят в стакан, в ко­тором проводилось растворение, добавляют 800 мл уксусной кис­лоты, перемешивают и нагревают. Происходит дорастворение гид­роокиси бериллия и промывка полученного уксуснокислого берил­лия. После охлаждения выпавшие кристаллы фильтруют под ва­куумом и снова переносят в тот же стакан. Кристаллы уксусно-

к

мл хлороформа, раствор

ислого бериллия растворяют в 1000 фильтруют под вакуумом через двойной фильтр «синяя лента». Фильтрат переводят в склянку с притертой пробкой. Часть филь­трата помещают в кварцевую делительную воронку (на треть объема воронки) и проводят экстракцию примесей соляной кис­лотой, разбавленной 1 : 1, при соотношении фаз органической и водной 5:1. Экстракцию проводят семь раз, энергично встряхивая воронку в течение 3—5 мин. Органическую фазу порциями по 200 мл; трижды промывают водой, очищенной ионообменным спо- собой, при том же соотношении фаз, помещают в кварцевую ^ол- бу вместимостью 1000—2000 мл и упаривают до удаления хло­роформа.

Полученный уксуснокислый бериллий растворяют в 500 мл азотной кислоты при нагревании. Раствор переводят в платино­вую чашку и упаривают на электрической плитке досуха. Затем чашку помещают в муфельную печь и прокаливают при темпе­ратуре 900°С в течение 2 ч. Окись бериллия ссыпают в поли­этиленовую банку.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Железа окись по ГОСТ 4173—77.

Магния окись по ГОСТ 4526—75.

Медь марки М-0, М-1 по ГОСТ 859—78 (СТ СЭВ 226—75). Меди окись: металлическую медь растворяют в азотной кисло­те и прокаливают при температуре 600—700°С. Свинца окись по ГОСТ 9199—77. Смесь для разбавления с массовой долей 10% бериллия и 90% меди: окись бериллия и окись меди растирают на виброисти­рателе в течение 40—50 мин (при ручном способе приготовле­ния— 90—120 мин). Проявитель, состоящий из двух растворов. Раствор 1: метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71 2 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74 10 г

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195—77 . . . . 52 г

калий бромистый по ГОСТ 4160—74 . .2 г

вода до 1000 мл.

Раствор 2:

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79 44 г

вода до 1000 мл.

Одинаковые объемы 1 и 2-го растворов сливают перед про­явлением, которое проводят при температуре 20±1°С.

Фиксаж следующего состава:

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72 . . . 60 г

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безвод­ный по ГОСТ 195—77 45 г

вода до 1000 мл.

Допускается применять другой контрастный проявитель.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Подготовка образцов

Навеску лигатуры массой около 1 г растворяют в азотной кис­лоте, упаривают досуха на плитке и прокаливают в муфельной 10

печи при температуре 700—800°С в течение 15—20 мин. Получен­ную смесь смешивают с угольным порошком в отношении 2,5 : І на виброистирателе в течение 10—15 мин, при ручном способе приготовления время растирания составляет 20—30 мин.

При массовой доле магния в лигатуре более 0,3% полученную окись предварительно разбавляют смесью для разбавления в 5 раз, после чего смешивают с угольным порошком.

Таблица 1

Наименование реактива

Коэффициент
пересчета
окисла на
металл

Температура
прокаливания,
°С

Масса окиси,
г

Массовая
доля
элемента, %,
к сумме
металлов

Меди ОКИСЬ Бериллия окись Магния окись Железа окись Алюминия окись Кремния двуокись Свинца окись

0,7989 0,3603 0,6031 0,6994 0,5292 0,4674 0,9283

600

900

900

800 1000—1100 1000— 1100

250

9,7259 2,7753 0,4974 0,4289 0,5669 0,6419 0,0323

77,7

10,0

3,0

3,0

3,0

3,0

0,3

Все компоненты основного градуировочного образца переме­шивают на виброистирателе в течение 30—40 мин, при ручном способе приготовления время растирания составляет 90—120 мин.

Таблица 2

Способ приготовления

свинца

Номер
рабочего
градуировоч-
ного образца

Массовая доля примесей
в образцах, %, к сумме
металлов

магния, железа, алюминия, кремния

Номер разбав-
ляемого образца

Масса
разбавляемого
образца, г

Масса
смеси для
разбавления, г

0,010 0,030 0,100 0,300

0,001 0,003 0,010 0,030

3

4

4

Основной
градуировоч-
ный образец

2,0030 2,0089 8,0358

3,1341

18,0

18,0

16,0

27,0

Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением (разбавление рассчитывается по содержанию при­месей к сумме металлов) основного градуировочного образца смесью для разбавления и смешивают с угольным порошком в со­отношении 2,5: 1 на виброистирателе в течение 30—40 мин (при ручном способе приготовления — 90—120 мин).

Градуировочные образцы хранят в плотнозакрытых полиэти­леновых, стеклянных банках или бюксах.

Срок хранения— 1 год со дня изготовления.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

А

10—12 А

60 с

10—-12 мкм

2,5 мм СП-2, ЭС трехлинзовая.

нализируемые и градуировочные образцы плотно набивают в электроды. Электрод с анализируемым образцом служит ано­дом. Фотографирование спектров проводят на спектрографе ИСП-30 при условиях:

сила тока .... экспозиция ....

входная щель

межэлектродный промежуток

отопластинки

система освещения

р

Промежуточную диафрагму выбирают такой, чтобы фон в об­

ласти 300,0 нм составлял 0,3—0,4

На пластинку фотографируют

единиц почернения.

по три спектра проб и градуи­

овочных образцов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Фотопластинки, проявленные в стандартных условиях, фо- тометрируют на микрофотометре. Аналитические линии опреде­ляемых элементов, линии сравнения и диапазон определяемых концентраций приведены в табл. 3.

Таблица 3

Определяемый элемент

Аналити-
ческая, линия,
нм

Линия
сравнения,
медь, нм

Диапазон определяемых
концентраций, %

Магний

Железо

Алюминий

Кремний

Свинец

277,98 288,31 259,96 258,59 308,22 266,04 251,61 243,52 283,31

276,89 276,89

263,00 263,00

297,88 276,89 263,00

240,01 276,89

От 0,01

» 0,03

. 0,01

, 0,03

, 0,01

, 0,03

, 0,01

, 0,03

. 0,001

до 0,3

, 0,3

я 0,3

. 0,3

» 0,3

, 0,3

. 0,3

. 0,3

» 0,03

П

градуировочных

о результатам фотометрирования спектров

образцов строят градуировочные графики в координатах IgC—AS, где IgC — логарифм массовой^ доли определяемого элемента в градуировочном образце, а А5=5_ан—S_cp— разность почернений аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения, где AS — среднее арифметическое разности почернений из трех спектрограмм, полученных для градуировочных образцов.

По графикам и результатам фотометрирования спектров проб

находят массовую долю определяемых элементов.

Относительное среднее квадратическое отклонение результа­тов анализа составляет 0,15.

Массовую долю определяемого элемента (X) в процентах к 1% бериллия вычисляют по формуле

где С_п— массовая доля определяемого элемента в лигатуре, %; Све—массовая доля бериллия в лигатуре, %.СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 23687.1—79 Лигатура меднобериллиевая. Методы оп­ределения бериллия . 3

ГОСТ 23687.2—79 Лигатура меднобериллиевая. Спектраль­ный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца . .Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Ю. Смирнова
Корректор Е. И. Морозова

Сдано в ваб. 25.06.79 Подп. в печ.

18.09.79 1,0 п. л. 0,64 уч.-изд. л. Тир.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, 123557, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник», Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1024Изменение № 1 ГОСТ 23687.2—79. Лигатура меднобериллиевая. Спектральный

м

от 27.09.84 •

етод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца. Ж

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 3334 срок введения установлен

с 01.04.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Раздел 2. Заменить единицу измерения: мл на см³;

заменить ссылки: ГОСТ 19491—74 на ГОСТ 24104—80', ГОСТ 9147—73 на ГОСТ 9147—80, ГОСТ 5.1177—71 на ГОСТ 25664—83, ГОСТ 306—76 на ГОСТ 14919—83;

исключить слова: «по ГОСТ 10691.0^і—73; пара-метиламинофенолсульфат»..

(ИУС № 12 19'84 г.)