---

По окончании растворения крышку обмывают дистиллирован­ной водой, осторожно добавляют 10 мл серной кислоты и выпа­ривают раствор до. обильного выделения паров серного ангидри­да. Содержимое чашки охлаждают, переносят в коническую кол­бу вместимостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл. г—

Добавляют,в колбу 1 мл раствора сернокислого марганца, 5 мл раствора азотнокислого серебра, 5 г надсернокислого аммо­ния и нагревают раствор до кипения. Нагревание продолжают до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода, т. е. до полного разложения надсернокислого аммония. Окисление хро­ма считают законченным, когда появится устойчивая красно­фиолетовая окраска перманганат-йона. Если эта окраска отсут­ствует, осторожно прибавляют еще несколько порций (массой около 0,5 г) надсернокислого аммония и нагревают до появления окраски и прекращения выделения пузырьков кислорода. Добав­ляют около 10 мл раствора хлористого натрия до исчезновения окраски перманганат-йона и оставляют на теплой плите до про­светления желтого раствора. Раствор охлаждают, добавляют пять- шесть капель N-фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода грязновато-коричневой окраски через крас­но-фиолетовую в зеленую.ч

Содержание хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

Т-v-'100

tn

где Т— титр точно 0,1 н. раствора соли Мора по хрому, 0,001733 г/мл;

V— объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание, мл;

tn — масса навески анализируемого сплава, г.

Для каждой пробы проводят не менее двух параллельных определений.

Никель осаждают из аммиачного раствора в присутствии ли­монной кислоты диметилглиоксимом, фильтруют через стеклянный тигель с фильтрующим дном, высушивают и взвешивают в виде диметилглиоксимата никеля. Относительная погрешность опреде­ления не должна быть более 1 %. ' ■

тигель фильтрующий типа ТФ 10 по ГОСТ 9775—69;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч.;

в

, 1 % -ный спиртовой

ода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, ч. д. а.

раствор;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.;

кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, х. ч., 25%-ный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.; '

кислота фтористоводородная по ГОСТ~10484—78, х. ч.;

спирт этиловый ректификованный технический, высший сорт по ГОСТ 18300—72;

чашки ПЛ 118—4 по ГОСТ 6563—75;

крышки типа «часовое стекло» из фторопласта-4 по ГОСТ 10007—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску сплава массой около 0,25 г взвешивают с погреш­ностью не более 0,0001 г и помещают в платиновую чашку. При­бавляют 0,5 мл дистиллированной воды, 5 мл фтористоводород­ной кислоты, накрывают чашку фторопластовой крышкой и периодически, по каплям добавляя азотную кислоту, растворяют сплав. Обмывают крышку водой, прибавляют 5 мл серной кисло­ты, осторожно перемешивают и выпаривают раствор до выделе­ния густых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, пере-

носят в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 30 мл раство­ра лимонной кислоты, _ч нагревают до температуры 40—45°С, при­бавляют 25 мл раствора диметилглиоксима и аммиак до слабого запаха.

Раствор с осадком нагревают до температуры 60—70°С, вы­держивают при этой температуре 30 мйн и фильтруют через пред­варительно высушенный и взвешенный тигель с фильтрующим дном № 3. Осадок промывают 10—12 раз горячей водой и просу­шивают при температуре НО—115°С до постоянной массы.

Содержание никеля- (Xi) в процентах вычисляют по формуле

0,2032100

in

где mi —- масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;' т — масса навески образца, г;

0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель.

Для каждой пробы проводят не менее двух параллельных оп­ределений.

Метод распространяется на резистивные кремниевые сплавы, содержащие железа до 3%. , ^-

Железо определяют фотометрическим методом с сульфосалици­ловой кислотой после предварительного окисления хрома пере­кисью водорода в аммиачной среде и отделении гидроокиси же­леза. Относительная погрешность определения не должна быть более 2,5%.

спектрофотометр типа СФ-16 или колориметр фотоэлектриче­ский типа ФЭК-60; допускается применять спектрофотометры и фотоэлектроколориметры других аналогичных марок; „

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—79, х. ч., 20%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;

железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор разбавлен­ный 1:1;с

кислота раствор;

кислота

4478—78, ч., 20%-ный

10484—78, х. ч.;

0,2 % -ный водно-спир-

ульфосалициловая по ГОСТ

фтористоводородная по ГОСТ

метиловый красный по ГОСТ 5853—51 товой раствор;

стандартный раствор железа 10 мкг/мл, готовят из запасного раствора, содержащего 1 мг/мл, разбавлением в 100 раз;

запасной раствор; готовят растворением 1 г железа, содержа­щего 99,9% железа, при нагревании в соляной кислоте. Получен­ный р'аСтвор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доливают водой до полного объема. Полученный раствор содер­жит 1 мг/мл железа;

чашки ПЛ 118—4 по ГОСТ 6563—75;

фильтр обеззоленный «Красная лента»;

крышка типа «часовое стекло» из фторопласта-4 по ГОСТ 10007—80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску сплава .массой около 0,1 г взвешивают с погреш­ностью не более 0,0001 г и помещают в платиновую чашку, до­бавляют 2 мл. дистиллированной воды, 5 мл фтористоводородной кислоты, покрывают фторопластовой крышкой и осторожно, по каплям, добавляют азотную кислоту до полного растворения сплава. Крышку снимают, обмывают дистиллированной водой, приливают 7—10 мл концентрированной серной' кислоты и выпа­ривают до появления паров серного ангидрида. Чашку охлажда­ют, обмывают стенки водой и снова выпаривают до появления паров серного ангидрида. Содержимое чашки смывают водой в стакан вместимостью 300 мл, добавляют 5 мл соляной кислоты, 15—20 мл перекиси водорода, две-три капли метилового красно­го и 20—30 мл раствора аммиака пояциями при тщательном перемешивании, нагревают до коагуляции осадка гидроокиси же­леза и фильтруют через фильтр «красная лента». Осадок промы­вают пять-шесть раз горячим раствором хлористого аммония, содержащим одну-две капли аммиака на 1000 мл раствора. Про­мытый осадок растворяют в 10 мл соляной кислоты, переносят . раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до пол­ного объема водой.

Аликвотную часть раствора объемом 1—10 мл, содержащую 15—40 мкг железа, отбирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл сульфосалициловой кислоты, несколько капель раствора аммиака до появления желтой окраски раство­ра и, в избыток, 5 мл аммиака, доводят водой до полного объема

и перемешивают.Замеряют оптическую плотность раствора на спектрофотомет­ре при длине волны 420—450 нм или на колориметре со свето­фильтром № 3 в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм относительно раствора, не содержащего железо (нулевого раствора). Одновременно с проведением испытания проводят хо­лостой опыт.

' Содержание железа в 50 мл раствора определяют по калиб­ровочному графику.

Калибровочную график строят в координатах: по оси орди­нат — оптическая плотность раствора, скорректированная на хо­лостой опыт, по оси абсцисс — количество железа в микрограм-, мах в 50 мл раствора.

В мерные колбы вместимостью по 50 мл каждая помещают проведенные через все стадии анализа 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора, содержащего соответственно 0; 5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 мкг железа.

Добавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, не­сколько капель раствора аммиака до появления желтой окраски раствора и, в избыток, 5 мл аммиака. Доливают водой до пол­ного объема и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют относительно нуле­вого раствора на спектрофотометре при длине волны 430 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максималь­ное пропускание в области 420—450 нм, в кювете с толщиной по­глощающего свет слоя 30 мм.

Содержание железа (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где С — количество железа, найденное по калибровочному гра­фику, мкг/50 мл; ,

пг — масса навески образца, соответствующая аликвоте, г.

Железо определяют фотометрическим методом с сульфосали­циловой кислотой в аммиачной среде без отделения его от ни­келя. Относительная погрешность определения должна быть не более 2,5%.

спектрофотометр типа СФ-16 или колориметр фотоэлектриче­ский типа ФЭК-60; допускается применять спектрофотометры или фотоэлектроколориметры других аналогичных марок;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч.;вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79;

. кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч.;

к

4478—78, ч., 20%-ный

ислота сульфосалициловая по'ГОСТ раствор;

кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, х. ч.;

никель хлористый по ГОСТ 4038—79, х. ч., раствор, содержа­щий 0,016 мг/мл;

стандартный раствор железа 10 мкг/мл; готовят из запасного раствора, содержащего 1 мг/мл, разбавлением в 100 раз;

запасной раствор; готовят растворением 1 г железа, содержа­щего 99,9% железа, в соляной кислоте при нагреваний. Получен­ный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят до полного объема водой. Полученный раствор содержит 1 мг/мл железа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Н

взвешивают с погреш- платиновую чашку. До- мл фтористоводородной

авеску сплава массой около 0,1 ностью не более 0,0001 г и помещают бавляют 2 мл дистиллированной воды,

кислоты, накрывают крышкой и осторожно по каплям добавля­ют азотную кислоту до полного растворения сплава. Обмывают крышку дистиллированной водой, приливают 3—5 мл серной кис­лоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Чашку , охлаж­дают, обмывают стенки водой и снова выпаривают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до полного объема водой.

1—10 мл аликвотной части раствора, содержащей 10—40 мкг железа, отбирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавля­ют 5 мл сульфосалициловой кислоты, несколько капель раствора аммиака до появления желтой окраски и, в избыток, 5 мл ам­миака, доводят до полного объема водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет­ре при длине волны 420—450 нм или на колориметре со свето­фильтром № 3 в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм относительно нулевого раствора.

Одновременно с проведением испытания проводят холостой опыт со всеми применяемыми реактивами.

Количество железа определяют по калибровочному графику.

Калибровочный график строят в координатах: по оси орди­нат — оптическая плотность раствора, скорректированная на холостой опыт, по оси абсцисс — количество железа в микро­граммах в 50 мл раствора.В мерные колбы вместимостью по 50 мл каждая помещают проведенные через все стадии анализа 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора, содержащего соответственно 0,5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 мкг железа. / 7 / Ж • Ж 7 Ж *

Добавляют 5 мл раствора хлористого никеля, 5 мл сульфо­

н

салициловой кислоты,

есколько капель раствора аммиака до

появления желтой окраски раствора и в избыток 5 мл аммиака.

Доливают до полного объема водой и перемешивают.

О

нуле­

птическую плотность раствора измеряют относительно

вого раствора на спектрофотометре при длине волны 430 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максималь­ное пропускание в области 420—450 нм, в кювете с толщиной.

поглощающего свет слоя 30 мм.

Содержание железа (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

° пг

тд£ С — количество железа,- найденное по калибровочному графику, мкг/мл;

пг— масса навески образца/соответствующая аликвоте, г..

Метод основан на линейной зависимости интенсивностей флуоресцентного рентгеновского излучения от весовой концентра­ции анализируемого элемента в образце. На рентгеновском флуо­ресцентном спектрометре определяют интенсивности флуоресцент­ного излучения 'анализируемого и стандартного образцов для ана- литических линий хрома, железа и вольфрама. Сравнивая эти_л интенсивности для каждого из определяемых элементов, рассчи­тывают их процентное содержание в анализируемом образце.