ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПАСТА ХВОЙНАЯ
ХЛОРОФИЛЛО-КАРОТИНОВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 21802-84

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
“Мое кв а

РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР ро лесному хо­зяйству

ИСПОЛНИТЕЛИ

A. T. Спицина, Е. В. Ламыкина, В. И. Ягодин, Р. А. Баранова, М. О. Дау- гавиетис, Р. О. Полис

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по лесному хозяйству

Зам. председателя Л. Е. Михайлов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1984 г. № 1021ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

ГОСТ
21802-84

Взамен
ГОСТ 21802—76

АСТА ХВОЙНАЯ ХЛОРОФИЛЛО-КАРОТИНОВАЯ

Технические условия

Chlorophyll-carotin coniferous paste.
Specifications

О КП 245522 0260

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мар­та 1984 г. № 1021 срок действия установлен

с 01.07.85

до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на хлорофилло-каро­тиновую хвойную пасту, получаемую из бензинового экстракта хвойной древесной зелени.

Хлорофилло-каротиновая хвойная паста предназначается в качестве биоактивной добавки в парфюмерно-косметические из­делия-

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна выраба­тываться из свежей древесной зелени сосны и ели в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инст­рукциям, утвержденным в установленном порядке.

    2. В зависимости от показателей качества хлорофилло-каро­тиновую хвойную пасту подразделяют на высший, первый и вто­рой сорта.

    3. По органолептическим показателям хлорофилло-кароти­новая паста должна соответствовать требованиям, указанным в табл. 1-

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена ©I Издательство стандартов, 1984Таблица 1

Характеристика пасты для сорта

Наименование показателя


высшего первого


второго




О

Внешний вид

Запах

Цвет

днородная, густая, мазеобразная масса при температуре 18 °С, более жидкая при температуре выше 25 °С

Характерный хвойный

Оливково-зеленый или темно-зеленый

  1. По физико-химическим показателям хлорофилло-каротино­вая хвойная паста должна соответствовать требованиям, указан­ным в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя

Нормы для сорта

высшего

первого

второго

Массовая доля воды, %, не более

4’0,0

4'0,0

40,0

pH водного раствора с массовой долей пасты 1 %

8,0—9,0

8,0—9,0

8,0—9,0

Массовая доля производных хло­рофилла, мг на 100 г сухой пасты, не менее

1300,0

700,0

600,0

Массовая доля каротина, мг на 100 г сухой пасты, не менее

45,'О’

30,0

20,0

Массовая доля воскообразных ве­ществ, % сухой пасты, не более

5,0

10,0

Не нор­мируется

Массовая доля летучих веществ, нерастворимых в воде, % сухой пасты, не более

1,5

3,0'

4,0

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ



2.1. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна прини­маться партиями. За партию принимают количество хлорофилло­каротиновой хвойной пасты не более 250 кг одного сорта, изго­товленное из одной партии сырья и сопровождаемое одним доку­ментом о качестве.

2-2. Объем выборок — по ГОСТ 5445—79.

  1. При неудовлетворительных результатах испытания хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испы­тания на удвоенной выборке от той же партии хлорофилло-каро­тиновой хвойной пасты. Результаты повторных испытаний расп­ространяются на всю партию.

  2. Каждая партия хлорофилло-каротиновой пасты должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продук­ции, с указанием:

наименования предприятия-изготовителя, товарного знака, его адреса и подчиненности;

наименования пасты;

массы партии;

результатов испытания;

даты изготовления, сорта;

номера партии и даты отгрузки;

обозначения настоящего стандарта.

  1. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

    1. Метод отбора проб — по ГОСТ 5445—79-

    2. Определение внешнего вида, запаха, цвета — по ГОСТ 5472—50.

    3. Определение массовой доли воды

Метод основан на высушивании навески пасты в сушильном шкафу при температуре 105—110°С.

  1. Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру от 40 до 200 °С с допускаемыми отклонениями ±1°С от заданной.

Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104—80 (для взвешивания продукта).

Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336—82.

Кальций хлористый ч. плавленный по ГОСТ 4460—77, прока­ленный.

  1. Проведение испытания

Навеску хлорофилло-каротиновой хвойной пасты массой 1 г, взвешенную до второго десятичного знака, помещают в предвари­тельно высушенный до постоянной массы стаканчик и сушат в су­шильном шкафу при температуре 105—110°С в течение 3 ч при открытой крышке.

Затем стаканчик с навеской вынимают, закрывают крышкой, помещают в эксикатор, выдерживают перед взвешиванием 30 мин и взвешивают до второго десятичного знака.

  1. Обработка результатов

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле ■ 100

m.

где m2 масса стаканчика с навеской пробы до высушивания, г;

т. — масса стаканчика с навеской пробы после высушива­ния, г;

т — масса пасты, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, до­пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95- Вычисления округ­ляют до первого десятичного знака.

  1. Определение pH водного раствора с мас­совой долей пасты 1 %

Метод устанавливает потенциометрическое определение pH водного раствора с массовой долей пасты 1 %.

  1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел Взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104—ВО (для взвешивания продукта).

pH-метр любой марки.

Мензурка 100 о. по ГОСТ 1770—74; термометр ртутный стек­лянный диапазон измерения от 0 до 150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215—73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72-

  1. Проведение испытания

Навеску хлорофилло-каротиновой пасты массой 1,0 г (от су­хого вещества), взвешенную.до второго десятичного знака, поме­щают в мензурку вместимостью 100 см3 и доливают дистиллиро­ванной водой до метки (водный раствор с массовой долей хлоро­филло-каротиновой хвойной пасты 1 %). Растворение проводят при температуре плюс 18 — плюс 20 °С. Раствор тщательно пе­ремешивают.

В приготовленном растворе определяют pH на pH-метре. Элек­троды прибора перед определением смывают исследуемым раст­вором. Проводят два определения, каждый раз записывая пока­зания pH-метра. За окончательный результат испытания прини­мают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Определение pH водной вытяжки хлорофилло-каротиновой хвойной пасты проводят в помещении, в котором отсутствуют па­ры кислот и аммиака.

  1. Определение массовой доли производных хлорофилла и каротина

Метод основан на разделении каротина и производных хлоро­филла способом бумажной хроматографии с последующим раст­ворением их в бензине и ацетоне и измерении оптической плотнос­ти полученных растворов на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56.

  1. Аппаратура, материалы, реактивы

Камера хроматографическая.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания ,200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104—80 (для взвешивания продукта).

Стаканы стеклянные исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336—82, вместимостью 25, 50, 100 см3.

Колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см3, Н., 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74.

Мензурка 100і о. по ГОСТ 1770—74-

Бюретка 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.

Пипетки 6—1—10, 7—1—10 по ГОСТ 20292—74.

Бумага хроматографическая по ГОСТ 443—76.

Калий двухромовокислый х. ч. по ГОСТ 4220—75.

Медь сернокислая х. ч. по ГОСТ 4165—78.

Аммиак по ГОСТ 3760—79, водный раствор с массовой долей аммиака 7 %.

Кислота серная х-ч. по ГОСТ 4204—77, раствор с (>/2 H2SO4) = = 0,5 моль/дм3.

Ацетон ч. по ГОСТ 2603—79.

Эфир петролейный ч. по ГОСТ 11992—66.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Растворы стандартные Русселя и Гетри.

  1. Подготовка к .испытаниям

Приготовление стандартного раствора Русселя

Химически чистый трижды перекристаллизованный двухромо­вокислый калий высушивают до постоянной массы. Навеску дву­хромовокислого калия массой 0,036 г, взвешенную до четвертого десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят обьем раствора дистилли­рованной водой до метки.

Стандартный раствор Русселя по оптической плотности, опре­деленной на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 с синим свето­фильтром, соответствует раствору каротина с концентрацией 2,08 мкг/см3. Срок хранения раствора 1 мес в герметично закрыва­ющейся склянке.

Приготовление стандартного раствора Гетри

В стаканчик вместимостью 50 см3 помещают взвешенные до четвертого десятичного знака навеску сернокислой меди массой 2,85 г и навеску двухромовокислого калия массой 10,00 г. Навес­ки растворяют в дистиллированной воде и количественно перено­сят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Затем в колбу при­ливают 100 см3 водного раствора с массовой долей аммиака 7 % и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Стандартный раствор Гетри по оптической плотности, опреде­ленной на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 с красным све тофильтром, соответствует раствору водорастворимых производ­ных хлорофилла с концентрацией 85 мкг/см3. Стандартный раство

р

Гетри колориметрируют через сутки после приготовления. Раствор хранят в темном месте в герметично закрывающейся склянке. Срок хранения раствора 1 мес

  1. Построение градуировочного графика

Количество исследуемых производных хлорофилла и каротина вычисляют при помощи градуировочного графика, построенного по стандартному раствору на каждом конкретном фотоэлектро­колориметре.

Градуировочный график, построенный на миллиметровой бу­маге, показан в справочных приложениях 1 и 2.

Для построения градуировочного графика при определении ка­ротина разбавляют раствор Русселя дистиллированной водой, ис­пользуя при этом бюретку или пипетку, в соотношении, указан­ном в табл. 3.

Таблица 3

см3

Объем раствора Русселя

Объем дистиллированной воды

1

9

2 •

8

3

7

4

6

5

5

6

4

7

3

8

2

9

1



Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400—500 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит петролейный эфир или бензин.

Для построения градуировочного графика при определении производных хлорофилла разбавляют раствор Гетри дистиллиро­ванной водой, используя при этом бюретку или пипетку, в соот­ношении, указанном в табл. 4.

Таблица 4 см3

Объем раствора Гетри


Объем дистиллированной
воды



3,9

6,1

4,2

5,8.

4,5

5,5

4,8

5.2

5,1

4,9



см3


П родолжение табл. 4'



О

Объем раствора Гетри

бъем дистиллиро-
ванной воды

5

4,6

4,3

4,0

3,7

3,4

,4

5,7

6,0

6,3

6,6

Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 610—700 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см.

Раствором сравнения служит ацетон-

По оси ординат откладывают оптическую плотность по пока­зателям фотоэлектроколориметра, а по оси абсцисс — концентра­цию в мкг/см3 колориметрируемого раствора.

Градуировочный график следует проверять не реже одного раза в месяц.

  1. Проведение испытания

На лист хроматографической бумаги размером 15X19 см, взвешенный до четвертого десятичного знака, наносят полосой мазок хлорофилло-каротиновой хвойной пасты на расстоянии 2 см от края (стартовая полоса). Избыток пасты снимают фильтро­вальной бумагой. Затем хроматографическую бумагу с нанесен­ной на нее пастой снова взвешивают. Навеска пасты должна быть 0,01—0,02 г. После этого бумагу свертывают в виде цилиндра и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой налито 15—20 см3 бензина или петролейного эфира.