---

УДК 669.85/.86:543.06:006.354

Группа В59

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Методы определения натрия, калия и кальция

ГОСТ

Перепечатка воспрещена

^Издание официальное

23862.6-79

Rare-earth metals and their oxides.

Methods of determination of sodium patassium, calcium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 срок действия установлен

с 01.01.1981 г.

до 01^01.1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный и атомно-аб­

сорбционный методы пламенной фотометрии определения натрия, калия и кальция (при массовой доле каждого от 5-Ю^-4 до 5-1О"^2о/о) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его дву­окиси) .

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр пламенный на основе спектрографа ИСП-51

с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типа ФЭУ-17 и ФЭУ-22.

Горелка, обеспечивающая ламинарное пламя.

Распылитель пневматический.

Спектрофотометр Перкин—Элмер 300 или СФПА-4А.

Лампа полого катода (ЛПК) на натрий или лампа высокочас­тотная типа ВСБ-2 на натрий.

Лампа полого катода (ЛПК) на калий или лампа высокочас­тотная типа ВСБ-2 на калий.

Лампа полого катода (ЛПК) на кальций.

Манометры по ГОСТ 8625—77.

Ротаметр типа РС-ЗА.

Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 мл.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 50, 100 мл.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75.

Вода деионизованная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х.ч.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., разбавленная 1:1.

Стандартный раствор натрия, содержащий 1 мг/мл натрия: 2,542 г хлористого натрия, предварительно высушенного до посто­янной массы при 100—110°С, помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы натрия (рабочие), содержащие 5*10^-4, Ь10~¹, 2-Ю^-3, 6’10“³ и 1-Ю^-2 мг/мл натрия, готовят последовательным разбавле­нием стандартного раствора натрия водой.

Стандартный раствор калия, содержащий 1 мг/мл калия: 1,91 г хлористого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 100—110°С, помещают в стакан вместимостью 100 мл, растворяют в 10 мл соляной кислоты (1:1), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят водой до метки и пе­ремешивают.

Растворы калия (рабочие), содержащие по 5-Ю^-4, 1-Ю’³, 2-Ю^-3, 6-Ю^-3 и Г10~² мг/мл калия и натрия, готовят последова­тельным разбавлением стандартного раствора калия водой с до­бавлением в каждый рабочий раствор калия соответствующего ко­личества растворов натрия.

Стандартный раствор кальция, содержащий 1 мг/мл кальция: 2,497 г углекислого кальция, предварительно высушенного до по­стоянной массы при 100—110°С, помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают,водой, приливают 10 мл соляной кислоты (1:1), растворяют. Раствор из стакана переносят в мерную колбу на 1000 мл, доводят водой до метки, перемешивают.

Растворы кальция (рабочие), содержащие 5-Ю"², 1-Ю^-3, 2-Ю^-3, 5-ГО ³, 1-Ю^-2 мг/мл кальция, готовят последовательным разбав­лением стандартного раствора кальция водой.

Все исходные растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде

.мени и фотоэлектрической регистрации резонансных линий натрия, калия и кальция.

Содержание натрия, калия и кальция находят методом доба­вок.

Раствор пробы, контрольного опыта и рабочие растворы после­довательно (в порядке возрастания содержания определяемого элемента) вводят в воздушно-ацетиленовое пламя горелки. Про­цедуру повторяют дважды.

3.2. Метод атомной абсорбции

Метод атомной абсорбции основан на атомизации пробы в воз- душно-ацетиленовом пламени и фотоэлектрической регистрации поглощения резонансных линий натрия, калия и кальция.

Содержание натрия, калия и кальция находят методом до­бавок.

Ширина щели прибора Перкин — Элмер для натрия и калия 0,3 мм, для кальция 1 мм.

Ширина щели прибора СФПА-4А для натрия и калия 0,040 мм, для кальция 0,080 мм.

Расход воздуха 16 л/мин, расход ацетилена 3,3 л/мин.

Снимают показания цифрового вольтметра или миллиампер­метра (значения оптических плотностей) на длине волны аналити­ческой линии определяемого элемента (см. п. 3.1.3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю натрия, калия, кальция (X) в процентах вы­числяют по формуле

5

т

X— [С+

где Ci и Сг — содержание определяемого элемента в рабочих ра­створах, мг/мл (C₂>Ci); •

А,А_ЬА₂ — средние значения высоты пика или оптической плот­ности аналитической линии определяемого элемента для пробы и рабочих растворов соответственно;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

Массовую долю натрия, калия, кальция (Х) в процентах оп­ределяют как среднее арифметическое результатов (Х_ь Х₂), вы­численных по двум добавкам.

гдеС!иС₂—; величины первой и второй добавок определяемого элемента, %;

Xi и Х₂ — массовая доля определяемого элемента, вычислен­ная по первой и второй добавкам, соответственно, %; A,A_ltA₂— значения высоты пика или оптической плотности оп­ределяемого элемента для пробы, пробы с первой до бавкой и пробы со второй добавкой, соответственно

.

Массовая доля натрия, калия, кальция, %

5-Ю’⁴

5-Ю’³

5

Допускаемые расхождения, %

5-Ю-⁴

1-Ю-³

5-Ю-³

-Ю-²гнение № 2 ГОСТ 23862.6—79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы деления натрия, калия и кальция рждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

Р по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1203

Дата введения 01.01.91

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Установка для воз- тения и регистрации спектров излучения, включающая горелку-распылитель,

п

;ля полу-

ечивающую ламинарное пламя, монохроматор, предназначенный я монохроматического излучения в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм.

^электронный умножитель (типа ФЭУ-100), фотоэлектронная приставка а ФЭП-4)»;

второй—четвертый, одиннадцатый абзацы исключить.

Пункт 3.1.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Давление воздуха 1,7-10» Па, расход ацетилена 40—50 дм³/ч (фиксируется по шкале ротаметра

PC—ЗА). Натрий определяют при длине волны аналитической линии ?. = 589,0—589,6 нм, кальций при А=422,6 нм. Ширина входной и выходной ще­лей прибора при определении натрия, калия и кальция 0,03—0,04 мм»;

второй абзац. Заменить значения и слово: 0,05 м³/ч на 0,05—0,06 м³/ч, ?60—1200 В на 500—1000 В; «кальция» на «определяемого элемента».

Пункт 4.1. Второй абзац. Формулу X изложить в новой редакции:

(С_г-С,)(Л-4,) I

V

экспликацию дополнить абзацем: «V см^?».

объем

10-/П ’

анализируемого раствора,

(НУС № 8 1990 г.)

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

23.1. Метод пламенной фотометрии

Метод эмиссионной пламенной фотометрии основан на возбуж­дении эмиссионного спектра проб в воздушно-ацетиленовом пла-

1