Для предотвращения разложения каротина и производных хлорофилла, камеру закрывают темным колпаком.
Каротин движется вместе с фронтом растворителя. Время отделения производных хлорофилла от каротина 20—30 мин. По окончании разгонки полоску бумаги с содержащимся на ней каротином отделяют от остальной части листа, разрезают на мелкие кусочки и помещают в химический стаканчик, где растворяют бензином или петролейным эфиром. Затем измеряют объем раствора каротина и определяют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400—500 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит соответственно бензин или петролейный эфир.
Для определения содержания производных хлорофилла после отделения каротиновой полосы на стартовую линию на бумаге наносят несколько капель раствора с (г/2 H2SO4)=0,5 моль/дм3, бумагу высушивают в потоке теплого воздуха или в сушильном шкафу при температуре 60 °С и хроматографируют восходящим способом, применяя в качестве подвижной фазы ацетон.
При этом все производные хлорофилла движутся вместе. Полоску бумаги с производным хлорофилла вырезают и растворяют ацетоном. Затем измеряют объем раствора производных хлорофилла и определяют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 610—700 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см.
Раствором сравнения служит ацетон. Оптическую плотность измеряют при постоянной температуре 20 °С.
Обработка результатов
Массовую долю каротина (XJ в мг на 100 г пасты вычисляют по формуле
У G-V-100-100
Л’ т-1000(100—X) >
где С — концентрация каротина в растворе, определенная по градуировочному графику, мкг/см3;
— объем раствора, см3;
т — масса пасты, г;
X — массовая доля воды в пасте, %.
Массовую долю производных хлорофилла (Х2) в мг на 100 г пасты вычисляют по формуле
у Cj-V-100-100
Лг—ту 1000 (100—X) ’
где Ci — концентрация производных хлорофилла в растворе, определенная по градуировочному графику, мкг/см3;
— объем раствора, см3;
mi — масса пасты, г;
X — массовая доля воды в пасте, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли воскообразных веществ
Метод основан на выделении воскообразных веществ при охлаждении ацетонового раствора пасты.
Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104—80-
Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 6514—75. Воронка Бюхнера по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 см3. Бумага фильтровальная или бумажные фильтры по ГОСТ 12026—76.
Ацетон ч. по ГОСТ 2603—79.
Кислота серная х. ч. по ГОСТ 4204—77, водный раствор, с массовой долей серной кислоты 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения 0—150°С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215—73.
Проведение испытания
Навеску хлорофилло-каротиновой хвойной пасты массой 1 г, взвешенную до четвертого десятичного знака в стакане тщательно перемешивают в 25 см3 ацетона до появления однородного светло-зеленого осадка.
Полученный раствор со взвесью выдерживают при температуре 5 °С в течение 1 ч, затем фильтруют под вакуумом через предварительно взвешенный фильтр на воронке Бюхнера.
Осадок на фильтре промывают чистым ацетоном, а затем дистиллированной водой до бесцветной окраски фильтрата.
Температура промывной воды 35—40 °С. После промывки водой, осадок обрабатывают водным раствором с массовой долей серной кислоты 10 %, промывают осадок дистиллированной водой, а затем чистым ацетоном.
Фильтры с осадком высушивают при комнатной температуре в течение 24 ч и взвешивают.
Обработка результатов
Массовую долю воскообразных веществ (Х3) в процентах вычисляют по формуле
У (тъ—тх) 100-100
Лз~ т(ЮО-Х) ’
где т — масса пасты, г;
тх— масса бумажного фильтра, г;
т2 — масса бумажного фильтра с осадком, г;
X — массовая доля воды в пасте, %-
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли летучих веществ, нерастворимых в воде
Аппаратура: и реактивы
Аппарат для отгонки летучих веществ, нерастворимых в воде (ом. чертеж).
Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104 —80 (для взвешивания продукта).
Колба коническая по ГОСТ 10394—72, вместимостью 500 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72-
Секундомер механический по ГОСТ 5072—79.
Термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения 0—150°С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215—73.
Аппарат для отгонки летучих веществ
/—перегонная колба; 2—микро- ловушка; 3— холодильник; 4—нагревательный прибор
Проведение испытания
В коническую колбу помещают около 50 г хлорофилло-кароти. новой пасты, взвешенной до второго десятичного знака.
В колбу приливают 250 см3 дистиллированной воды. Колбу плотно соединяют с отводной трубкой ловушки аппарата для отгонки летучих веществ. Ловушку наполняют дистиллированной водой и соединяют с обратным холодильником. Колбу нагревают таким образом, чтобы скорость отгона была равна двум-трем каплям в секунду.
Перегонку прекращают, когда объем летучих веществ, нерастворимых в воде, перестанет увеличиваться.
Перегонка должна продолжаться не менее 1 ч-
Обработка результатов
Массовую долю летучих веществ, нерастворимых в воде, (А’4) в процентах вычисляют по формуле
х _ У-0,9-100-100
Л4— m(100—X) ’
где V — обьем летучих веществ, нерастворимых в воде, см3;
m — масса пасты, г;
0,9 — плотность летучих веществ, г/см3;
X — массовая доля воды в пасте, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности /’ = 0,95.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту упаковывают во фляги вместимостью до 40 л ФСЦ ГОСТ 5799—78 или фляги металлические для молока и молочных продуктов ФЛ-38 ГОСТ 5037—78, бочки со съемным днищем по нормативно-технической документации.
К каждому бидону или бочке прикрепляется бумажный или картонный ярлык, на который наносится следующая маркировка:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта;
сорт продукта;
номер партии;
дата изготовления;
масса брутто и нетто;
обозначение настоящего стандарта-
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77.
Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту транспортируют автотранспортом под брезентом, мелкими отправками в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
По согласованию с потребителем фляги и бочки с хлорофилло-каротиновой пастой для транспортирования формируют в пакеты. В пакете бидоны и бочки должны быть скреплены поперечными обвязками из упаковочной стальной ленты по ГОСТ 3560—73. Пакеты укладывают на плоские поддоны по ГОСТ 9078—74.
Хлорофилло-каротиновая хвойная паста при производстве и транспортировании не является токсичной и пожаро-взрывобезопасной.
Хлорофилло-каротиновую хвойную пасту хранят в упакованном виде в закрытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие хлорофилло-каротиновой хвойной пасты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения хлорофилло-каротиновой хвойной пасты — 12 мес со дня изготовления.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Градуировочный график для определения содержания каротина в пасте
Концентрация каротина, мкг/см3.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
Градуировочный график для определения
содержания производных хлорофилла в пасте
Концентрация производных хлорофилла, мкг/см3.
Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор И. В. Ке.лейникова
Корректор Е. И. Евтеева
Сдано в наб. 09.04.84 Подп. в печ. 09.07.84 1,0 уел. it. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,86 уч.-изд. л.
Тир. 8000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1102Р. ЗДРАВООХРАНЕНИЕ. ПРЕДМЕТЫ САНИТАРИИ И ГИГИЕНЫ j Ї Группа Р14
Изменение № 1 ГОСТ 21802—84 Паста хвойная хлорофилло-каротиновая. Технические условия Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.02.88 № 221
Дата введения 01.08.88
Вводная часть. Второй абзац дополнить словами: «а также в качестве кормовой добавки сельскохозяйственным животным и птицам».
(Продолжение см. с. 326)Пункт 1.1. Заменить слова: «и ели» на «ели и пихты».
Пункт 3.3.1. Исключить ссылку на ГОСТ 4460—77.
Пункт 4.5. Заменить ссылку: ГОСТ 9078—74 на ГОСТ 9078—84.
(ИУС № 5 1988 г.)