---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 21876.1-76-ГОСТ 21876.5-76

Издание официальное

. • J*

<, ч

- ' J¹ л

■’ д

>

Цена 5 коп.

* 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 21876.1-76-ГОСТ 21876.5-76

Издание официальное

М О С К В А — 1978

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 21876.1—76 Ферромарганец. Метод определения содер­

ГОСТ 21876.2—76

жания марганца

ерромарганец.

Метод

определения содер­

жания углерода

ГОСТ 21876.3—76 Ферромарганец. Метод определения содер­

жания серы

ГОСТ 21876.4—76 Ферромарганец. Метод определения содер­жания кремния

ГОСТ 21876.5—76 Ферромарганец. Метод определения содер­жания фосфора

3

8

11

16

19

Редактор А. В. Цыганкова
Гехнический редактор О. Н. Никитина

Корректор Г. М. Фролова

Сдано в наб. 18.11.77 Полп. в печ. 21.03.78 1,5 п. л. 1,22 уч.-изд. л. Тир. 4000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1423

©Издательство стандартов, 1978ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

^г

гост

21876.1—76

Взамен
ГОСТ 13091.1—67

м і**.- %-•

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

Метод определения содержания марганца

Ferromanganese. Method for the
determination of manganese content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1263 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.

до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на ферромарганец и ус­танавливает потенциометрический метод определения содержания марганца (при содержании марганца от 70% и выше).

Метод основан на реакции окисления двухвалентного марганца до трехвалентного раствором марганцовокислого калия в нейтраль­ной среде (при pH около 7) в присутствии комплексообразова- теля — пирофосфорнокислого натрия.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 981—67.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 13020.0—-75.

   2. Отбор проб производят по ГОСТ 4755—70 со следующим дополнением.

      1. Проба должна быть приготовлена в виде тонкого по­рошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание. Декабрь 1977 г.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка потенциометрическая (см. чертеж). Мешалка магнитная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—73.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Бромтимоловый синий, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят

с

j

7- платиновый электрод (проволока длиной 50 мм и диаметром 1—2 мм или спи­раль из нее); 2—переменное сопротивление на 25—50 кОм; 3—милливольтметр типа

МПП 254 или милливольт- микроамперметр типов М-95, М-198/2 или другого типа; 4—вольфрамовый электрод

(проволока диаметром 0,5— 1,0 мм или спираль из нее)

ледующим образом: 0,1 г бромтимолово­го синего растворяют в 20 мл этилового спирта, а затем разбавляют водой до 100 мл.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5692—73.

Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342—77, насыщенный раствор; го­товят следующим образом: 120 г пиро­фосфата натрия растворяют в 1 л воды при слабом нагревании (до 70°С), охлаж­дают и дают выкристаллизоваться избыт­ку соли.

Ацетон по ГОСТ 2603—71.

Натрий углекислый по ГОСТ 84—76, 10%-ный раствор.

Марганец металлический марки МрОО по ГОСТ 6008—75, очищенный от окис-

лов и жира: 10 г электролитического марганца помещают в ста­кан вместимостью 400 мл. Поверхностный слой обрабатывают в течение нескольких минут в смеси 50 мл воды и 5 мл азотной кис­лоты до получения блестящей поверхности. Раствор сливают и пос­ле шестикратной промывки водой металл промывают ацетоном и высушивают при 100°С в сушильном шкафу в течение 10 мин.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 1 г очищенного электролитического марганца помещают в стакан вместимостью 600 мл и растворяют в 20 мл серной кислоты, раз­бавленной 1:1. После растворения навески приливают 100 мл во­ды и нагревают до кипения. Полученный раствор охлаждают, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до мет­ки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,001 г марганца.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, перекристаллизо­ванный. Перекристаллизацию производят следующим образом: марганцовокислый калий растворяют в 250 мл горячей воды (70— 80^сС) до получения насыщенного раствора. Раствор нагревают при перемешивании в течение 20—30 мин и, не охлаждая, фильт-

руют через воронку с пористой пластинкой № 3. Раствор охлажда­ют при энергичном взбалтывании и дают выделиться кристалли­ческому осадку. Раствор сифонируют, осадок переносят на воронку с пористой пластиной №3 и оставшийся раствор отсасывают с при­менением вакуума. Перекристаллизацию выделенного марганцово­кислого калия повторяют дважды. После повторной перекристал­лизации марганцовокислый калий помещают на стекло, просуши­вают на воздухе в закрытом от света и пыли месте, а затем в тер­мостате при 100±5°С в течение 2—3 ч и хранят в склянке из тем­ного стекла.

Калий марганцовокислый, 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: 1,58 г марганцовокислого калия растворяют в 1 л воды. Раствор оставляют на 6 сут, затем сифонируют или фильтруют через слой стеклянной ваты или воронку с пористой пластиной в склянку из темного стекла. Титр раствора марганцовокислого ка­лия устанавливают через день после фильтрации по стандартному раствору марганца или навеске перекристаллизованного марганцо­вокислого калия.

Установка титра раствора марганцовокислого калия по эле кт- ролитическому марганцу

50 мл стандартного раствора марганца при перемешивании по­мещают в стакан вместимостью 400 мл, где находится 2 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, 0,5 г мочевины, 150 мл насыщенного раствора пирофосфата натрия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Титр раствора марганцовокислого калия (7), выраженный в г/мл марганца, вычисляют по формуле

m

V—V_t’

где m — масса навески марганца, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V—объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­ванный на титрование, мл;

Vi — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­ванный на титрование раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов, мл.

Установка титра раствора марганцовокислого калия по мар­ганцовокислому калию.

Навеску дважды перекристаллизованного марганцовокислого калия массой 0,8 г растворяют в 30 мл воды, прибавляют 10 мл соляной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку снова приливают 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 мл соляной кислоты, разбавлен­ной 1:1, раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вмести­мостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Отби-

2 Зак. 1423

5рают пипеткой 50 мл раствора, переносят при перемешивании в стакан вместимостью 400 мл, содержащий 150 мл насыщенного раствора пирофосфата натрия и 2 мл серной кислоты, разбавлен­ной 1 : 1, и 0,5 г мочевины. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Титр раствора марганцовокислого калия выраженный в г/мл марганца, вычисляют по формуле

т-0,3476

V—Vi *

где т — масса навески марганцовокислого калия, соответствую­щая аликвотной части раствора, г;

5. — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­ванный на титрование, мл;

6. — объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­ванный на титрование раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов, мл;

0,3476 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску ферромарганца массой 0,5 г растворяют без на­гревания в 40 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, в стакане вместимостью 400 мл, накрытом часовым стеклом.

По окончании реакции прибавляют несколько капель фторис­товодородной кислоты, раствор нагревают на плите и умеренно кипятят 5—10 мин. Затем приливают 25 мл серной кислоты, раз­бавленной 1:4, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

При неполном растворении пробы в азотной кислоте раствор с остатком пробы обрабатывают 40 мл смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Затем приливают 25 мл серной кисло­ты, разбавленной 1 :4, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

После разложения пробы раствор количественно переливают в мерную колбу вместимостью 500 мл, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой из мерной колбы 100 мл раствора и при перемешивании переносят его в стакан вместимостью 600 мл, где находится 0,5 г мочевины и 150 мл насыщенного раствора пирофос­фата натрия. Затем добавляют 15 капель раствора бромтимолово­го синего, нейтрализуют раствором углекислого натрия или соля­ной кислоты, разбавленной 1: 1, до перехода окраски раствора из желтой в зеленую (до pH 7).

После нейтрализации в раствор погружают электроды, включа­ют мешалку и титруют раствором перманганата калия до изме­нения потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрел­ки милливольтметра.

После 10—15 определений платиновый электрод очищают пу­тем погружения на 1—2 мин в соляную кислоту, разбавленную 1:1.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание марганца (X) в процентах вычисляют по фор­муле

r-v.ioo

-A >

m

■. где T — титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах марганца;

У —объем раствора марганцовокислого калия, израсходо­ванный на титрование, мл;

m — масса навески ферромарганца, соответствующая алик­вотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результата­ми параллельных определений не должны превышать 0,5%.

Замена

ГОСТ 84—76 введен взамен ГОСТ 84—66. ГОСТ 342—77 введен взамен ГОСТ 342—66. ГОСТ 6691—77 введен взамен ГОСТ 6691—67.Изменение № 1 ГОСТ 21876.1—76 Ферромарганец. Методы определения содер­жания марганца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.84 № 1515 срок введения установлен

с 01.10.84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0800.

Наименование стандарта изложить в новой редакции’ «Ферромарганец. Ме­тод определения марганца

(Продолжение см. стр, 60)

Ferromanganese. Method for the determination of manganese».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт уста­навливает потенциометрический метод определения марганца в ферромарганце при массовой доле марганца от 70 до 95%.

Метод основан на реакции окисления двухвалентного марганца до трехва­лентного в нейтральной среде в присутствии комплексообразователя — пиро-

осфорнокислого натрия».

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения и слова: мл на см³, л на дм³, «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей, %», «0,05 н*

раствор» на «раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³», (Продолжение см. стр. 61)«титр раствора (Т)» на на «массовая доля».

(Продолжение изменения к ГОСТ 21876J—76) ^массовая концентрация раствора (С)», «содержанием

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 4755—70 Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 4461—67

3118-67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4204—66 10484—73 на ГОСТ 10484—78, ГОСТ 6691—67

0692—73 на ГОСТ 18300—72' ГОСТ 342-66 на

600яЗ?ЯТ ^2K/S~⁷⁹’ ^Г0СТ 84-66 на ГОСТ 84-76, ГОСТ 6008-75 на ГОСТ

на на

на

ГОСТ

24991—31.

ГОСТ 4461—77,

ГОСТ 42'04—77,

на ГОСТ 6691—77,

ГОСТ
ГОСТ

. ГОСТ

ГОСТ 342-77, ГОСТ 2603—71

(П родолжение см. стр. 62)

исключить слова: «Мочевина по ГОСТ 6691—77».

Пункт 3.1. Четвертый абзац. Заменить значение: 500 мл на 250 см³; • пятый абзац. Заменить слова: «Отбирают пипеткой из мерной колбы 100 мл раствора и при перемешивании переносят его в стакан вместимостью 600^і мл, где находится 0,5 г мочевины и 150< мл насыщенного раствора пирофосфата натрия» на «Аликвотную часть раствора 50 см³ при перемешивании переносят в стакан вместимостью 400 см³, где находится 150 см³ насыщенного раствора пирофосфата натрия».

Пункт 4.2. Заменить значение: С,5 % на 0,6 %, ж

(ИУС № 8 13'84 г.)Группа В1$

Изменение № 2 ГОСТ 2Ї876,1—76 Ферромарганец. Метод определения марганца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89 № 564

Дата введения 01.0Г90¹

Вводная часть. Заменить значение: 70 на 65;

^

стандарту

полнить абзацем: «Стандарт соответствует международному

Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 27349—87 ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86.

Раздел 2. Четырнадцатый аозац. Заменить слова: «1 мл раствора содержит 0,001 г марганца» на «Массовая концентрация марганца в стандартном раство­ре равна 0,001 г/см³»;