ГОСТ 22989-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СВЯЗУЮЩЕЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА
АКТИВНЫХ УГЛЕЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 7-99



ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

С

ГОСТ
22989-78

ВЯЗУЮЩЕЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АКТИВНЫХ

УГЛЕЙ

Технические условия

Binder for manufacturing of active carbons.
Specifications

ОКП 24 5326 0100

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на связующее для производства активных углей марок Аи Б.

Стандарт пригоден для целей сертификации по показателям безопасности для жизни и здоровья населения, охраны окружающей среды.

Требования к качеству продукции, обеспечивающие безопасность для жизни и здоровья населения, охраны окружающей среды, изложены в таблице, кроме показателя 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Связующее должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. В зависимости от способа получения связующее для производства активных углей изго­товляют двух марок:

марку А получают в результате переработки сырой и отстойной смолы пиролиза древесины лиственных пород;

марку Б получают растворением древесносмоляного пека в древесносмоляных маслах с добавлением пиролизной смолы.

  1. Массовая доля компонентов в связующем марки Б в процентах:

древесносмоляного пека — 55—60,

древесносмоляных масел — 15—20,

пиролизной смолы — 20—30.

1.1—1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4. По физико-химическим показателям связующее должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.


Норма для марки

Метод анализа

Наименование показателя

А

ОКП 24 5326 0130

Б

ОКП 24 5326 0140

  1. Внешний вид

  2. Массовая доля воды, %, не более

  3. Массовая доля масел, выкипающих в пределах температур при давлении 101325 Па (760 мм рт.ст.):

до 220°С, %, не более

от 220 °С до конца разгонки, %, не менее

Однородная вя буровато-че 3

13

13

[зкая жидкость рного цвета

3

14

20

По п. 3.2

По п. 3.3

То же

Издание официальное


Перепечатка воспрещена



© Издательство стандартов, 1978

© ИПК Издательство стандартов, 2001Продолжение

Наименование показателя

Норма для марки

Метод анализа

А

ОКП 24 5326 0130

Б

ОКП 24 5326 0140

  1. Массовая доля пека, %

  2. Конечная температура разгонки, при давлении 101325 Па (760 мм рт.ст.), °С

55-68

230-265

55-67

240-275

По п. 3.3

То же

  1. Массовая доля кокса, %

  2. Массовая доля механических примесей, %, не более

  3. Температура размягчения пека, полученного по

Не менее 10

0,3

10-15

0,3

По п. 3.4

По п. 3.5

По

п. 3.3, °С

Примечания:

  1. Показатели 3 и4 даны в пересчете на безводно*

  2. (Исключено, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3)

е связующее.

60-75

ГОСТ 9950

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ



  1. Правила приемки — поГОСТ 29289.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. (Исключен, Изм. № 2).

  2. (Исключен, Изм. № 1).

  3. Показатель «внешний вид» изготовитель определяет по требованию потребителя.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

  1. Отбор проб — по ГОСТ 29289.

Температура разогрева — (55±5) °С.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. Внешний вид связующего определяют визуально.

  2. Определение массовой доли воды; масел, выкипающих в пре­делах температур до 220 °С и от 220 °С до конца разгонки при давлении 101325 Па (760 мм рт.ст.); пека; конечной температуры разгонки при давле­нии 101325 Па (760 мм рт.ст.).

  3. 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

    1. Посуда и приборы

Колба по ГОСТ 25336 типа КП 250.

Холодильник по ГОСТ 25336 типа ХПТ 400.

Термометр стеклянный лабораторный, обеспечивающий измерение температуры до 270 °С, с ценой деления 1 °С.

Цилиндр исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 50 см3.

Аллонж по ГОСТ 25336 типа АП 19/26.

Часы песочные на 1 мин.

Колбонагреватель или плитка электрическая с реостатом.

Горелка газовая, спиртовая или бензиновая.

Штативы лабораторные металлические.

Баня водяная.

Чаша медная или стальная вместимостью 200 см3.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500 г-М.

  1. Проведение анализа

Пробу связующего нагревают на водяной бане до 40—45 °С и тщательно перемешивают. Около 100 г подготовленной пробы наливают в колбу и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака).

Колбу закрывают пробкой с термометром, который устанавливают так, чтобы верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки колбы. Колбу со смолой устанавливают на кольцо штатива, изолированное асбестовым шнуром, а отводную трубку колбы соединяют с холодильником при помощи корковой или резиновой пробки так, чтобы она входила в него на половину своей длины.

Холодильник заполняют холодной водой, которую не меняют в течение всего анализа. Сухой цилиндр ставят под концом аллонжа, который должен входить в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже верхней метки цилиндра.

Обогрев колбы регулируют так, чтобы первая капля упала с конца внутренней трубки холодильника не раньше 10ине позднее 15 мин с начала нагрева.

Разгонку ведут медленно во избежание переброса. После достижения температуры 120 °С проводят отсчет отгона в цилиндре, который принимают за объем воды в кубических сантиметрах. При дальнейшем нагреве скорость отгонки дистиллята устанавливают равной (2±0,5) см3/мин и контролируют ее с помощью песочных часов. При достижении температуры Т22о, вычисленной по формуле (1), снова проводят отсчет отгона.

Водную фракцию собирают в мерный цилиндр вместимостью 10 см3. Фракцию масел, кипящих до 220 °С, и с температурой кипения выше 220 °С до конца разгонки собирают в мерный цилиндр вместимостью 50 см3. Конец разгонки определяют по началу вспенивания связующего и наползанию его на стенки колбы. Нагрев прекращают, предварительно отметив конечную температуру разгонки.

После прекращения нагрева дают стечь в приемник оставшемуся в холодильнике дистилляту в течение 5 мин и отмечают объем масел, выкипающих от 220 °С до конца разгонки.

Отсчеты объема воды и масел проводят по нижнему краю мениска.

Пек из колбы выливают в предварительно взвешенную чашку, охлаждают и снова взвешивают. Остаток пека в колбе также взвешивают, массу его присоединяют к массе пека в чашке. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака.

При нормально проведенной разгонке охлажденный до комнатной температуры пек по внешнему виду должен быть непористым, твердым с ярко выраженными узорами на поверхности.

Полнота отгонки масел контролируется температурой размягчения пека, определяемой по ГОСТ 9950, при этом: кольцо устанавливают на гладкую металлическую подставку и заливают расплавленным пеком из колбы; температуру размягчения пека фиксируют при анализе и указывают в документах о качестве на готовую продукцию, она должна быть 65—85 °С — для марки А и 60—75 °С — для марки Б.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

  1. Обработкарезультатов

    1. Температуру, при которой проводят отсчет объема масел, выкипающих до 220 °С, (Т220) и истинную температуру конца разгонки (Гк) в градусах Цельсия вычисляют по формулам

Т220 = 220 — (Д/j) — Л/2;

Тк = /к + (Д//) + Д2, где /к — температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °С;

Д/j и Д/f — поправки на барометрическое давление и температуру воздуха в помещении, найденные по табл. 1и2 приложений;

Д/2 — температурная поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, °С, вычисляемая по п. 3.3.3.3.

(Измененная редакция, Им. № 2, 3).

  1. Температурные поправки на барометрическое давление (Д/Ц и (Д/f) в градусах Цельсия вычисляют по формулам

ДІ!= 0,00044(101325 — Р ) или

ДІ!= 0,059(760 — Р);

Д1/ = 0,00047(101325 — Р) или

Д1/ = 0,063(760 — Р),
где Р — атмосферное (барометрическое) давление, пересчитанное на давление при температуре
0 °С, Па (мм рт. ст.), которое определяется путем вычитания из показаний барометра;

226 Па (2 мм рт.ст.) — при температуре окружающей среды 13—20 °С;


400 Па (3 мм рт.ст.) — при температуре окружающей среды 21—28 °С;

533 Па (4 мм рт.ст.) — при температуре окружающей среды 29—35 °С;

0,00044; 0,00047 — коэффициенты пересчета температуры перегонки при отклонении от нор­мального атмосферного давления, °С/Па;

0,059; 0,063 — коэффициенты пересчета температуры перегонки при отклонении от нормаль­ного атмосферного давления °С/мм рт.ст.

  1. Температурную поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра (Д12) вычисляют по формуле

Д/2 - 0,00016 • h - (/3 — /4),

где 0,00016 — коэффициент расширения ртути, °С;

h — высота выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра, выраженная в градусах шкалы термометра;

/3 — наблюдаемая температура перегонки, показанная измерительным термометром, °С;

/4 — температура окружающего воздуха, показанная вспомогательным термометром на уровне середины выступающего над пробкой столбика ртути, °С.

  1. Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

V- 100 • р

А

т

где V— объем отгона до 120 °С, см3;

р — плотность воды, равная 1 г/см3;

т — масса навески связующего, г.

  1. Массовую долю масел, выкипающих до 220 °С, (й^) в процентах вычисляют по формуле v_ Vx - 100 - Pj

Аі х~,

т - ( 1 — юо)

где Vi — объем отгона до 220 °С, см3;

P1 — плотность масел, выкипающих до 220 °С, равная 1,060 г/см3 для марки А и 1,016 г/см3 — для марки Б;

т — масса навески связующего, г;

X— массовая доля воды, %, определенная по п. 3.3.3.4.

  1. Массовую долю масел, выкипающих от 220 °С до конца разгонки, (Х2) в процентах вычисляют по формуле где Vi — объем отгона до 220 °С, см3;

Х2 -


(V2- VJ - 100 - р2


X

т - ( 1 — 100 )



V2 — объем отгона до конца разгонки, см3;

р2 — плотность масел, выкипающих от 220 °С до конца разгонки, равная 1,068 г/см3 для марки А и 1,050 г/см3 — для марки Б;

т — масса навески связующего, г;

X— массовая доля воды, %, определенная по п. 3.3.3.4.

3.3.3.2—3.3.3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3.7. Массовую долю пека (Х3) в процентах вычисляют по формуле

(mj + т2) - 100

А3 - ^'

т - ( 1 —ІОТ )

где mi — масса пека в чаше, г;

m2 — масса остатка пека в колбе, г;

т — масса навески связующего, г;

X— массовая доля воды, %, определенная по п. 3.3.3.4.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятнос­ти Р = 0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное:

для воды 0,5 %

для масел, выкипающих до 220 °С, 1 %

для масел, выкипающих от 220 °С до конца разгонки 1 %

для пека 2 %

для конечной температуры разгонки —3 °С

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3),

  1. 3.1—3.3.3.7. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

  1. Определение массовой доли кокса

    1. Приборы, посуда и материалы

Печь муфельная с регулируемой температурой.

Преобразователь термоэлектрический типа ТХА с пределами измерения от 0 до 1000 °С.

Милливольтметр показывающий с пределом измерения от 0 до 1100 °С, градуировка ХА (К) класса точности 1,5.

Тигель фарфоровый низкий № 4 или № 5 по ГОСТ 9147.

Подставка с отверстиями для тиглей из огнеупорного материала (керамика, асбест, пропитан­ный жидким стеклом и прокаленный при 800—850 °С, или жароупорный металл).

Щипцы тигельные длиной 25—30 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием.

Сита с отверстиями размером 0,1—0,6 мм.

Цилиндр исполнения 1и 3по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.

Чашка фарфоровая № 3 по ГОСТ 9147.

Песок кварцевый с частицами размером 0,1—0,6 мм, отмытый от глины водой, просушенный, прокаленный при 850°С и доведенный до постоянной массы.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.