Аналізований розчин фільтрують на сухий фільтр «біла стрічка» в суху конічну колбу, відкидаючи перші порції фільтрату.
Одночасно з аналізуванням виконують контрольний дослід на забруднення реактивів.
Розчини розпилюють у порядку зростання абсорбції до одержання стабільних показів для кожного розчину, починаючи з контрольного. Перед розпиленням кожного розчину розпилюють воду для промивання системи й перевірення нульової точки.
Із середнього значення абсорбції кожного аналізованого розчину віднімають середнє значення абсорбції контрольного досліду.
Масу алюмінію знаходять за градуювальним графіком.
Побудова градуювального графіка
У шість стаканів місткістю від 250 см3 до 300 см3 вміщують по 1 г карбонільного заліза. У п’ять із них послідовно додають (5; 7; 9; 10; 12) см3 стандартного розчину Б, що відповідає (0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012) г алюмінію. Далі аналізування виконують, як зазначено в 6.4.1.
Шостий стакан слугує для контрольного досліду.
За знайденими значеннями абсорбції розчинів та відповідними до них значеннями маси алюмінію будують градуювальний графік у координатах: абсорбція — маса алюмінія, у грамах.
Опрацювання результатів
Масову частку алюмінію Х3, у відсотках, обчислюють за формулою: де т — маса алюмінію в аналізованій пробі, визначена за градуювальним графіком, г;
гщ — маса наважки проби, г.
НОРМИ ТОЧНОСТІ
Норми точності й нормативи контролю точності визначення масової частки алюмінію наведено в таблиці 2.
Таблиця 2
У відсотках
|
Масова частка алюмінію |
Границя допустимої похибки результатів аналізу, Д |
Допустима розбіжність |
|||||||
|
двох середніх результатів аналізу, виконаних у різних умовах, d2 |
ДВОХ одночасних визначень, d2 |
трьох одночасних визначень, сУ3 |
результатів аналізу стандартного зразка від атестованого значення, 8 |
||||||
|
ВІД |
0,005 |
ДО |
0,010 |
включ. |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
|
Понад 0,01 |
» |
0,02 |
» |
0,004 |
0,006 |
0,004 |
0,006 |
0,003 |
|
|
» |
0,02 |
» |
0,05 |
» |
0,007 |
0,008 |
0,007 |
0,008 |
0,004 |
|
» |
0,05 |
» |
0,12 |
» |
0,014 |
0,018 |
0,015 |
0,018 |
0,009 |
ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРА
До вимірювання й опрацювання їхніх результатів допускають осіб, що вивчили методику вимірювання, інструкцію з обслуговування та експлуатації приладів, пройшли відповідний інструктаж і допущені до роботи в установленому на підприємстві (організації) порядку.
ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ
Під час аналізування треба дотримувати вимоги щодо безпеки, викладені в інструкціях, що діють у хімічних лабораторіях, і розроблені згідно з ДСТУ 7237, ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.010 та чинними нормативними документами.
Під час вимірювання на атомно-абсорбційному спектрофотометрі потрібно особливо звернути увагу на:
вибухонебезпечність ацетилену;
необхідність захисту очей оператора від ультрафіолетового випромінювання кольоровим склом;
заповнення гідрозатвора водою.
Після закінчення роботи необхідно ретельно промити водою систему подавання та розпилювання розчину і головку пальника, оскільки забруднений солями пальник може спричинити проскакування полум’я в середину пальника.
Код УКНД 77.080.01
Ключові слова: чавун, сталь, алюміній, фотометричний метод, атомно-абсорбційний метод, наважка, похибка, градуювальний графік, розчин, стандартний зразок.
