---

р

оне до исчезновения зеле-

ов и титруют трилоном Б на черном ной флуоресценции.

Параллельно проводят контрольный опыт.

В колбу, в которой определяют сумму общей окиси кальция и

окиси магния, приливают 10 см³ аммиачного буфера, добавляют 0,1 г индикатора хром темно-синего. Раствор титруют трилоном Б до резкого перехода окраски раствора из сиреневой в голубую.

Параллельно проводят контрольный опыт на содержание сум­мы общей окиси кальция и окиси магния в реактивах и воде.

Обработка результатов по 4.4 для определения массовой доли

о

соединений окиси кальция и

то

бщей окиси кальция в сумме ристого кальция и 6.4 для определения массовой доли окиси маг­ния.

8 АТОМНО-АБСОРрЦИОННЫЙ METOJ

Метод оснрван на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами кальция и магния, образующими-

ся в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен.

Массовая доля окиси кальция определяется в сумме соединен ний окиси кальция и фтористого кальция в пределах от 1 до 25 %.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с источ­ником излучения для кальция и магния.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.

Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.

Закись азота газообразная.

Компрессор с рессивером, обеспечивающий подачу сжатого . воздуха или баллон со сжатым воздухом, или сжатый воздух из воздухопровода с давлением на входе в спектрофотометр не менее 2 атм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 2:100.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: две части углекислого калия — угле­кислого натрия смешивают с одной частью борной кислоты.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, раствор с массо­вой концентрацией 30 г/дм³.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой концент­рацией 10 г/дм³.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартные растворы, приготовленные по 4.2.

Магний металлический.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Стандартные растворы, приготовленные по 6.2.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ теплой воды, 10 см³ соляной кислоты и наг­ревают до растворения солей. Тигель удаляют из стакана и обмы­вают водой. Содержимое стакана выпаривают на плите до влаж­ных солей, приливают 40 см³ соляной кислоты и нагревают до растворения солей, затем приливают 60 см³ горячей воды, 10 см³ раствора желатина, перемешивают, дают постоять в теплом месте 5—7 мин и фильтруют кремниевую кислоту через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 250 см³

.Осадок промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (2:100), затем 5—6 раз горячей водой, содержимое колбы охлаж­дают, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от общей массовой доли окиси кальция (сум­ма соединений окиси кальция и фтористого кальция) и окиси маг­ния отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таб­лицей 3. ■

Объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция и окиси магния

Затем аликвотную часть раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, выпаривают до влажных солей, при­ливают 4 см³ соляной кислоты, 20 см³ горячей воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ раствора азотно­кислого лантана или 5 см³ хлористого стронция, доливают до метки водой и перемешивают.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор пробы в пламя воздух-ацетилен или закись азот-ацетилен в порядке уве­личения абсорбции до получения стабильных показаний для каж­дого раствора.

Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атом­ную абсорбцию кальция при длине волны 422,7 нм и магния при длине волны 285,2 нм.

После вычитания значения атомной абсорбции контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию окиси кальция иди оки- ¹⁵ 44си магния в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в восемь платино­вых тиглей помещают по 2 г смеси для сплавления и проводят анализ по 8.3.1.

В семь конических колб вместимостью 100 см³ приливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0 см³ стандартного раствора Б окиси кальция, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013 г окиси кальция и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б окиси магния, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,0002 г окиси магния, при­ливают 5 см³ раствора азотнокислого лантана или 5 см³ раствора хлористого стронция, 4 см³ соляной кислоты, доливают до метки во­дой и перемешивают. Восьмая колба, не содержащая стандарт­ные растворы, служит для проведения контрольного опыта.

Измерение атомной абсорбции полученных растворов прово­дят как указано в 8.3.1.

С

(12)

И-100
т

где С — массовая концентрация окиси кальция (окиси магния) в растворе анализируемой пробы, найденная по градуи­ровочному графику, г/см³;

V — объем раствора, используемый для измерения абсорб­ции, см³;

т — масса навески пробы, г.

Массовую долю окиси кальция (Л/) в процентах вычисляют по формуле

Х₁-Х-Х₃.0,7182, (13)

где X — массовая доля общей окиси кальция (в сумме соедине­ния окиси кальция и фтористого кальция), %;

Х₂— массовая доля фтористого кальция, %;

0,7182 — коэффициент пересчета фтористого кальция на окись кальция.

8.4.2. Нормы точности и нормативы контроля определения мас­совой доли окиси кальция и окиси магния приведены в таблицах 1, 2.УДК 66.045.52:546.41—31.06+66.046.52:546—31:006.354

ОКС 71.040.040 В09 ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, методы огь ределения окиси кальция и окиси магния, титриметрический ме­тод, атомно-абсорбционный метод, реактивы, растворы, массовая доля