ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПАСТА ХВОЙНАЯ
ХЛОРОФИЛЛО-КАРОТИНОВАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
“Мое кв а
РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР ро лесному хозяйству
ИСПОЛНИТЕЛИ
A. T. Спицина, Е. В. Ламыкина, В. И. Ягодин, Р. А. Баранова, М. О. Дау- гавиетис, Р. О. Полис
ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по лесному хозяйству
Зам. председателя Л. Е. Михайлов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1984 г. № 1021ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
П
ГОСТ
21802-84
Взамен
ГОСТ 21802—76
Технические условия
Chlorophyll-carotin coniferous paste.
Specifications
О КП 245522 0260
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1984 г. № 1021 срок действия установлен
с 01.07.85
до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на хлорофилло-каротиновую хвойную пасту, получаемую из бензинового экстракта хвойной древесной зелени.
Хлорофилло-каротиновая хвойная паста предназначается в качестве биоактивной добавки в парфюмерно-косметические изделия-
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна вырабатываться из свежей древесной зелени сосны и ели в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке.
В зависимости от показателей качества хлорофилло-каротиновую хвойную пасту подразделяют на высший, первый и второй сорта.
По органолептическим показателям хлорофилло-каротиновая паста должна соответствовать требованиям, указанным в табл. 1-
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена ©I Издательство стандартов, 1984Таблица 1Характеристика пасты для сорта
Наименование показателя
высшего первого
второго
О
Внешний вид
Запах
Цвет
днородная, густая, мазеобразная масса при температуре 18 °С, более жидкая при температуре выше 25 °СХарактерный хвойный
Оливково-зеленый или темно-зеленый
По физико-химическим показателям хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна соответствовать требованиям, указанным в табл. 2.
Таблица 2
Наименование показателя |
Нормы для сорта |
||
высшего |
первого |
второго |
|
Массовая доля воды, %, не более |
4’0,0 |
4'0,0 |
40,0 |
pH водного раствора с массовой долей пасты 1 % |
8,0—9,0 |
8,0—9,0 |
8,0—9,0 |
Массовая доля производных хлорофилла, мг на 100 г сухой пасты, не менее |
1300,0 |
700,0 |
600,0 |
Массовая доля каротина, мг на 100 г сухой пасты, не менее |
45,'О’ |
30,0 |
20,0 |
Массовая доля воскообразных веществ, % сухой пасты, не более |
5,0 |
10,0 |
Не нормируется |
Массовая доля летучих веществ, нерастворимых в воде, % сухой пасты, не более |
1,5 |
3,0' |
4,0 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Хлорофилло-каротиновая хвойная паста должна приниматься партиями. За партию принимают количество хлорофиллокаротиновой хвойной пасты не более 250 кг одного сорта, изготовленное из одной партии сырья и сопровождаемое одним документом о качестве.
2-2. Объем выборок — по ГОСТ 5445—79.
При неудовлетворительных результатах испытания хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке от той же партии хлорофилло-каротиновой хвойной пасты. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
Каждая партия хлорофилло-каротиновой пасты должна сопровождаться документом, удостоверяющим качество продукции, с указанием:
наименования предприятия-изготовителя, товарного знака, его адреса и подчиненности;
наименования пасты;
массы партии;
результатов испытания;
даты изготовления, сорта;
номера партии и даты отгрузки;
обозначения настоящего стандарта.
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Метод отбора проб — по ГОСТ 5445—79-
Определение внешнего вида, запаха, цвета — по ГОСТ 5472—50.
Определение массовой доли воды
Метод основан на высушивании навески пасты в сушильном шкафу при температуре 105—110°С.
Аппаратура и реактивы
Шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру от 40 до 200 °С с допускаемыми отклонениями ±1°С от заданной.
Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104—80 (для взвешивания продукта).
Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336—82.
Кальций хлористый ч. плавленный по ГОСТ 4460—77, прокаленный.
Проведение испытания
Навеску хлорофилло-каротиновой хвойной пасты массой 1 г, взвешенную до второго десятичного знака, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110°С в течение 3 ч при открытой крышке.
Затем стаканчик с навеской вынимают, закрывают крышкой, помещают в эксикатор, выдерживают перед взвешиванием 30 мин и взвешивают до второго десятичного знака.
Обработка результатов
Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле ■ 100
m. ’
где m2— масса стаканчика с навеской пробы до высушивания, г;
т. — масса стаканчика с навеской пробы после высушивания, г;
т — масса пасты, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95- Вычисления округляют до первого десятичного знака.
Определение pH водного раствора с массовой долей пасты 1 %
Метод устанавливает потенциометрическое определение pH водного раствора с массовой долей пасты 1 %.
Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел Взвешивания 200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104—ВО (для взвешивания продукта).
pH-метр любой марки.
Мензурка 100 о. по ГОСТ 1770—74; термометр ртутный стеклянный диапазон измерения от 0 до 150 °С, цена деления 0,1 °С по ГОСТ 215—73.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72-
Проведение испытания
Навеску хлорофилло-каротиновой пасты массой 1,0 г (от сухого вещества), взвешенную.до второго десятичного знака, помещают в мензурку вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированной водой до метки (водный раствор с массовой долей хлорофилло-каротиновой хвойной пасты 1 %). Растворение проводят при температуре плюс 18 — плюс 20 °С. Раствор тщательно перемешивают.
В приготовленном растворе определяют pH на pH-метре. Электроды прибора перед определением смывают исследуемым раствором. Проводят два определения, каждый раз записывая показания pH-метра. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Определение pH водной вытяжки хлорофилло-каротиновой хвойной пасты проводят в помещении, в котором отсутствуют пары кислот и аммиака.
Определение массовой доли производных хлорофилла и каротина
Метод основан на разделении каротина и производных хлорофилла способом бумажной хроматографии с последующим растворением их в бензине и ацетоне и измерении оптической плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56.
Аппаратура, материалы, реактивы
Камера хроматографическая.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания ,200 г, поверочная цена деления 0,1 г по ГОСТ 24104—80 (для взвешивания продукта).
Стаканы стеклянные исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336—82, вместимостью 25, 50, 100 см3.
Колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см3, Н., 2-го класса точности по ГОСТ 1770—74.
Мензурка 100і о. по ГОСТ 1770—74-
Бюретка 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.
Пипетки 6—1—10, 7—1—10 по ГОСТ 20292—74.
Бумага хроматографическая по ГОСТ 443—76.
Калий двухромовокислый х. ч. по ГОСТ 4220—75.
Медь сернокислая х. ч. по ГОСТ 4165—78.
Аммиак по ГОСТ 3760—79, водный раствор с массовой долей аммиака 7 %.
Кислота серная х-ч. по ГОСТ 4204—77, раствор с (>/2 H2SO4) = = 0,5 моль/дм3.
Ацетон ч. по ГОСТ 2603—79.
Эфир петролейный ч. по ГОСТ 11992—66.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Растворы стандартные Русселя и Гетри.
Подготовка к .испытаниям
Приготовление стандартного раствора Русселя
Химически чистый трижды перекристаллизованный двухромовокислый калий высушивают до постоянной массы. Навеску двухромовокислого калия массой 0,036 г, взвешенную до четвертого десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят обьем раствора дистиллированной водой до метки.
Стандартный раствор Русселя по оптической плотности, определенной на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 с синим светофильтром, соответствует раствору каротина с концентрацией 2,08 мкг/см3. Срок хранения раствора 1 мес в герметично закрывающейся склянке.
Приготовление стандартного раствора Гетри
В стаканчик вместимостью 50 см3 помещают взвешенные до четвертого десятичного знака навеску сернокислой меди массой 2,85 г и навеску двухромовокислого калия массой 10,00 г. Навески растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Затем в колбу приливают 100 см3 водного раствора с массовой долей аммиака 7 % и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Стандартный раствор Гетри по оптической плотности, определенной на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 с красным све тофильтром, соответствует раствору водорастворимых производных хлорофилла с концентрацией 85 мкг/см3. Стандартный раство
р
Гетри колориметрируют через сутки после приготовления. Раствор хранят в темном месте в герметично закрывающейся склянке. Срок хранения раствора 1 мес
Построение градуировочного графика
Количество исследуемых производных хлорофилла и каротина вычисляют при помощи градуировочного графика, построенного по стандартному раствору на каждом конкретном фотоэлектроколориметре.
Градуировочный график, построенный на миллиметровой бумаге, показан в справочных приложениях 1 и 2.
Для построения градуировочного графика при определении каротина разбавляют раствор Русселя дистиллированной водой, используя при этом бюретку или пипетку, в соотношении, указанном в табл. 3.
Таблица 3
см3
Объем раствора Русселя |
Объем дистиллированной воды |
1 |
9 |
2 • |
8 |
3 |
7 |
4 |
6 |
5 |
5 |
6 |
4 |
7 |
3 |
8 |
2 |
9 |
1 |
Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400—500 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит петролейный эфир или бензин.
Для построения градуировочного графика при определении производных хлорофилла разбавляют раствор Гетри дистиллированной водой, используя при этом бюретку или пипетку, в соотношении, указанном в табл. 4.
Таблица 4 см3
Объем раствора Гетри
Объем дистиллированной
воды
3,9 |
6,1 |
4,2 |
5,8. |
4,5 |
5,5 |
4,8 |
5.2 |
5,1 |
4,9 |
см3
П родолжение табл. 4'
О
Объем раствора Гетри
бъем дистиллиро-5
4,6
4,3
4,0
3,7
3,4
,45,7
6,0
6,3
6,6
Определяют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 610—700 нм и толщине поглощающего свет слоя 1 см.
Раствором сравнения служит ацетон-
По оси ординат откладывают оптическую плотность по показателям фотоэлектроколориметра, а по оси абсцисс — концентрацию в мкг/см3 колориметрируемого раствора.
Градуировочный график следует проверять не реже одного раза в месяц.
Проведение испытания
На лист хроматографической бумаги размером 15X19 см, взвешенный до четвертого десятичного знака, наносят полосой мазок хлорофилло-каротиновой хвойной пасты на расстоянии 2 см от края (стартовая полоса). Избыток пасты снимают фильтровальной бумагой. Затем хроматографическую бумагу с нанесенной на нее пастой снова взвешивают. Навеска пасты должна быть 0,01—0,02 г. После этого бумагу свертывают в виде цилиндра и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой налито 15—20 см3 бензина или петролейного эфира.