3.7. Для микрошлифпорошков с содержанием основной фракции 60-50 % вторую пробу (п. 3.1) подвергают пятикратному осаждению в дистиллированной воде, пептизированной пирофосфатом натрия (0,2 г на 1 л воды) с целью выделения предельной фракции.

Осаждение производят в лабораторном стаканчике (диаметром 40-50 мм), высота суспензии в стаканчике не должна превышать 70 мм.

Время осаждения на глубину 50 мм при температуре 15 °С в зависимости от вида шлифовального материала и зернистости указано в табл. 1.

Таблица 1

При температуре выше 15 °С время осаждения, указанное в табл. 1, умножают на коэффициенты, указанные в табл. 2.

Осажденную часть материала переносят в круглодонную фарфоровую чашку. Осветленную воду сливают, а из твердого остатка берут пробу для просмотра под микроскопом.

В случае обнаружения сверхпредельных частиц шлифматериал бракуют.

3.8. После выполнения анализов предметное и покровное стекла протирают бязевой салфеткой, смоченной спиртом. Для анализа одной зернистости требуется 7 г спирта.

Таблица 2

4. Проведение испытания

4.1. В зависимости от зернистости микрошлифпорошков измерения зерен производят при увеличениях, указанных в табл. 3.

Таблица 3

4.2. Зерна измеряют последовательно в нескольких полях зрения микроскопа, передвигая препарат на величину поля зрения а так, чтобы исключался повторный замер (см. чертеж).

4.3. Зерна сопутствующих минералов не учитываются.

4.4. Размер зерна устанавливают путем отсчета в окулярмикрометре числа делений, перекрываемых наибольшей шириной зерна, с точностью до полделения шкалы.

4.5. При подсчете зерен основной, смежной и мелкой фракций суммируют все зерна, размер которых укладывается в пределах граничных размеров, принятых для данной фракции. При этом зерно, размер которого является граничным для двух соседних фракций, относят к более мелкой фракции.

При подсчете зерен крупной и предельной фракций исходят из фактического размера каждого зерна с предусмотренной точностью по п. 4.4.

4.6. Подсчет числа зерен проводят с помощью счетного прибора.

4.7. Для получения достаточной точности определения содержания всех фракций (±10 % относительных) с достоверностью 95 % необходимо замерить 750 зерен основной и смежной фракций.

5. Обработка результатов

Результаты измерений записывают в таблицу (см. табл. 4) и производят расчет, исходя из допущения, что форма зерен приближается к изометрической и их объемы равны возведенным в куб линейным размерам:

- рассчитывают средний (для основной, смежной и мелких фракций) или фактический (для крупной и предельной фракций) линейные размеры;

- вычисляют объемы зерен по их средним (для основной, смежной и мелких фракций) и фактическим (для крупной и предельной) линейным размерам;

- рассчитывают коэффициенты приведения объемов (соотношение объемов зерен основной и всех других фракций) по табл. 5.

При этом объем зерна основной фракции принимают за единицу;

- рассчитывают суммарный приведенный объем зерен фракции путем умножения числа зерен на соответствующий коэффициент приведения объема (для крупной и предельной фракций рассчитывают приведенный объем для зерен каждого размера, зафиксированных в пределах данной фракции, результаты суммируют);

- принимая объем всех измеренных зерен в препарате за 100 %, рассчитывают содержание отдельных фракций в процентах по массе. Учитывая, что плотность отдельных зерен одного вида шлифовального материала принимается одинаковой, найденные проценты по объему равны процентам по массе.

Таблица 4

Пример записи результатов измерений и их обработки при микроскопическом анализе микрошлифпорошка зернистости М20 (цена деления шкалы окулярмикрометра равна 2,8 мкм)

Продолжение табл. 4

Таблица 5

Продолжение табл. 5

Примечания:

1. Знак х указывает, что коэффициенты рассчитываются по фактическому размеру зерен.

2. Коэффициенты, помеченные знаком *, используются при значительной зашламленности готового продукта, то есть, когда суммарное содержание этих фракций превысит 1 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

КОМБИНИРОВАННЫЙ МЕТОД

1. Сущность метода

Комбинированный метод включает ситовой метод анализа для продукта крупнее 40 мкм и микроскопический - для продукта, прошедшего через сито с размером ячеек 40 мкм.

2. Аппаратура и материалы

Аналогичны описанным в приложениях 2 и 3.

3. Подготовка к испытанию

3.1. При проведении анализа зернового состава ситовым методом подготовку к испытанию производят по приложению 2 настоящего стандарта.

3.2. После производства ситового анализа фракцию мельче 40 мкм ссыпают в пакет, на котором указывают полученные результаты. Пакет отправляют в лабораторию для выполнения анализа.

3.3. При проведении анализа зернового состава фракции мельче 40 мкм подготовку к испытаниям производят согласно приложению 3.

4. Проведение испытания

4.1. Испытания проводят по приложениям 2 и 3.

4.2. Фракцию мельче 40 мкм анализируют как микрошлифпорошки М40.

5. Обработка результатов испытания.

5.1. Процентное содержание (С) каждой фракции продукта мельче 40 мкм, определенное микроскопическим методом в анализируемой пробе данного порошка, рассчитывают по формуле

где А - процентное содержание фракции мельче 40 мкм, определенное микроскопическим анализом в продукте мельче 40 мкм;

В - процентное содержание фракции мельче 40 мкм в исходной пробе, определенное ситовым методом.

5.2. Полученное при расчете содержание фракций крупнее 40 мкм суммируют с содержанием соответствующих фракций, полученным при ситовом методе.

Пример расчета указан ниже.

ПРИМЕР
пересчета при комбинированном методе анализа

Определение зернового состава шлифпорошка зернистостью 4

Результаты:

а) ситового анализа шлифпорошка зернистостью 4