---

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

25 см³ воды помещают в коническую колбу, прибавляют 0,1 см³ раствора фенолфталеина и затем осторожно из бюретки по каплям — раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока появившаяся розовая окраска будет сохраняться в течение 1 мин. Затем к раствору прибав­ляют 50 см³ препарата, перемешивают и титруют из бюретки раство­ром гидроокиси натрия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

Массовую долю кислот в пересчете на муравьиную кислоту (X]) в процентах вычисляют по формуле

_х_ У-0,00046 ■ 100

¹ 50 0,79

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,79 — плотность препарата, г/см³;

0,00046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Бюретка 6—2—2 или 7—2—3 по НТД.

Колба Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 3 (4)—2—1 по НТД.

Цилиндр 1 (3)—50 (25)—2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор молярной концентра­ции с (1/2 H₂SO₄) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) или

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной концент­рации с (НО) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

25 см³ препарата помещают цилиндром в коническую колбу со­держащую 25 см³ воды, перемешивают, прибавляют 0,1 см³ раствора метилового красного и титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю щелочей в пересчете на NH₃ (АД в процентах вычисляют по формуле

V _ ^г0,00017- 100

² 25 • 0,79

где V — объем раствора соляной или серной кислоты концентра­ции точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние, см³;

0,79 — плотность препарата, г/см³;

0,00017 — масса аммиака, соответствующая 1 см³ раствора соля­ной или серной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Колба Кн-2-50-18 (22, 34) по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 5 (6)—2—5 (10) по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Раствор, содержащий ацетон, готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ ацетона.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517—87.

2,5 см³ (2 г) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 4 см³ воды и 5 см³ реактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анализиру­емого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приго­товленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,02 мг (CHjljCO,

для препарата чистый для анализа —0,04 мг (СНзІгСО,

для препарата чистый —0,08 мг (CHjljCO

и 5 см³ реактива Несслера.

При Проведении анализа реактив Несслера следует прибавлять в анализируемый раствор и раствор сравнения одновременно.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75.

При этом 63 см³ (50 г) препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» или 13 см³ (10 г) препарата «чистый» помешают цилин­дром вместимостью 100 или 25 см³ (ГОСТ 1770—74) в коническую колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336—82), прибавляют I см³ раствора соляной кислоты, 10 см³ воды и нагревают на водяной бане до уменьшения объема раствора примерно до 10 см³. Раствор охлаж­дают, переносят в мерную колбу, прибавляют 10 см³ воды, переме­шивают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый —0,005 мг,

для препарата чистый для анализа —0,025 мг,

для препарата чистый —0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 25 см³.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ закан­чивают фотометрически.

При этом 5 см³ (4 г) препарата помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³ с меткой на 26 см³ и прибавляют 1 см³ раствора гидроокиси калия с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517—87). К колбе подсоединяют холодильник типа ХПТ-1 —100 (200)—14/23 (ГОСТ 25336—82) и нагревают в течение 15 мин на водяной бане. Затем холодильник смывают небольшим количеством воды, отсоединяют колбу от холодильника и выпаривают раствор до объема 1 —2 см³. К оставшемуся раствору прибавляют 0,5 см³ бромной воды (готовят по ГОСТ 4517—87) и нагревают в течение 5 мин на водяной бане. Затем прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 10—15 см³ воды, нагревают до кипения и кипятят до удаления брома (до обесцвечивания раствора). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до 26 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом без добавле­ния соляной кислоты. Расчет ведут на серу. При этом раствор, со­держащий серу, готовят по ГОСТ 4212—76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса серы не будет превышать:

для препарата химически чистый —0,02 мг,

для препарата чистый для анализа —0,02 мг,

для препарата чистый —0,03 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на мас­совую долю серы в применяемых растворах гидроокиси калия и бромной воды, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли серы анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Колба Кн-1 — 100—14/23 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 3 (4)—2—1 по НТД.

Цилиндр 1 (3)—25—2 по ГОСТ 1770—74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор молярной концентрации точно с (1/5 КМпО₄) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2—83 (1 см³ этого раствора соответствует 0,00008 г кислорода).

20 см³ (15,8 г) препарата помещают цилиндром в коническую колбу, охлаждают до 15 °С и прибавляют пипеткой 1 см³ раствора марганцовокислого калия.

Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу помещают в водяную баню с температурой 15 °С в темное место.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 30 мин сохранится розовая окраска раствора.

Определение проводят по ГОСТ 14871—76.

При этом 10 см³ препарата помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336—82). Колбу с препаратом помещают в водяную баню температурой 8—10 °С и осторожно по стенке колбы прибавляют пипеткой небольшими порциями 10 см³ серной кислоты, выдерживающей пробу Савалля, непрерывно пере­мешивая содержимое колбы. Далее определение проводят визуаль­ным методом бихроматной шкалы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора:

для препарата химически чистый и чистый для анализа не будет интенсивнее окраски 20 см³ серной кислоты;

для препарата чистый не будет интенсивнее окраски раствора сравнения с показателем цветности 2 бихроматной шкалы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Определение проводят по ГОСТ 14870—77 реактивом Фишера визуальным (способ 3) или электрометрическим титрованием.

Масса навески препарата 10 г (12,6 см³).

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 2 (4)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

15 см³ препарата смешивают с 45 см³ дистиллированной воды в конической колбе или цилиндре из бесцветного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 1 ч при наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемый раствор нельзя будет отличить от воды (60 см³), помещенной в такую же колбу или цилиндр.

Допускается проводить сравнение в одинаковых пробирках из бесцветного стекла вместимостью 100 см³ при наблюдении по оси пробирок.

3.13.1, 3.13.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3—1, 3—2, 3—5, 3—8, 8—1, 8—2, 10—1.

Группа фасовки: ПІ, IV, V, VI, VII. Индифферентный материал — шлаковата или другой негорючий уплотняющий материал.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—88 (класс опасности 3, подкласс 3.2, основной черт. 3 и дополнительный 6а, классификационный шифр 3222) и серийный номер ООН 1230.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транс­порта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном помещении для огнеопасных веществ. Склянки должны быть напол­нены не более чем на 90 % объема.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие метанола-яда требо­ваниям настоящего стандарта при соблюдении условий транспорти­рования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — 6 мес со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ИСО 6353-2-83

Реактивы для химического анализа.

Часть 2. Технические условия. Первая серия

Р 18. Метанол СНзОН

Относительная молекулярная масса: 32,04.

Р 18.1.Технические требования

Массовая доля метанола (СН3ОН), %, не менее 99,8 Плотность, г/см³ 0,791—0,793

Массовая доля нелетучего остатка, %, не более 0,001

. Кислотность (в миллимолях Н⁺), не более . . . 0,065/100 г
Щелочность (в миллимолях ОН’), не более . 0,02/100 г

Массовая доля веществ, восстанавливающих

КМ11О4, в пересчете на кислород (О), %, не более 0,0005

Легко обугливающиеся вещества . . . Должен выдерживать

испытание

Массовая доля карбонильных соединений в пе­ресчете на (СО), %, не более 0,005

Массовая доля воды, %, не более 0,2

Р 18.2. Методы анализа

Р 18.2.1. Определение массовой доли метанола

Определение проводят в соответствии с ОМ 34* при следующих условиях:

Неподвижная фаза 20 % карбовакс

400

'Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

Носитель Хромосорб W

0,18—0,25 мм

(60-80 меш ASTM)

Дчина колонки, м 2

Внутренний диаметр колонки, мм 5

Материал, из которого изготовлена колонка . Нержавеющая сталь

Температура колонки, °С 50

Температура испарителя, °С 150

Температура детектора, °С 150

Тип детектора Катарометр

Газ-носитель Гелий

Скорость потока, см³/мин 30

Объем анализируемой пробы, мм³ 5.